DE56823C - Process and apparatus for liquefying and using chlorine - Google Patents

Process and apparatus for liquefying and using chlorine

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DE56823C
DE56823C DENDAT56823D DE56823DC DE56823C DE 56823 C DE56823 C DE 56823C DE NDAT56823 D DENDAT56823 D DE NDAT56823D DE 56823D C DE56823D C DE 56823DC DE 56823 C DE56823 C DE 56823C
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J. MARX in Sachsenhausen-Frankfurt a. M
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE To: Soda, sowie die übrige chemische CLASS To: Soda, as well as the rest of the chemical

Patentirt im Deutschen Reiche vom 7. October 1890 ab.Patented in the German Empire on October 7, 1890.

Um Chlor als solches, anstatt des an Kalk und andere Basen gebundenen, verwenden und besonders aufbewahren oder verschicken zu können, zeigt sich die flüssige Form desselben als geeignet, und das nachstehend beschriebene Verfahren bezweckt, einen vereinfachten Weg zur Verflüssigung anzugeben.To use chlorine as such, instead of that bound to lime and other bases, and especially to be able to keep or send it shows the liquid form of the same as appropriate, and the method described below aims to provide a simplified approach to be specified for liquefaction.

Zur Verflüssigung kann Chlor irgend welchen Ursprungs benutzt werden, es darf nur keine schädlichen Mengen von Kohlensäure, Salzsäure u. dergl. enthalten. Deshalb wird man in den meisten Fällen des Grofsbetriebes das zunächst bereitete Chlorgas erst von derartigen fremden Begleitern zu reinigen haben. Durch Anwendung von Elektrolyse aber läfst sich ein Chlor erzielen, rein genug, um nach Beseitigung des Wasserdampfes sofort verdichtet werden zu können, sei es unmittelbar unter dem eigenen Druck des sich entwickelnden Gases, sei es durch andere Hilfsmittel. Zur Chlorverdichtung unter dem Entwickelungsdruck kann jeder Apparat dienen, welcher Erzeuger, Reiniger und Verdichter derart verbindet, dafs ein Entweichen des Chlors in andere Räume ausgeschlossen bleibt, wobei selbstverständlich die Verflüssigung in der Vorlage und sonst durch Abkühlung unterstützt wird.Chlorine of any origin can be used for liquefaction, but only Do not contain any harmful amounts of carbon dioxide, hydrochloric acid, etc. Therefore will In most cases of large farms, the chlorine gas initially prepared is only obtained from such have to clean strange companions. But it works by using electrolysis A chlorine can be obtained that is pure enough to condense immediately after the water vapor has been removed to be able to become, be it directly under the own pressure of the developing Gas, be it by other means. For chlorine compression under the development pressure Any device can serve, which connects producer, cleaner and compressor in such a way, that an escape of the chlorine into other rooms is excluded, whereby of course the liquefaction in the template and otherwise supported by cooling.

Meistens wird man jedoch vorziehen, das Chlor unter gewöhnlichem oder gar bei Unterdruck zu entwickeln und nachträglich erst zu verdichten. Zur Erleichterung und Vereinfachung zunächst eines solchen Verfahrens dient das Nachstehende: ·Most of the time, however, you will prefer the chlorine under normal or even under negative pressure to be developed and only to be condensed afterwards. To facilitate and simplify First of all, the following is used for such a procedure:

