DE57169C

DE57169C - Process and apparatus for distillation BEZW. Rectification

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Publication number: DE57169C
Application number: DENDAT57169D
Authority: DE
Original assignee: Verwittwete Frau W. F. HAECK, geb. LECAT in Etterbeek bei Brüssel
Anticipated expiration: 1910-04-09

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, um Alkohol jeglicher Art mittelst neuer vervollkommneter Apparate zu destilliren und zu rectificiren.The invention relates to a method of making alcohol of any kind by means of newly perfected Apparatus for distilling and rectifying.

Das Verfahren besteht in einer Reihe von Operationen, die den Zweck haben:The procedure consists of a series of operations, the purpose of which is:

ι. aus Würze, die vorher in einem .geeigneten Apparat filtrirt worden ist, die Substanzen von der Art der Aldehyde, des gewöhnlichen Aethers, des Essigäthers u. dergl., sowie von der Art der Propyl-, Butyl-, Amylalkohole und dergleichen zu extrahiren;ι. from wort that was previously in a .suitable Apparatus has been filtered, the substances of the kind of aldehydes, the common ether, of acetic ether and the like, as well as of the type of propyl, butyl, amyl alcohol and the like to extract;

2. aus der von den unter 1. genannten Substanzen befreiten Würze Aethylalkohol zu. extrahiren, der bis zu einem sehr hohen Grad concentrirt ist, und in gewissen Fällen Branntweine, die sehr reich an Aroma sind, und eventuell aus diesem concentrirten Aethylalkohol und diesen Branntweinen die in denselben enthaltenen giftigen Gase zu entfernen.2. from the wort freed from the substances mentioned under 1. to ethyl alcohol. extract, which is concentrated to a very high degree, and in certain cases brandies, which are very rich in aroma, and possibly from this concentrated ethyl alcohol and to remove the poisonous gases contained in these spirits.

In nachfolgendem soll zum besseren Verständnifs der Erfindung jede dieser Operationen der Reihe nach beschrieben werden, sowie auch die Apparate, welche zur Ausführung dieser Operationen dienen und die in den beiliegenden Zeichnungen veranschaulicht sind.In the following, each of these operations is intended for a better understanding of the invention are described in sequence, as well as the apparatus used to carry out these Operations and which are illustrated in the accompanying drawings.

Fig. ι derselben ist ein Verticalschnitt des Destillirapparates, um die unter 1. angegebenen, Substanzen zu extrahiren.Fig. Ι the same is a vertical section of the still to the specified under 1., Extract substances.

Fig. 2 ist ein Verticalschnitt des Apparates zur Herstellung von Aethylalkohol.Fig. 2 is a vertical section of the apparatus for producing ethyl alcohol.

Fig. 3 ist ein Verticalschnitt des Apparates, welcher zur Entfernung der giftigen Gase dient.Fig. 3 is a vertical section of the apparatus used to remove the poisonous gases.

Der zum Entfernen der unter 2. angeführten Substanzen, wie Aldehyde, gewöhnlicher Aether, Essigäther u. dergl., sowie Propyl-, Butyl- und Amylalkohol dienende Destillirapparat ist in Fig. ι der beiliegenden Zeichnungen dargestellt.The substance used to remove the substances listed under 2, such as aldehydes, ordinary ethers, Acetic ether and the like, as well as propyl, butyl and amyl alcohol distilling apparatus is in Fig. Ι of the accompanying drawings.

Dieser Apparat besteht, aus einem Kessel /, welcher durch ein mit einem Hahn R'" versehenes Rohr R", das durch den Boden des Kessels I hindurchgeführt ist, mit einem in der Zeichnung nicht dargestellten Dampferzeuger in Verbindung steht. ·This apparatus consists of a boiler / which is connected to a steam generator not shown in the drawing through a pipe R "provided with a tap R '" and passed through the bottom of the boiler I. ·

Der obere Theil des Kessels / endigt in eine Röhre J, welche an dem unteren Theil einer Destillirsäule L einmündet. Die Säule L besteht aus über einander angeordneten Cylindertheilen und ist in einen Behälter K eingeschlossen, der mittelst einer mit einem Hahn P¹ versehenen Röhre P mit einem Kaltwasserbehälter Q in Verbindung steht, sowie ferner durch ein mit einem Hahn R ^J .versehenes Rohr R mit dem Dampferzeuger.The upper part of the kettle / ends in a tube J which opens into the lower part of a distillation column L. The column L consists of cylinder parts arranged one above the other and is enclosed in a container K , which is connected to a cold water container Q by means of a pipe P provided with a tap P ¹ , and also by a pipe R provided with a tap R ^J the steam generator.

