DE574661C

DE574661C - Process for the digestion of phosphates

Info

Publication number: DE574661C
Application number: DEI43976D
Authority: DE
Inventors: Dr Felix Lindner; Dr-Ing Friedrich Link
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1932-03-10
Filing date: 1932-03-10
Publication date: 1933-04-19

Description

Verfahren. zum Aufschluß von Phosphaten Es sind Verfahren zum Aufschluß von Rohphosphaten bekannt, bei denen mit wäß= rigen Lösungen von Oxalsäure oder ihren Salzen, gegebenenfalls auch unter Zusatz von Mineralsäuren oder nach vorausgehender Behandlung mit diesen; gearbeitet wind. Mit wäßriger Oxalsäurelösung sollen jedoch nur zwei Drittel der Phosphorsäure im Rohphosphat löslich gemacht werden können.Procedure. for the digestion of phosphates There are digestion methods known from rock phosphates in which with aqueous solutions of oxalic acid or their salts, optionally with the addition of mineral acids or after Treatment with these; worked wind. However, with aqueous oxalic acid solution only two thirds of the phosphoric acid in the rock phosphate can be made soluble.

Demgegenüber wurde gefunden, daß es gelingt, die im Rohphosphat enthaltene Phosphorsäure nahezu vollständig in wasserlösliche Form überzuführen und als freie Phosphorsäure von außerordentlicher Reinheit zu erhalten, wenn man das Rohphosphat zusammen mit fester Oxalsäure bis zur Staubfeinheit vermahlt und das Mahlprodukt mit Wasser oder wäß'rigen Lösungen auszieht. Ein Teil der Oxalsäure kann hierbei auch durch geeignete neutrale oder saure Salze dieser, z. B. oxalsaures Ammonium oder Alkali, ersetzt werden; wobei als Mischdünger zu verwendende phosphorsaure Salze gewonnen werden können: Zur Gewinnung von phosphorsaurem Ammonium kann man auch das Mahlprodukt mit wäßrigem Ammoniak versetzen bzw. damit ausziehen.In contrast, it has been found that it succeeds in the rock phosphate contained To convert phosphoric acid almost completely into water-soluble form and as free Phosphoric acid of extraordinary purity can be obtained by using the rock phosphate ground together with solid oxalic acid to the fineness of dust and the ground product with water or aqueous solutions. Part of the oxalic acid can be used here also by suitable neutral or acidic salts of these, for. B. ammonium oxalate or alkali, can be replaced; phosphoric acid to be used as a mixed fertilizer Salts can be obtained: To obtain phosphoric acid ammonium one can add aqueous ammonia to the ground product or pull it out with it.

Das beschriebene Verfahren hat den Vorteil, daß besondere Arbeitskosten und Vorrichtungen für den Aufschluß nicht erforderlich sind, weil der Aufschluß gleichzeitig mit dem an sich stets notwendigen Zerkleinerungsvorgang erfolgt. Bei dem beanspruchten Verfahren wird ferner die beim Arbeiten mit flüssigen Säuren auftretende lästige Schaumbildung vermieden,, auch- ist der sonst zum Aufschluß erforderliche hohe Wärmeaufwand entbehrlich.The method described has the advantage that special labor costs and devices for the digestion are not required because the digestion takes place at the same time as the crushing process, which is always necessary. at The claimed method is also the one that occurs when working with liquid acids annoying foam formation avoided, also- is the otherwise required for digestion high heat consumption unnecessary.

Die angewendete Oxalsäure, die beim Aufschluß von Rohphosphat in Calciumoxalat umgesetzt wird, kann daraus in bekannter Weise,- z.- B. durch Behandlung mit Salpetersäure; zum größten Teil leicht wiedergewonnen werden, gegebenenfalls unter gleichzeitiger Gewinnung von wertvollen Düngesalzen, z. B. Kalksalpeter.The oxalic acid used in the digestion of rock phosphate into calcium oxalate can be converted from it in a known manner - e.g. by treatment with nitric acid; for the most part easily recovered, possibly with simultaneous Extraction of valuable fertilizer salts, e.g. B. Calcium nitrate.

Beispiel i igo kg P.ebble-Phosphat mit 34,7 % P205 werden zusammen mit 165 kg Oxalsäure in einer Kollermühle zur Staubfeinheit vermahlen. Das Mahlprodukt wird alsdann mit heißem Wasser ausgezogen. Es werden 52 kg P205 als freie Phosphorsäure in wäßriger Lösung erhalten.Example i igo kg of P.ebble phosphate with 34.7% P205 are combined ground with 165 kg oxalic acid in a pan grinder to a fineness of dust. The mill product is then drawn out with hot water. There are 52 kg of P205 as free phosphoric acid obtained in aqueous solution.

Beispiel e Ein aus 88 kg Pebble-Phosphat, 96 kg Oxalsäure und geringen Mengen Wasser gemäß Beispiel i hergestelltes Mahlprodukt wird mit Ammoniakwasser ausgezogen. Aus der erhaltenen Lösung wird alsdann ein Teil des Wassers verdampft. Nach dem Erkalten kristallisieren beim Stehenlassen der verbleibenden Lösung .6o kg eines Salzes aus, das 24,7 olo N Ha und $3,26 °% P2 0, enthält, was der Zusammensetzung von Diammoniumphosphat entspricht.Example e A ground product prepared from 88 kg of pebble phosphate, 96 kg of oxalic acid and small amounts of water according to Example i is extracted with ammonia water. Part of the water is then evaporated from the solution obtained. After cooling, when the remaining solution is left to stand, 60 kg of a salt containing 24.7% N Ha and $ 3.26% P2 0 , which corresponds to the composition of diammonium phosphate, crystallizes out.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the digestion of rock phosphates, characterized in that these are ground with solid oaal acid to a fineness of dust and the ground product is extracted with water or aqueous solutions.