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, führt man das aus beliebiger Quelle stammende, aber genügend reinhaltige Chlor durch die Leitung B in den. Apparat A ein und durch C ab. Der Behälter A ist mit Wärmeschutzmasse umgeben oder wird von aufsen gekühlt. Aus der Spitze D spritzt abgekühltes Wasser, welches mit dem Chlor Hydrat bildet. Man thut gut, salzhaltiges Wasser zu nehmen. Dieses löst weniger Chlor, entläfst weniger Dampf, vermittelt den Wärmeaustausch besser und gefriert schwerer. Das Hydrat fällt aus und wird durch die gelochte oder geschlitzte Platte E verhindert, bei F mit dem überschüssigen Wasser abzufliefsen, welches die Pumpe G durch den Kühler H und das Reservoir J einzieht, um es bei D wieder auszuwerfen. Man bedarf selbstverständlich einer Anzahl Apparate wie A, welche sä'mmtlich mit G in Verbindung sind und, neben oder hinter einander geschaltet, von dem Chlor durchstrichen werden. Derjenige Apparat A, welcher, genügend Chlorhydrat enthält, wird ausgeschaltet, und durch die Röhre K wird heifses Wasser oder entsprechend wenig Dampf geleitet, das entweichende Chlor aber in L getrocknet und in M verflüssigt.As can be seen from Fig. 1, the coming from any source, but sufficiently pure chlorine leads through line B into the. Apparatus A on and C off. The container A is surrounded by heat protection compound or is cooled from the outside. Cooled water sprays out of the tip D , which forms hydrate with the chlorine. It is good to take salty water. This dissolves less chlorine, releases less steam, mediates the heat exchange better and freezes more difficult. The hydrate precipitates and is prevented by the perforated or slotted plate E from flowing off at F with the excess water which the pump G draws through the cooler H and the reservoir J to eject it again at D. Naturally, a number of apparatuses such as A are required, all of which are in connection with G and, connected next to one another or one behind the other, are swept through by the chlorine. That apparatus A, which contains sufficient chlorine hydrate, is switched off, and hot water or correspondingly little steam is passed through the pipe K , but the escaping chlorine is dried in L and liquefied in M.

Die Trocknung in L geschieht so, dafs L so weit abgekühlt wird, dafs sich das aus A dampfförmig mitgenommene Wasser gröfstentheils als Chlorhydrat niederschlägt. Es hängt jedoch in hohem Grade von der Art der Vergasung ab, welche Wassermengen mitgeführt worden, denn wenn zu viel heifses Wasser, zu viel Dampf durch K streichen, so bewirkt die dann stürmische Vergasung unter Umständen sogar das Mitreifsen von flüssigem Wasser, zugleich aber geht infolge der höheren Temperatur auch mehr Wasserdampf über.The drying in L takes place in such a way that L is cooled down to such an extent that most of the water entrained in vapor form from A is precipitated as hydrochloride. However, the amount of water carried along depends to a large extent on the type of gasification, because if too much hot water and too much steam pass through K , the then stormy gasification may even cause liquid water to be carried along, but at the same time it works as a result of the higher temperature, more water vapor is also transferred.

Aus diesen Gründen empfiehlt es sich, mit warmem Wasser zu arbeiten, weil dann Temperatur und Schnelligkeit der Vergasung nach Belieben eingestellt werden können.For these reasons, it is advisable to work with warm water, because then temperature and speed of gasification can be adjusted at will.

Man sollte ohne Noth nicht über 8o° gehen und Heber mit reichlich strömendem Wasser von etwa 25 bis 30° wärmen.One should not go above 80 ° without need and siphons with plenty of flowing water warm from about 25 to 30 °.

Selbstverständlich kann auch das Chlorhydrat selber zur Aufstapelung und Verschickung dienen, was den Vortheil bietet, schwächere Gefäfse verwenden zu können, da das Chlorhydrat unter geringerem Drucke zu stehen braucht als flüssiges Chlor, so dafs man gläserne und porcellanene Behälter verwenden kann, welche durch einen geeigneten Blechmantel verstärkt und geschützt werden. Dagegen hat das Chlorhydrat den Nachtheil, Metall sehr viel stärker als flüssiges Chlor anzugreifen und mehr als zwei Drittel Wasser zu enthalten.Of course, the chlorohydrate itself can also be used for stacking and shipping serve, which offers the advantage of being able to use weaker vessels, since the hydrochloride It is necessary to stand under less pressure than liquid chlorine, so that it is vitreous and porcellanene containers can be used, which by a suitable sheet metal jacket be strengthened and protected. On the other hand, the chlorine hydrate has the disadvantage, metal very attacking much more than liquid chlorine and containing more than two thirds of water.

Anstatt das Chlor vor der Verdichtung an Wasser zu binden, kann es natürlich auch an andere Stoffe gebunden werden, welche es leicht wieder abgeben; solche Stoffe sind z. B. Chlorcaldum, die Protochlorüre, wie Kupferchlorür, Antimonchlorür und ähnliche.Instead of binding the chlorine to water before it is compressed, it can of course also be absorbed other substances are bound, which release it again easily; such substances are z. B. Chlorcaldum, the protochlorure, like copper chloride, Antimony chloride and the like.