Die unteren Cylinderstücke IH der Säule L sind von einander durch Scheiben d getrennt, die mit grofsen Öeffnungen M versehen sind.. Auf diesen Öeffnungen sitzen Rohrstutzen, die etwas höher sind als die ganz nahe an der Wand der Säule L angeordneten verticälen Ueberlaufrohre e e. Die Rohrstutzen sind mit Hauben m¹ versehen. Die oberen Cylinderstücke ρ der Säule L sind nicht, wie die unteren Cylinderstücke III, durch Scheiben von einander getrennt, sondern in jedem der unteren Cylinderstücke I, wie der oberen Cylinderstücke ρ sind zwei kreuzweise angeordnete Serien von Rohren N angebracht.The lower cylinder pieces IH of the column L are separated from each other by disks d which are provided with large openings M. On these openings are pipe sockets which are slightly higher than the vertical overflow pipes e e arranged very close to the wall of the column L. The pipe sockets are provided with hoods m ¹ . The upper cylinder pieces ρ of the column L are not, like the lower cylinder pieces III, separated from one another by disks, but in each of the lower cylinder pieces I, like the upper cylinder pieces ρ , two series of tubes N arranged crosswise are attached.

Der innere Raum zwischen den Röhren N, welche von beiden Seiten in die Kammer K einmünden, ist mit letzterer frei verbunden. Die Kammer K ist ebenfalls mit einem Ueberlaufrohr T versehen, dessen Mündung fast in gleichem Niveau mit dem Gipfel der Röhre liegt. Das Rohr T mündet in einen Sammelapparat U, welcher mit einem Thermometer und einem Ablafshahn versehen ist. Die Kammer K ist ferner an ihrem Boden mit einem Ablafshahn k versehen. Der Boden der Säule L steht durch ein Rohr W mit einem Behälter V in Verbindung, dessen oberer wie unterer Theil· mit einem zweiten ganz ähnlichen Behälter V¹ verbunden ist, welch letzterer gleichfalls durch ein mit einem Hahn χ versehenes Rohr X mit dem Kessel in Verbindung gebracht ist. Ein mit einem Hahn Z¹. versehenes Rohr Z verbindet den oberen Theil des Behälters V mit dem unteren Theil eines Sammelapparates ^, welch letzterer mit einem Ablafshahn ^r¹ versehen ist.The inner space between the tubes N, which open into the chamber K from both sides, is freely connected to the latter. The chamber K is also provided with an overflow pipe T , the mouth of which is almost at the same level as the top of the pipe. The tube T opens into a collecting device U, which is provided with a thermometer and a drain cock. The chamber K is also provided with a drain cock k at its bottom. The bottom of the column L is connected by a pipe W to a container V , the upper and lower parts of which are connected to a second, very similar container V ¹ , the latter also being connected to the kettle through a pipe X provided with a tap χ Is connected. One with a tap Z ¹ . A pipe Z connects the upper part of the container V with the lower part of a collecting apparatus ^, the latter being provided with a drain cock ^ r ¹ .

Y ist ein mit einem Hahn y versehenes Rohr, welches den Kessel / mit dem Boden des in der Zeichnung nicht dargestellten Reservoirs verbindet, welches die zu behandelnde Würze enthält. Der obere Theil der Destillircolonne L steht mittelst eines Rohres S mit einem Kühler A in Verbindung, welcher am besten die in der Zeichnung dargestellte Form hat. Y is a pipe provided with a tap y which connects the boiler / to the bottom of the reservoir, not shown in the drawing, which contains the wort to be treated. The upper part of the distillation column L is connected by means of a tube S to a condenser A , which is best of the form shown in the drawing.

