DE568629C

DE568629C - Process for the production of condensation products from urea and formaldehyde

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Publication number: DE568629C
Application number: DEG55267D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-11-20
Filing date: 1921-11-20
Publication date: 1933-01-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Formaldehyd In der Patentschrift 563 037 ist ein Verfahren zur Herstellung von künstlichen Massen beschrieben, bei dem Harnstoff iand Formaldehyd bei Gegenwart geringer Mengen Säuren kondensiert werden.Process for the production of condensation products from urea and formaldehyde In the patent specification 563 037 is a process for the preparation of artificial masses described in which urea iand formaldehyde in the presence small amounts of acids are condensed.

Nach dem Patent 567 671 ist dieses Verfahren dahin abgeändert, daß die Kondensation bei Gegenwart von Körpern, insbesondere organischen Körpern sauren Charakters, wie Phenolen, Naphtholen u. dgl., durchgeführt wird, die selbst die Eigenschaft haben, mit Formaldehyd Kondensationsprodukte zu bilden.According to the patent 567 671 this method is modified so that the condensation in the presence of bodies, especially organic bodies, acidic Character, such as phenols, naphthols and the like., Is carried out, which even the Have the property of forming condensation products with formaldehyde.

Während die Massen nach dem Hauptpatent so, wie sie direkt gewonnen werden, eine gewisse Quellbarkeit in Wasser aufweisen, haben sich die Massen nach dem ersten Zusatzpatent insofern als unterschiedlich erwiesen, als ihnen eine erheblich größere Widerstandsfähigkeit gegen Wasser zukonunt.While the masses according to the main patent just as they won directly have a certain swellability in water, the masses have after the first additional patent proved to be different in that one is significant to them greater resistance to water.

Es wurde nun gefunden, daß man die Eigenschaften der Massen verbessern kann, wenn man die Kondensation zwischen Harnstoff und Formaldehyd bei gleichzeitiger Anwesenheit von Säuren und organischen Verbindungen sauren Charakters vornimmt. Man kommt dann zu Massen, die das Wasser der Rohmaterialien wie das Reaktionswasser noch leichter abgeben, und man kann bei Anwendung größerer Mengen, beispielsweise von Phenol, bei Gegenwart von anorganischen Säuren Massen erreichen, aus denen das Wasser mechanisch wie aus einem Schwamm auspreßbar ist und die dann unter Druck zu Körpern erstarren, die in Härte, Polierbarkeit, Bearbeitbarkeit usw. dem Elfenbein in ihren Eigenschaften nahestehen.It has now been found that the properties of the masses can be improved can, if you consider the condensation between urea and formaldehyde at the same time Presence of acids and organic compounds of acidic character. One then arrives at masses which are the water of the raw materials and the water of reaction even easier to deliver, and you can use larger amounts, for example of phenol, in the presence of inorganic acids, can reach masses from which the Water can be squeezed out mechanically like from a sponge and then under pressure solidify into bodies, which in hardness, polishability, machinability, etc., the ivory are close in their properties.

Das Verfahren soll im folgenden an einigen Beispielen erläutert werden.The method is to be explained in the following using a few examples.

Beispiel i to Teile Phenol, etwa zz.o Teile 3o°/oiger F o2 maldehyd und o,o96 Teile konzentrierte Schwefelsäure werden bis zum Sieden erhitzt. Sodann werden 2o Teile Harnstoff eingetragen und die Masse bis nahe zur Dickflüssigkeit erhitzt. Arbeitet man mit größeren Mengen, so ist es zweckmäßig, den Harnstoff in kleinen Portionen weiter einzutragen, da die Reaktion exotherm verläuft und man bei plötzlichem Eintreten derselben ungebührlich große Gefäße in Rücksicht auf das Schäumen anwenden müßte, wenn man den gesamten Harnstoff sofort zur Reaktion bringt. Trägt man in .kleinen Portionen ein, so geht die Reaktion ruhiger vor sich, so daB man in kleineren Gefäßen arbeiten kann. Wenn die Masse bis nahe zur Dickflüssigkeit erhitzt ist, entsteht beim Erkalten -eine zunächst trübe Masse, aus der der Wassergehalt ausgepreßt werden kann und die dann beim Trocknen oder am besten in einer geheizten Presse erwärmt glasklar wird.Example 1 to parts of phenol, about 20 parts of 30% fo2 maldehyde and o, o96 parts of concentrated sulfuric acid are heated to boiling. Then 2o parts of urea are added and the mass is close to being thick heated. If you are working with larger quantities, it is advisable to add the urea to enter small portions, since the reaction is exothermic and you when they suddenly appear, the vessels are unduly large in view of this Foaming would have to apply if all of the urea is reacted immediately. If you enter in small portions, it works Reaction calmer in front of you so that you can work in smaller vessels. When the crowd is up close is heated to a thick liquid, when it cools, an initially cloudy mass is formed, from which the water content can be squeezed out and then during drying or is best warmed up in a heated press and becomes crystal clear.