Auch Goldchlorür nimmt leicht Chlor auf und giebt es bei verhältnifsmäfsig niedriger Temperatur wieder ab.Gold chloride also easily absorbs chlorine, and gives it at a comparatively lower level Temperature again.

Aber alle diese Körper haben die schädliche Eigenschaft, bei steigendem Druck sich steigend schwerer zu zersetzen, während Chlorhydrat noch aufserdem den Vortheil bietet, gewissermafsen zur Trocknung von Chlorgas benutzt werden zu können.But all these bodies have the deleterious property of increasing with increasing pressure more difficult to decompose, while hydrochloric acid also offers the advantage, so to speak to be used for drying chlorine gas.

Selbstverständlich könnte man das Chlorgas auch unmittelbar durch Pumpen verflüssigen, aber infolge seines lebhaften Verbindungsbestrebens wirkt es mehr oder weniger rasch zerstörend auf alle zu Pumpentheilen verwendbaren Körper. Man könnte diese leichte Zerstörbarkeit zwar etwas herabdrücken, indem man den Kolbenhub zunächst auf eine geeignete Flüssigkeit überträgt, z. B. auf passende flüssige oder leicht schmelzbare neutrale und doch gesättigte Chloride.Of course, the chlorine gas could also be liquefied directly by pumping, but as a result of its lively striving for union it works more or less quickly destructive to all bodies that can be used for pump parts. You could see this easily destructible press down a little by first transferring the piston stroke to a suitable liquid, e.g. B. on matching liquid or easily meltable neutral yet saturated chlorides.

Bei vorliegendem Verfahren wird dieser schwere Mifsstand jedoch vollständig umgangen, da die Pumpen mit Chlor nur mäfsig in Berührung kommen und nur mit sehr kalter chlorarmer Lösung, welche bei Fig. 1 unter so niedrigem Druck steht, das Hartgummipumpen verwendbar werden. Uebrigens läfst auch bei Fig. 1 durch Einschalten eines Wärmeapparates oder eines Vacuums der Chlorgehalt der Lösung vor Einflufs in die Pumpe sich noch weiter vermindern.In the present procedure, however, this serious situation is completely circumvented, since the pumps only come into moderate contact with chlorine and only very cold low-chlorine solution, which is under such low pressure in Fig. 1, the hard rubber pumps become usable. Incidentally, it can also be done in FIG. 1 by switching on a heating device or a vacuum the chlorine content of the solution before it enters the pump itself decrease even further.

Beim vorliegenden Verfahren wird das zu verflüssigende Chlor selbst nicht gepumpt, was schon deshalb sehr vortheilhaft ist, weil das Pumpen von Gas sich als sehr unökonomisch zeigt und das Comprimiren durch die freiwerdende Wärme sehr umständliche Kühlvorrichtungen bedingt, auch das Dichthalten sehr schwierig, wenn nicht gar unmöglich wird. Das letztere ist beim vorliegenden Verfahren leicht. . ■In the present process, the chlorine to be liquefied is not pumped itself, which is very advantageous if only because pumping gas is very uneconomical shows and the compression by the released heat very cumbersome cooling devices conditionally, keeping it tight is also very difficult, if not impossible at all. The latter is easy with the present method. . ■

Trockenes flüssiges Chlor greift Metalle wie Eisen oder Stahl nur unbedeutend an, anders ist es bekanntlich mit dem gasförmigen. Um nun der Zerstörung der theueren stählernen Druckflaschen yorzubeugen, benutzt man diese nur zum Aufstapeln und Versandt.Dry liquid chlorine only attacks metals such as iron or steel insignificantly, otherwise it is well known with the gaseous. To the destruction of the dear steely ones To prevent pressure bottles, they are only used for stacking and shipping.

Beim Speisen von solchen Verbrauchsapparaten aus solchen Flaschen veranlafst jedoch das gasförmig werdende Chlor Anfressung der eisernen Druckflaschen, man thut daher gut, vor dieser Speisung die Eisengefäfse umzufüllen. Dies kann in kurzer Zeit geschehen, und dadurch wird die Möglichkeit der Zersetzung bedeutend eingeschränkt.However, when feeding such consumable devices from such bottles it causes the chlorine, which becomes gaseous, corrodes the iron pressure bottles, it is therefore good to to fill the iron vessels before this feeding. This can be done in a short time, and thereby the possibility of decomposition is significantly reduced.