Dieser Apparat wirkt nun in folgender Weise:This apparatus now works in the following way:

Infolge Oeffnens des Hahnesy des Rohres Y. wird die Verbindung zwischen dem Kessel / und dem in der Zeichnung nicht dargestellten Reservoir hergestellt, welcher die Würze enthält, die vorher mittelst Filters von den in derselben nicht aufgelösten Substanzen befreit worden ist; der Kessel / wird somit mit filtrirter Würze angefüllt, worauf der Hahn y geschlossen wird.As a result of opening the tap y of the pipe Y. the connection between the boiler and the reservoir, not shown in the drawing, is established, which contains the wort which has previously been freed from the substances not dissolved in it by means of a filter; the kettle / is thus filled with filtered wort, whereupon the tap y is closed.

Man öffnet alsdann den Hahn P¹ des von dem Kaltwasserbehälter Q kommenden Rohres P, welch letzteres in die Kammer K einmündet. Darauf öffnet man ebenfalls den Hahn R¹ des von dem Dampferzeuger kommenden Rohres R, wodurch die Temperatur des die Kammer K und die Röhren JY füllenden Wassers erhöht und auf einer Höhe von 2 2° bis 24⁰ gehalten .wird. ,Then the tap P ¹ of the pipe P coming from the cold water tank Q is opened, the latter opening into the chamber K. It is also opens the tap ^R1 of coming from the steam generator tube R, .If whereby the temperature of the chamber K and the tubes JY filling water is increased and maintained at a height of 2 to 24 ° 2 ^0th ,

Man öffnet ferner den Hahn R'" des vom Dampferzeuger zum Kessel / führenden Rohres R", erhöht die Temperatur der im Kessel J befindlichen filtrirten Würze und erhält dieselbe auf 20⁰ bis 25⁰.Further opening the cock R '"of the steam generator to the boiler / conducting pipe R", increases the temperature of the contained in the boiler J filtrirten wort and receives the same to 20 ⁰ to 25 ^0th

Bei dieser Temperatur verdampfen die Aldehyde, welche eine der aus der Würze zu extrahirenden. Substanzen bilden, und deren Verdampfungstemperatur 22° ist: Die Aldehydedämpfe steigen dann aus dem Kessel durch die Röhren J aufwärts und treten in die Säule L, in welcher sie von einem Cylindertheil zum anderen empörsteigen und. durch die Oeffnungen M der Scheiben d strömen. Während des Aufsteigens streichen diese Dämpfe um die Rohre N herum und sondern die von ihnen mit fortgerissenen Substanzen ab, deren Siedetemperatur höher liegt als 24⁰ G. (Temperatur des die Säule L umgebenden und die Röhren. N erfüllenden Wassers).At this temperature the aldehydes, which are one of the ones to be extracted from the wort, evaporate. Form substances, and their evaporation temperature is 22 °: The aldehyde vapors then rise up from the boiler through the tubes J and enter the column L, in which they rise from one part of the cylinder to the other and revolt. flow through the openings M of the disks d. During the ascent, these vapors sweep around the tubes N and secrete the substances carried away by them, the boiling temperature of which is higher than 24 ^° G (temperature of the water surrounding the column L and filling the tubes. N ).

Wenn die Aldehydedämpfe in dem oberen Theil der Säule L angekommen sind, so werden sie. durch das Rohr S zum Kühlapparat A geleitet, wo sie in flüssigem Zustande im Sammelapparat e¹ aufgefangen werden können.When the aldehyde vapors have reached the top of the L column, they will. passed through the pipe S to the cooling apparatus A , where they can be collected in the liquid state in the collecting apparatus e ^1.

Was nun diejenigen Substanzen anbetrifft (deren Siedepunkt höher als 24⁰C. liegt), die in der Säule L sich von den Aldehydedämpfen infolge der Condensation der letzteren bei Berührung mit den Röhren N abgesondert haben, so setzen sich dieselben auf den Scheiben d ab und fallen durch die Röhre e bis auf den Boden der Säule L. Von hier treten sie durch die Röhre W in den Behälter V. As for those substances (whose boiling point is higher than 24 ^° C.) which have separated themselves from the aldehyde vapors in the column L as a result of the condensation of the latter on contact with the tubes N , they are deposited on the disks d and fall through tube e to the bottom of column L. From here they pass through tube W into container V.

