Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd Gegenstand des Hauptpatents ist
ein Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation von Überschwefelsäure-
oder Persulfatlösungen, dessen Wesen darin besteht, daß die Flüssigkeit in engen
Heizrohren aus, Metall (insbesondere Blei), welche zwar auf Wasserstoffsuperoxyd
katalytisch einwirken und auch selbst von Wasserstoffsuperoxyd angegriffen werden,
sich aber gegen die Rückstandslauge (konzentrierte Schwefelsäure- oder Sulfatlösung)
indifferent verhalten, auf langem Weg im Gleichstrom mit den Wasserstoffsuperoxyddämpfen
mit hoher Durchflußgeschwindigkeit fortbewegt wird. Dieses Verfahren ist in der
Form, daß die Flüssigkeit in engen Heizröhren aus Metall, insbesondere Blei, im
Gleichstrom mit den Wasserstoffsuperoxyddämpfen fortbewegt wird, durch den Auszug
aus der zugehörigen britischen Patentschrift 293 755 auch schon veröffentlicht.Extraction of hydrogen peroxide is the subject of the main patent
a process for the production of hydrogen peroxide by distillation of supersulphuric acid
or persulfate solutions, the essence of which is that the liquid is in tight
Heating pipes made of metal (especially lead), which are based on hydrogen peroxide
act catalytically and are also attacked by hydrogen peroxide,
but against the residual liquor (concentrated sulfuric acid or sulfate solution)
behave indifferently, on a long way in cocurrent with the hydrogen peroxide vapors
is moved at a high flow rate. This procedure is in the
Form that the liquid in narrow heating tubes made of metal, especially lead, in the
Direct current with the hydrogen peroxide vapors is moved through the extract
from the associated British patent specification 293 755 already published.
Bei diesem Verfahren treiben die Wasserdämpfe und frei werdenden Wasserstoffsuperoxyddämpfe,
die in dem bis zum Austrittsende geschlossenen engen Rohr entbunden werden, die
Flüssigkeit mit so bedeutender Geschwindigkeit vor sich her, daß Rohre aus gewöhnlichen
Metallen, die von Wasserstoffsuperoxyd stark angegriffen werden und auf dieses stark
zersetzend einwirken, bei der Destillation praktisch nicht angegriffen werden und
das gebildete Wasserstoffsuperoxyd nicht zersetzen. Weitere Untersuchungen haben
nun ergeben, daß diese DestillatiQnsmethode besondere Vorteile bietet, wenn man
Heizrohre verwendet, deren Länge die bisher für derartige Zwecke üblichen Rohrlängen
erheblich, gegebenenfalls sehr erheblich überschreitet, und daß trotz einer solchen
Verlängerung der Rohre Störungen durch Angriff des Materials und Zersetzung des
gebildeten Wasserstoffsuperoxyds auch dann nicht eintreten, wenn die Rohre aus gewöhnlichen
metallischen Materialien, wie z. B. verschiedenen Sorten von Blei und Bleilegierungen,
hergestellt sind.In this process, the water vapors and released hydrogen peroxide vapors
which are released in the narrow tube, which is closed to the outlet end, the
Liquid moves in front of it with such great speed that pipes made of ordinary people
Metals that are strongly attacked by hydrogen peroxide and on this strongly
have a decomposing effect, are practically not attacked during the distillation and
do not decompose the hydrogen peroxide formed. Have further research
now show that this method of distillation offers particular advantages if one
Heating pipes are used, the length of which is the pipe lengths previously customary for such purposes
considerably, possibly very considerably, and that in spite of such
Lengthening of the pipes disturbances due to attack of the material and decomposition of the
Hydrogen peroxide formed does not occur even if the pipes are made of ordinary
metallic materials, such as B. different types of lead and lead alloys,
are made.
Die Heizrohre der allgemein bekannten Kestnerschen Verdampfer werden
höchstens in einer Länge von 8 m ausgeführt. Nach der Erfindung werden für die Destillation
von Überschwefelsäure- oder Persulfatlösungen . Heizrohre verwendet, deren- .Länge
mehr als to m; z. B. 2o bis 6o m, beträgt. Durch die Verwendung derart langer Rohre
wird erreicht; daß die Ausgangslösung auch bei außerordentlich hoher Durchgangsgeschwindigkeit
vollständig von Wasserstoffsuperoxyd befreit werden kann. Es sind also in dieser
Weise höhere Durchsätze erzielbar, ohne daß die vorzüglichen Wasserstoffsuperoxydausbeuten
des Verfahrens nach dem Hauptpatent ( 95 °1o und darüber) beeinträchtigt
werden.
Es ist Sache fachmännischen Ausprobierens, Rohrlänge, Rohrweite,
Durchflußgeschwindigkeit usw. in ein solches Verhältnis zu bringen, daß optimale
Wirkungen erreicht werden, d. h. daß trotz sehr großer Durchsatzgeschwindigkeit
eine vollständige Ausgasung der Flüssigkeit unter Vermeidung von Zersetzungen erzielt
wird. Für Rohre, deren Länge 3o bis 6o m beträgt, kann die lichte Weite z. B. ;
5 mm betragen.The heating pipes of the well-known Kestner evaporators have a maximum length of 8 m. According to the invention, for the distillation of supersulfuric acid or persulfate solutions. Heating pipes used, the length of which is more than to m; z. B. 2o to 6o m. By using such long pipes is achieved; that the starting solution can be completely freed from hydrogen peroxide even at an extremely high rate of passage. In this way, higher throughputs can be achieved without the excellent hydrogen peroxide yields of the process according to the main patent ( 95 ° 10 and above) being impaired. It is a matter of expert trial and error to bring the pipe length, pipe width, flow rate, etc. into such a ratio that optimum effects are achieved, ie that, despite a very high throughput rate, complete outgassing of the liquid is achieved while avoiding decomposition. For pipes whose length is 3o to 6o m, the clear width z. B.; 5 mm.
Das Verfahren kann in stehenden, liegenden und geneigten Rohren ausgeführt
werden. Bei Verwendung geneigter Rohre kann der Winkel gegen die Horizontale oder
Vertikale ein beliebiger sein, bei Verwendung stehender oder geneigter Rohre macht
es keinen Unterschied, ob die Flüssigkeit von unten nach oben oder von oben nach
unten durch die Rohre gesaugt wird. Zur Dürchfübrung des Verfahrens kann man auch
[j-Rohre, Schlangenrohre o. dgl. verwenden. Beispiel Durch ein von außen beheiztes
starkwandiges Bleirohr von 30 m Länge und 75 mm lichter Weite werden pro
Stunde ungefähr Zoo bis 25o 1 überschwefelsäurehaltige Schwefelsäure (25 °/o H,S20a)
gesaugt. Das Vakuum beträgt etwa 65o bis 7oo mm; das abgehende Wasserstoffsuperoxyd
kann in üblicher Weise, z. B. durch fraktionierte Kondensation, gewonnen werden.The process can be carried out in standing, lying and inclined pipes. When using inclined tubes, the angle to the horizontal or vertical can be any, when using standing or inclined tubes it makes no difference whether the liquid is sucked through the tubes from bottom to top or from top to bottom. [J-tubes, coiled tubes or the like can also be used to carry out the process. Example Through an externally heated, thick-walled lead pipe of 30 m length and 75 mm clear width, approximately zoo to 25o 1 sulfuric acid containing sulfuric acid (25% H, S20a) are sucked in per hour. The vacuum is about 65o to 700 mm; the outgoing hydrogen peroxide can in the usual way, for. B. by fractional condensation can be obtained.