Zum Speisen der Verbrauchsapparate aber verwendet man dann Flaschen oder vielmehr Röhrenflaschen aus Guttapercha, Ebonit oder besser aus Glas, Porcellan, in welche die Lagerbezw. Versandtflaschen umgefüllt werden, wozu die folgende Einrichtung dienen kann (Fig. 2):Bottles, or rather, are then used to feed the consumer appliances Tubular bottles made of gutta-percha, ebonite or better made of glass, porcelain, in which the storage and / or. Shipping bottles are refilled, for which the following device can serve (Fig. 2):

A ist die eiserne oder stählerne Druckflasche mit oder ohne inneren Bleibelag; B ist eine Glasflasche bezw. Röhre mit dem Metallansatz C; ein eiserner Mantel D ist fest an die Glasflasche geprefst, welche zunächst mit einem Belag von Rückstand eingekochten Leinöls (Guttapercha, Kautschuk, Glycerinleim) umgeben wurde (E). Dieser Mantel hält auch den Metallansatz D zur Verstärkung fest. A is the iron or steel pressure bottle with or without an inner lead coating; B is a glass bottle respectively. Tube with metal attachment C; an iron jacket D is firmly pressed onto the glass bottle, which was initially surrounded by a layer of residue from boiled-down linseed oil (gutta-percha, rubber, glycerine glue) (E). This jacket also holds the metal attachment D in place for reinforcement.

Dieser Ansatz wird aber erst nach Füllung mit dem zwischen Glas und Eisen liegenden Belag aufgeschraubt. Vorher wird der noch weiche plastische Belag eingeprefst. Der Eisenmantel hat am entgegengesetzten Ende eine Oeffnung mit Gewinde, woraus die vor dem sich einpressenden Belag entweichende Luft austreten kann. Sobald der Belag selber hervorzudringen beginnt, wird diese Oeifnung durch Eindrehen des Bolzens geschlossen, der Raum zwischen Eisen und Gas vollgefüllt und nach dem Erkalten dies wiederholt.This approach is only after filling with the one between the glass and iron Cover screwed on. Before that, the still soft plastic covering is pressed in. The iron coat has an opening with a thread at the opposite end, from which the air escapes before the covering is pressed in can emerge. As soon as the coating itself begins to penetrate, this opening is through Screwing in the bolt is closed, the space between iron and gas is completely filled and after repeats this as it cools down.

Dergestalt wird ein allseitiges Andichten des Belages gesichert, und so hergerichtet wird die Flasche B mit geöffneten Hähnen F' F" auf den Ansatz G der Flasche A aufgeschraubt. Hierauf werden die Flaschen in das Gestell J bezw. in den Rahmen K verbracht und mittelst der Schraube L fest gegen einander gedrückt. Der Rahmen wird nun auf den Achsen O in den durch M geschmierten Lagern N so gedreht, dafs A unten steht, und hierauf die Hähne H H' behutsam geöffnet, und dann wird umgekehrt, so dafs A oben steht und nach B auslaufen kann. Ist dies geschehen, so werden die Hähne F' F" geschlossen, hierauf H' H". This ensures that the covering is sealed on all sides, and so the bottle B with the taps F 'F " open is screwed onto the neck G of the bottle A. The bottles are then placed in the frame J or in the frame K and by means of the Screw L firmly pressed against each other. The frame is now turned on the axes O in the bearings N lubricated by M so that A is at the bottom, and then the taps H H 'are carefully opened, and then it is reversed so that A is at the top and can run out to B. Once this has happened, the taps F ' F "are closed, then H'H".

Claims (1)