Sobald man bemerkt, dafs keine Aldehyde mehr in den Sammelapparat e^l treten, erhöht man mittelst Einlassung von Dampf durch die vom Dampferzeuger kommende Röhre R die Temperatur des im Behälter K und in den Röhren N befindlichen Wassers auf 53⁰ bis 5 5⁰ C. und die Temperatur der in dem Kessel / befindlichen Würze auf 53⁰ bis.56° C. Bei dieser Temperatur verdampft der in der Würze enthaltene gewöhnliche Aether, dessen Siedepunkt bei 53⁰C. liegt, und diese Dämpfe machen alsdann einen ähnlichen Weg wie die Aldehydedämpfe und lassen in der Säule L diejenigen Substanzen zurück, deren Siedepunkt höher als 5 6° liegt. Diese Substanzen treten dann auf den Boden der Säule L durch die kleinen Rohre e e und werden durch das Rohr W, wie im vorhergehenden Falle, zum Recipienten V geleitet. Die Dämpfe des gewöhnlichen Aethers streichen von der Säule L in den Kühlapparat^, wo sie condensiren und bei ihrem Austritt aus dem Sammelgefäfs e¹ aufgefangen¹ werden können.Once you noticed any aldehydes DAF more in the collection apparatus e ^l occur, increases one by means of entering an steam through coming from the steam generator tube R, the temperature of the water in the container K and in the tubes N to 53 ⁰ to 5 5 ⁰ C. and the temperature of the wort at 53 ⁰ C. at this temperature bis.56 ° / located in the vessel evaporates the ordinary ether contained in the wort, its boiling point is 53 ⁰ C., and make these vapors then a similar way as the Aldehyde vapors and leave those substances in column L with a boiling point higher than 5 6 °. These substances then enter the bottom of the column L through the small tubes ee and are conducted through the tube W to the recipient V , as in the previous case. The vapors of ordinary ether withdrawn from the column L in the refrigerator ^ where they condense and collected as they exit the Sammelgefäfs e ¹ ¹ can be.

Wenn die letzten Spuren des gewöhnlichen Aethers bei ihrem Austritt aus dem Gefäfs aufgefangen worden sind, so erhöht man die Temperatur des Wassers in dem Behälter K, sowie der Würze in dem Kessel / auf 73⁰ bis 76⁰ C. und erhält sie auf dieser Temperatur. Bei dieser Temperatur verdampft der Essigäther. Die Dämpfe steigen in die Säule L und werden von den Substanzen, deren Siedepunkt höher als 76⁰ C. liegt, befreit. Von hier strömen die Dämpfe dann in den Kühlapparat A und können, wie in den vorhergehenden Fällen, im flüssigen Zustande im Sammelapparat e¹ gesammelt werden, während die Substanzen, welche in der Säule L zurückgelassen wordenIf the last traces of ordinary ether were collected as they exit from the vessel, so increasing the temperature of the water in the tank K, and the wort in the kettle / 73 ^0-76 ⁰ C. and receives it at this temperature . At this temperature the vinegar will evaporate. The vapors rise into column L and are freed from the substances whose boiling point is higher than 76 ^{° C.} From here the vapors then flow into the cooling apparatus A and, as in the previous cases, can be ^{collected in the liquid state in the collecting apparatus e 1} , while the substances which have been left behind in the column L

sind, durch die Röhre W in das Gefäfs V geleitet werden.are fed through the tube W into the vessel V.

Wenn .die letzten Theile Essigäther aus dem Kühlapparat A getreten sind, erhöht man einerseits die Temperatur der Würze in dem Kessel J auf 85⁰C. und vermindert andererseits die Temperatar des Wassers . in der Kammer K, sowie in den Röhren N auf ungefähr 50⁰ C. und fährt dann mit der Destillation fort. Die Propyl-, Butyl- und Amylalkohole werden in einer Alkoholwürze von 30⁰ C, deren Dichtigkeit ungefähr 0,967 beträgt, während die Dichtigkeit des Propylalkohols 0,800, diejenige des Butylalkohols 0,810 und diejenige des Amylalkohols 0,815 . beträgt, nur schwach aufgelöst.If .the latter part of ethyl ether from the cooling apparatus A are entered, on the one hand the temperature of the wort increases in the tank J to 85 ⁰ C. and decreases on the other hand Temperatar of water. in the chamber K, as well as in the tubes N to about 50 ^° C. and then continues with the distillation. The propyl, butyl and amyl alcohols are used in an alcohol wort of 30 ⁰ C, the density is about 0.967, while the density of 0.800 propyl alcohol, butyl alcohol that of 0.810 and that of the amyl alcohol 0.815. is only weakly resolved.