Die angegebenen Mengenverhältnisse können auch in der Weise .verändert werden, daß auf etwa 5o Teile Phenol 475 Teile Formaldehydlösung von 30°/0, o,4Teile konzentrierter Schwefelsäure und etwa Zoo Teile Wasser sowie ioo Teile Harnstoff verwendet werden. Die Arbeitsweise bleibt im übrigen dieselbe. Beispiele i o g Phenol, 95 g 30 °/oiger Formaldehyd und o,o96 g Schwefelsäure werden bis zum Sieden erhitzt, sodann 2o g Harnstoff portionsweise zugegeben und das Gemisch bis nahe zur Dickflütsigkeit zweiter erwärmt. Es entsteht eine trübe Masse, aus der nach dem Abkühlen das Wasser durch Pressen entfernt werden kann und d:ie nach Erhärtung und definitiver Trocknung ohne wesentliche Formveränderung eine dichte, elfenbeinartige Masse von vorzüglicher Bearbeitbarkeit darstellt, Die fertige Masse ist völlig wasserfest und zeigt auch bei längerem Liegen. in Wasser keine Erweichungs- oder Quellungserscheinung en. Beispiel 3 -2 g Phenol, i2o g Formaldehydlösung von 30 14- und- o,5 g Kaliumaluminiumsulfat werden bis zum Sieden erhitzt. In die siedende Lösung werden 2o g Harnstoff eingetragen und die Flüssigkeit bis zu hoher Viskosität weiter erhitzt. Es entsteht beim Abkühlen eine zunächst noch weiche Masse, die bei Zimmertemperatur allmählich, bei gelinder Erwärmung rascher fest und hart wird.The specified proportions can also be changed in this way be that to about 50 parts of phenol 475 parts of formaldehyde solution of 30 ° / 0.4 parts concentrated sulfuric acid and about zoo parts of water and 100 parts of urea be used. The way of working remains the same for the rest. Examples i o g phenol, 95 g 30% formaldehyde and o, o96 g sulfuric acid are heated to boiling, then 2o g of urea were added in portions and the mixture was almost too thick second heated. The result is a cloudy mass, which, after cooling, becomes the water can be removed by pressing and that after hardening and definitive drying without any significant change in shape a dense, ivory-like mass of excellent quality Represents machinability, the finished mass is completely waterproof and also shows when lying down for a long time. no softening or swelling in water. Example 3 -2 g of phenol, 12o g of formaldehyde solution of 30 14- and 0.5 g of potassium aluminum sulfate are heated to the boil. 20 g of urea are introduced into the boiling solution and further heating the liquid to high viscosity. It arises when it cools down an initially still soft mass, which at room temperature gradually, at milder Heating becomes solid and hard more quickly.

Die leichte Entwässerung, wie sie durch die Möglichkeit des Auspressens des Wassers gegeben ist, ermöglicht es auch, daß man mit größeren Wassermengen arbeiten kann. Das ist insofern vorteilhaft, als man dadurch die exotherme Reaktion mehr in der Hand hat und ferner in der Lage -ist, auch den. billigeren etwa i5°/oigen Formaldehyd zu verwenden.The easy drainage, as demonstrated by the possibility of squeezing of the water, it also allows you to work with larger amounts of water can. This is advantageous in that it eliminates the exothermic reaction has in hand and is also able to do the. cheaper about 15 per cent Use formaldehyde.

Claims

PATLNTANSI'KUC11 embodiment of the method for the preparation of condensation products from urea and formaldehyde according to patents 563 O37 and. 567 671, characterized in that the condensation of urea and formaldehyde takes place in the presence of, on the one hand, acids or salts that do not react alkaline and, on the other hand, organic bodies of an acidic character which even react with formaldehyde.