Die geringe zurückbleibende Chlormenge kann dann rasch in den Verbrauchsapparat gelassen werden oder in die Luft. Die Flasche A wird nun mit Luft ausgeblasen und ist zu neuer Füllung wieder fertig.
, Soll die Flasche A einen inneren Bleibelag erhalten, so mufs sie erst einen galvanischen Niederschlag bekommen, auf welchen dann das übrige Blei in bekannter Weise aufgeschmolzen wird.
The small amount of chlorine remaining can then be quickly released into the consuming apparatus or into the air. Bottle A is now blown out with air and is ready to be refilled.
If the bottle A is to have an inner lead coating, it must first get a galvanic deposit on which the remaining lead is then melted in a known manner.
Schliefslich, wenn auch selbstverständlich, wird noch bemerkt, dafs die Wasserzertheilung im Vergaser statt in der angegebenen Weise in vielfältig anderer Art bewirkt werden kann, z. B. durch einen sogen. Zerstäuber oder durch ein Regensieb u. dergl. Als unwesentlich an sich und weniger einfach wie die Spritzvorrichtung ist dies jedoch nicht von mafsgebendem Belang.Finally, although it goes without saying, it is also noted that the water is divided can be effected in the carburetor in a variety of other ways instead of in the specified manner, z. B. by a so-called. Atomizer or through a rain strainer and the like. As insignificant and less simple than the spray device, this is not of decisive importance Concern. Die gelochte Platte im Vergaser kann auch ähnlich wie ein Knotenfänger bewegt werden.The perforated plate in the carburetor can also be moved like a knot catcher. Pateντ-Ansprüche:Pateντ claims: i. Ein Apparat, bei welchem flüssiges Chlor ohne Pumpe in der Weise gewerblich dargestellt wird, dafs man das aus irgend einer Quelle hergeleitete Chlor in einem geschlossenen Behälter mit fein zerfheiltem, niedrig abgekühltem Wasser in Berührung bringt, das sich bildende Chlorhydrat auf einem Sieb oder sonstigen Filterboden im Gefäfs sammelt, während das überschüssige Wasser abläuft, dann das Gefäfs, wenn es mit Chlorhydrat gefüllt ist, ausschaltet, nicht zu hoch erwärmt und das sich unter Druck entwickelnde Chlor in einer kalt gehaltenen Vorlage auffängt, in welcher es sich verflüssigt, wobei die Vorlage direct als Transportgefäfs für das flüssige Chlor dienen kann.i. An apparatus in which liquid chlorine without a pump is represented in the manner commercially becomes that the chlorine derived from some source is contained in a closed one Container in contact with finely divided, low-temperature water brings the formed chlorine hydrate on a sieve or other filter base in the The receptacle collects while the excess water drains off, then the receptacle when it does is filled with chlorine hydrate, turns off, not heated too high and that is under Pressure-developing chlorine is collected in a cold receiver, in which it liquefies, whereby the template is used directly as a transport vessel for the liquid chlorine can serve. In Verbindung mit dem durch Anspruch ι. gekennzeichneten Apparate eine zwischen den Chlorhydratvergaser und den Behälter für das flüssige Chlor eingeschalteteZwischenvorlage, in welcher durch Abkühlung das von dem Chlorgas mitgeführte Wasser als Chlorhydrat ausgeschieden und so von dem sich in der letzten Vorlage sammelnden flüssigen Chlor ferngehalten wird.
Zur Verhütung und Verminderung der Zerstörung der unter i. bezeichneten Vorlage bezw. Druckflasche die Vorrichtung zum Umfüllen in ein Gefäfs aus chemisch widerstandsfähigerem Material (Fig. 2) und die Verwendung und Herstellung dieses Gefäfses, indem der innere Behälter durch einen Metallmantel geschützt und verstärkt wird, zwischen welchen eine plastische Masse dicht anliegend eingeprefst wird.
In connection with the by claim ι. characterized apparatus has an intermediate receiver connected between the chlorohydrate gasifier and the container for the liquid chlorine, in which the water carried by the chlorine gas is separated out as chlorine hydrate by cooling and thus kept away from the liquid chlorine that collects in the last receiver.
To prevent and reduce the destruction of the under i. designated template respectively. Pressure bottle the device for decanting into a vessel made of chemically resistant material (Fig. 2) and the use and manufacture of this vessel by protecting and strengthening the inner container by a metal jacket, between which a plastic mass is pressed tightly.
Hierzu ι Blatt Zeichnungen.For this purpose ι sheet of drawings.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2255939A1 (en) * 1971-11-18 1973-05-24 Omf California Inc PRODUCTION OF CHLOROHYDRATE
DE2313450A1 (en) * 1972-03-20 1973-10-04 Oxy Metal Finishing Corp PERMANENT CHLOROHYDRATE

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE2255939A1 (en) * 1971-11-18 1973-05-24 Omf California Inc PRODUCTION OF CHLOROHYDRATE
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