Es folgt hieraus, dafs diese Alkohole das natürliche Bestreben haben, an der Oberfläche der Würze in den Kessel / zu treten und hier eine,dünne Schicht zu bilden. Die Destillationsdä'mpfe der Aldehyde, des gewöhnlichen Aethers und des Essigäthers, sowie die von dem Erhitzen der Würze auf 85⁰C. herrührenden Dämpfe müssen nothwendigerweise durch diese Schicht hindurchströmen, um in die Säule L treten zu können. Bei dem Durchgang dieser Dämpfe führen dieselben Theile dieser Schicht mit und setzen dieselben in der ersten oder in den ersten" Abtheilungen Z der Säule L ab. Das Aufsteigen dieser Propyl-, Butyl- und Amylalkohole in den oberen Theil der Säule L wird durch die Temperatur des Wassers in der Kammer K, sowie in den Röhren N verhindert. Diese Temperatur übersteigt bei den vorher beschriebenen Operationen niemals 76⁰G. Genannte Alkohole condensiren sich somit bei der Berührung mit den Rohren N und fallen auf den Boden der Säule L; da der Vorsprung der Röhre J sie verhindert, in den Kessel zu treten, so fliefsen sie durch die Röhre W in den Behälter V ab, welch letztere an seinem oberen und unteren Ende mit dem Behälter F¹ in Verbindung steht. Letzterer ist an seinem unteren Theil mit dem Kessel I verbunden, was zur Folge hat, dafs, wenn die specifische Dichtigkeit der Flüssigkeit in dem Kessel / zunimmt, diejenige der Flüssigkeiten. in den Behältern V und V¹ in demselben Verhältnifs wächst.It follows from this that these alcohols naturally tend to enter the kettle on the surface of the wort and to form a thin layer here. The Destillationsdä'mpfe of the aldehydes, the ordinary ether and ethyl ether, and originating from the heating of the wort at 85 ⁰ C. vapors must necessarily flow through this layer, to enter into the column L. In the passage of these vapors, the same parts of this layer carry with them and deposit them in the first or first part Z of the column L. The rise of these propyl, butyl, and amyl alcohols into the upper part of the column L is caused by the temperature . prevents the water in the chamber K, as well as in the tubes N This temperature exceeds the above-described operations never 76 ⁰ G. common alcohols thus condense at the contact with the tubes N and fall to the bottom of the column L; since the projection of the tube J they prevented to enter into the boiler, it fliefsen through the pipe W in the container V from which latter communicates at its upper and lower end with the container F ¹ in combination. the latter is at its lower part with connected to the vessel I , with the result that, when the specific density of the liquid in the vessel / increases, that of the liquids in the containers V and V ¹ in the same proportion grows.

Aus diesem Grunde bilden die Propyl-, Butyl- und Amylalkohole, die wegen ihrer geringeren Dichtigkeit eine in dem Kessel I schwimmende Schicht gebildet haben und die mechanisch in die Säule L befördert worden sind, bei ihrem Austritt aus letzterer eine oberhalb der Flüssigkeit in dem Behälter V und V¹ schwimmende Schicht und können nicht in den Kessel / zurücktreten. Sie treten aus dem Behälter V durch die Röhre Z in den Apparat %, wo sie gesammelt werden können.For this reason, the propyl, butyl and amyl alcohols, which because of their lower tightness have formed a floating layer in the vessel I and which have been mechanically conveyed into the column L , when they emerge from the latter form a layer above the liquid in the container V and V ¹ floating layer and cannot step back into the boiler. They emerge from the container V through the tube Z into the apparatus %, where they can be collected.

Wenn die aus dem Hahn Z¹ entnommenen Proben keine Spur der vorher erwähnten Alkoholarten mehr zeigen, so kann man daraus schliefsen, dafs dieselben vollständig aus der Würze des Kessels I entfernt worden sind.If the samples taken from tap Z ¹ no longer show any trace of the aforementioned types of alcohol, one can conclude from this that they have been completely removed from the wort of kettle I.

Der zur Erzeugung von concentrirtem Aethylalkohol dienende Apparat ist in Fig. 2 der beiliegenden Zeichnungen veranschaulicht. Derselbe hat eine sehr grofse Aehnlichkeit mit dem oben beschriebenen und in Fig. 1 veranschaulichten Destillirapparat.The apparatus used to produce concentrated ethyl alcohol is shown in FIG. 2 of the enclosed apparatus Drawings illustrated. It is very similar to that described above and illustrated in Fig. 1 Still.

Dieser Apparat besteht aus einem durch ein Rohr mit dem Kessel /, Fig. .1, verbundenen Kessel I¹. Der Kessel I¹ steht mittelst einer Röhre R² mit dem Dampferzeuger in Verbindung. Die Röhre i?² ist mit einem Hahn i?⁴ versehen und mündet in den Boden des Kessels/¹ ein. This apparatus consists of a boiler I ¹ connected by a pipe to the boiler /, Fig. 1. The boiler I ¹ is connected to the steam generator by means of a pipe R ^2. The tube i? ² is with a tap i? ⁴ and opens into the bottom of the boiler / ¹ .

Ein an dem oberen Theil des Kessels J¹ sitzendes Rohr J¹ verbindet diesen mit einer Säule L¹, die der Säule L des in Fig. 1 dargestellten Apparates ähnlich ist, aber gröfsere Dimensionen besitzt.A pipe J ^{1 located} on the upper part of the boiler J ¹ connects it to a column L ¹ , which is similar to the column L of the apparatus shown in Fig. 1, but has larger dimensions.

Die Säule L·¹ befindet sich in einer Kammer oder in einem Behälter K¹, der durch eine mit einem Hahn G¹ versehene Röhre G mit dem Dampferzeuger und mit dem Kaltwasserbehälter Q¹ durch ein mit einem Hahn P³ versehenes Rohr P² verbunden ist. Der obere Theil der Säule L¹ steht durch eine Rö.hre S¹ mit einem Kühlapparat A¹ in Verbindung, der dem in Fig. 2 dargestellten Apparat ähnlich ist, aber gröfsere Dimensionen besitzt.The column L · ¹ is located in a chamber or in a container K ¹ which is connected to the steam generator by a pipe G provided with a tap G ¹ and to the cold water ^{tank Q 1} by a pipe P ² provided with a tap P ³ . The upper part of the column L ¹ is connected by a tube S ¹ to a cooling apparatus A ¹ which is similar to the apparatus shown in Fig. 2, but of larger dimensions.

Die Säule L¹ und ihr Cöndensator sind ebenso angeordnet wie die Säule L, mit der Ausnahme, dafs das Rohr W¹ die in der Colonne L¹ abwärts steigenden Flüssigkeiten, welche in einen einzigen, unten mit dem Kessel verbundenen Behälter F² treten, leitet. Dieser Behälter, sowie der Kessel sind beide mit Abflufshähnen versehen.The column L ¹ and its condenser are arranged in the same way as the column L, with the exception that the pipe W ¹ conducts the liquids rising downwards in the column L ¹ , which enter a single container F ^{2 connected at the bottom to the boiler} . Both this container and the boiler are fitted with drain cocks.

Dieser Apparat functionirt nun folgendermafsen: This apparatus now functions as follows:

Sobald die letzten Theile der Propyl- etc. Alkohole von der Würze in dem Kessel /,Fig. 1, abgesondert sind, öffnet man den Hahny¹ der Röhre X¹ und läfst den Inhalt des Kessels /, Fig. i, in den Kessel I¹ treten. Man läfst alsdann kaltes Wasser aus dem Behälter Q¹ durch die Röhre P² in den Behälter K¹ fliefsen und erhöht mittelst des von dem Generator kommenden Dampfes die Temperatur des im Behälter K¹ befindlichen Wassers auf 78⁰C. (Siedetemperatur des absoluten Alkohols) und erhält die Temperatur auf dieser Höhe.As soon as the last parts of the propyl, etc. alcohols have been removed from the wort in the kettle /, Fig. 1, are separated, one opens the tap y ^{1 of} the tube X ¹ and lets the contents of the boiler /, Fig. I, enter the boiler I ¹ . Cold water is then allowed to flow from the container Q ¹ through the pipe P ² into the container K ¹ and the temperature of the water in the container K ¹ is increased to 78 ^° C. (boiling temperature of the absolute alcohol) by means of the steam coming from the generator. and maintains the temperature at this altitude.

Mittelst des aus JR² eingelassenen Dampfes erhöht man ebenfalls die Temperatur der im Kessel /' befindlichen-Würze auf 85⁰ bis 88° C. und hält die Temperatur auf dieser Höhe. Wegen der Temperatur des Wassers (78⁰C.) in dem Behälter K¹, sowie in den Röhren N¹ sind die Dämpfe des Aethylalkohols die einzigen, welche in der Säule L¹ sich nicht condensiren.By means of the recessed from JR ² steam is also increased, the temperature of the boiler / 'located wort to 85 ⁰ to 88 ° C. and the temperature at this level. Because of the temperature of the water (78 ⁰ C) in the container K ¹ and in the tubes N ^1, the vapors of ethyl alcohol are the only ones which ¹ does not condense in the column L.

Sie steigen hier von Abtheilung zu Abtheilung in die Höhe, concentriren sich nach und nach infolge ihrer Absonderung von fremden Substanzen, sowie von dem Wasser, deren Siedepunkt höher liegt als 78⁰ C. Diese Substanzen condensiren sich bei der Berührung mit den Röhren N¹ und fallen in flüssigem Zustande nieder' auf den Boden der Säule L¹, von wo sie durch das Rohr W¹ zum Behälter V"² gehen und zum Kessel I¹ zurückkehren. : Die Dämpfe des Aethylalkohols steigen in den oberen Theil der Säule L¹ und gehen durch das Rohr S¹ in den Kühlapparat A¹, wo sie sich condensiren und aus letzterem im flüssigen Zustande in den Sammelapparat e² treten.They rise here of detachment to division in the height of concentrating gradually due to their secretion of foreign substances, and from the water, whose boiling point is higher than 78 ⁰ C. These substances condense at the contact with the tubes ^N1 and fall in the liquid state down 'on the bottom of the column L ^1, from where it through the pipe W go ¹ to the container V ^"2 and return to the boiler I ^1. the vapor of the ethyl alcohol to rise in the upper part of the column L ¹ and go through the pipe S ¹ into the cooling apparatus A ¹ , where they condense and from the latter pass in the liquid state into the collecting apparatus e ² .

Man fängt den Aethylalkohol von 97, 96 und 95⁰ durch einen Hahn e³ des Sammelapparates e² auf, und sobald die Stärke des aufgefangenen Alkohols auf 94° gefallen ist, hört man mit dem Auffangen auf. Von diesem Augenblick ab kann der Apparat dazu, dienen, aus der im Kessel I¹ zurückbleibenden Würze Branntweine, die sehr reich an Aroma sind, zu extrahiren, vorausgesetzt, dafs die Würze, welche man behandelt, aromatische, wohlschmeckende Substanzen enthält, z. B. die Getreidewürze. The ethyl alcohol from 97, 96 and 95 ⁰ is collected by a tap e ^{3 of} the collecting apparatus e ² , and as soon as the strength of the alcohol collected has fallen to 94 °, the collection is stopped. From this moment on the apparatus can be used to extract brandy from the wort remaining in kettle I ¹ , which is very rich in aroma, provided that the wort being treated contains aromatic, tasty substances, e.g. B. the cereal spices.

In diesem Falle besteht der Inhalt des Kessels J¹ nicht mehr aus einer Alkoholflüssigkeit von 3o°, wie im Anfang der Destillation, da die Alkoholstärke, um die ganze Menge des durch die vorgehenden Operationen aus der Würze abgesonderten Alkohols verringert worden ist, dagegen enthält die in dem Kessel 1¹ befindliche Flüssigkeit für sich allein das volle Aroma der ursprünglichen Würze. Sobald man nun mit dem Auffangen des Aethylalkohols bei 94° im Sammelapparat e² aufgehört hat, läfst man alles Wasser aus dem Behälter K¹ durch den Hahn k¹ abfliefsen und fährt mit der Destillation der Würze im Kessel J¹ fort, indem man allmälig die Temperatur der im Kessel J¹ befindlichen Flüssigkeit auf 1 oo° C. bringt.In this case the contents of the boiler J ¹ no longer consist of an alcohol liquid of 30 °, as at the beginning of the distillation, since the alcohol strength, on the other hand, has been reduced by the whole amount of the alcohol separated from the wort by the previous operations liquid in the vessel 1 ¹ by itself the full flavor of the original spice. As soon as one has stopped collecting the ethyl alcohol at 94 ° in the collecting apparatus e ² , all the water is drained from the container K ¹ through the tap k ¹ and the distillation of the wort in the kettle J ¹ continues by gradually increasing the Brings the temperature of the ^{liquid in boiler J 1} to 10 ° C.

Zu diesem Zweck mufs der Kessel J¹ direct dem Feuer ausgesetzt werden. Die nach einander sich entwickelnden Destillationsdämpfe werden durch den Kühlapparat A¹ condensirt und im Behälter e² aufgefangen. Ist die Operation gut durchgeführt, so besteht das Resultat der Mischung der so nach einander erzielten Producte aus einem an-Aroma reichen Branntwein von 42 bis 43⁰.For this purpose the boiler J ^{1 must be} exposed directly to the fire. The distillation vapors which develop one after the other are condensed by the cooling apparatus A ¹ and collected in the container e ^2. If the operation is well carried out, the result of the mixture of the products thus obtained one after the other consists of a brandy rich in aroma of 42 to 43 ^% .

Der Aethylalkohol enthält bei seinem Austritt aus dem in Fig. 2 darge_stellten Apparat noch giftige Gase, die mittelst des in Fig. 3 veranschaulichten Apparates entfernt werden können.The ethyl alcohol contains when it emerges from the apparatus shown in FIG still poisonous gases, which by means of the in Fig. 3 illustrated apparatus can be removed.

Man giefst den mit Hülfe des Apparates, Fig. 2, erhaltenen Alkohol in den Behälter A³ und füllt den zwischen der äufseren Wand des inneren Behälters A^s, der inneren Wand des äufseren Behälters B^s befindlichen Raum mit Wasser an und bringt die Temperatur des letzteren mittelst des aus F^s eingelassenen Dampfes auf etwa 32⁰ C. Dieses mäfsige Erhitzen unterhält man 2 bis 3 Stunden lang, wodurch allmälig die in dem concentrirten Aethylalkohol enthaltenen giftigen Gase ausgetrieben werden. j Diese Gase sammeln sich in dem oberen Theil des Behälters A³ an und streichen durch das Rohr C³ zum Kühlapparat £>³. Nach Verlauf von 2 bis 3 Stunden · sind sämmtliche giftigen Gase entfernt.The alcohol obtained with the aid of the apparatus, Fig. 2, is poured into the container A ³ and the space between the outer wall of the inner container A ^s and the inner wall of the outer container B ^s is filled with water and brought to the temperature of the by means of the latter from F ^s recessed vapor at about 32 ⁰ C. This heating mäfsige to entertain 2 hours to 3 hours, thereby gradually the toxic gases contained in the concentrated ethyl alcohol are expelled. These gases collect in the upper part of the container A ³ and sweep through the pipe C ³ to the cooling apparatus £> ³ . After 2 to 3 hours all toxic gases have been removed.

Diese Operationen bewirken ferner auch eine innige Vermischung der verschiedenen Bestandtheile des Branntweins mit einander.These operations also produce an intimate intermingling of the various components of brandy with each other.

Claims

Patent Claims:

1. A method of distillation respectively. Rectification poured liquid cheese by means of one surrounded by cooling water and flowed through column, consisting in that the means of filtration of solid matter freed liquids are gradually heated to certain temperatures and maintained at the same for as long as until the impurities of the alcoholic fermentation product boiling at these temperatures, z. B. aldehyde, ether, ester and so on, expelled in vapor form and passed through a cooler. are condensed, the entrained, ■ less volatile impurities, i.e., the fusel oil, condensed in the column itself and drained as a liquid from the lower part of the column be, whereupon BEZW with the distillation. Rectification of the ethyl alcohol of the poured Liquids is started, with appropriate regulation of the temperature of the water surrounding the column.

2. To carry out the process mentioned under 1. a water chamber enclosing the distillation column (K, Fig. ¹ , - K 1, Fig. 2), which is connected to a cold water tank and a steam boiler, as well as the column, horizontal tubes crossing the column ( N, Fig. 1, JV ¹ , Fig. 2), the ends of which open into the water chamber.

For this purpose ι sheet of drawings.