DE567955C

DE567955C - Device for the thermal treatment of metal wires, threads, bands or the like.

Info

Publication number: DE567955C
Application number: DEP64327D
Authority: DE
Inventors: Dr Kurt Moers
Original assignee: Patent Treuhand Gesellschaft fuer Elektrische Gluehlampen mbH
Current assignee: Osram GmbH
Priority date: 1931-11-26
Filing date: 1931-11-26
Publication date: 1933-01-12

Description

DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE

AUSGEGEBEN AH 12. JANUAR 1933ISSUED AH JANUARY 12, 1933

REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

. JVl 567 KLASSE 48 b GRUPPE. JVl 567 CLASS 48b GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 26. November 1931 abPatented in the German Empire on November 26, 1931

Um auf Metalldrähten, -fäden, -bändern o. dgl. in einer Atmosphäre flüchtiger Verbindungen auf thermochemischem Wege Überzüge niederzuschlagen, arbeitet man im allgemeinen bei Atmosphärendruck unter Verwendung eines strömenden Hilfsgases, z. B. in einer Atmosphäre von Wolframhexachlorid und Wasserstoff, wenn Wolfram auf einen durch Stromdurchfluß glühend gemachten Metalldraht o. dgl. niedergeschlagen werden soll. Beim fortlaufenden Überziehen von Metalldrähten, -fäden, -bändern o. dgl. in einer solchen Atmosphäre macht man vielfach von geschlossenen Behältern Gebrauch, die einen Eintritts- und einen Austrittsstutzen für das strömende Hilfsgas und außerdem mit Quecksilber gefüllte kleine Stutzen oder Kapillaren aufweisen, durch die der zu überziehende Draht o. dgl. 'fortlaufend hindurchbewegtTo on metal wires, threads, strips or the like in an atmosphere of volatile compounds depositing coatings by thermochemical means is generally carried out at atmospheric pressure using a flowing auxiliary gas, e.g. B. in an atmosphere of tungsten hexachloride and hydrogen, if tungsten on one Metal wire or the like made glowing by the flow of current is to be knocked down. With the continuous covering of metal wires, threads, bands or the like in such a Closed containers, which have an inlet and an outlet nozzle for the atmosphere, are often used flowing auxiliary gas and also small nozzles or capillaries filled with mercury have through which the wire to be coated o. The like. 'Moved continuously through

ao wird. Da im Behandlungsbehälter Atmosphärendruck herrscht, so ist hierbei ein Herüberdrücken des Quecksilbers in den Behandlungsbehälter und damit ein Übertreten von Luft in den letzteren nicht zu befürchten.ao will. Since there is atmospheric pressure in the treatment tank, it is pushed over here of the mercury in the treatment tank and thus a leakage of air in the latter is not to be feared.

Sollen dagegen fortlaufend bewegte Metalldrähte, -fäden, -bänder o. dgl. in einem unter vermindertem Druck stehenden Behälter einer thermischen oder thermochemischen Behandlung ausgesetzt werden, beispielsweise um ein Ausglühen von leicht oxydierbaren Wolframoder Tantaldrähten vorzunehmen oder aber, um auf Metalldrähten beispielsweise Zirkon aus einer Atmosphäre von Zirkontetrajodid niederzuschlagen, so ist es vielfach unvermeidlich, daß Außenluft in den Behandlungsbehälter eindringt, es sei denn, daß die Durchführungsstellen durch umständliche Abdichtungseinrichtungen, wie z. B. Anbringung von an eine Gegendruckquelle angeschlossenen Leitungen, besonders gesichert werden.Should, however, continuously moving metal wires, threads, bands or the like in one under reduced pressure container undergoing a thermal or thermochemical treatment exposed to, for example, an annealing of easily oxidizable tungsten or To make tantalum wires or to use zirconium from an atmosphere of zirconium tetraiodide on metal wires, for example precipitate, it is often unavoidable that outside air in the treatment tank penetrates, unless the penetration points by cumbersome sealing devices, such as B. Attachment of lines connected to a back pressure source, are particularly secured.

Die Erfindung bezweckt, die gasdichte Ein- und Ausführung der zu behandelnden Metalldrähte, fäden, -bänder o. dgl. auf eine verhältnismäßig einfache Weise zu erreichen. Sie besteht darin, daß dem unter vermindertem Druck stehenden Behandlungsbehälter nach der Eintritts- und Austrittsseite hin unter Zwischenfügung von mit Quecksilber gefüllten Drahtdurchführungskapillaren je eine oder mehrere unter stufenweise ansteigenden Zwischendrücken stehende Durchführungskammern vorgelagert werden. Die äußeren Durchführungskammern können dabei an der der Außenluft zugewendeten Seite ebenfalls mit Quecksilber gefüllte Drahtdurchführungskapillaren oder aber auch nur aus Gummi bestehende Drahtdurchführungsstopfen aufweisen. Besonders im letzteren Falle müssen die äußeren Kammern an eine Vakuumquelle angeschlossen werden, um etwa in sie nach und nach eindringende Außenluft ständig abzusaugen. The aim of the invention is to ensure the gas-tight entry and exit of the metal wires to be treated, To achieve threads, tapes or the like in a relatively simple manner. she is that after the treatment tank under reduced pressure the entry and exit side with the interposition of mercury-filled Wire feed-through capillaries each one or more under gradually increasing Intermediate pressures standing lead-through chambers are upstream. The outer implementation chambers can be attached to the The side facing the outside air is also filled with mercury-filled wire feed-through capillaries or else only have wire lead-through plugs made of rubber. Especially in the latter case, the outer chambers can be connected to a vacuum source in order to gradually move into them to constantly suck off the ingress of outside air.

*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:*) The patent seeker stated as the inventor:

Dr. Kurt Moers in Berlin-Sieglitz.Dr. Kurt Moers in Berlin-Sieglitz.

Bei der neuen Ausbildung der Vorrichtung wird, wie sich gezeigt hat, das an der Eintritts- und Austrittsseite des Behandlungsbehälters befindliche abdichtende Quecksilber deswegen nicht in diesen hineingedrückt, weil die Druckunterschiede zwischen dem im Behandluugsbehälter herrschenden Druck einerseits und den in den vorgelagerten Durchführuugskammern herrschenden Drücken andeinerseits wesentlich kleiner sind als in dem Falle, wo auf der einen Seite des abdichtenden Quecksilbers ein stark verminderter Druck und auf der anderen Seite der volle Atmosphärendruck herrscht. Es sind zwar bereits Vorrichtungen zur Metallisierung von Fäden durch Kathodenzerstäubung bekannt geworden, bei welchen an dem Behandlungsbehälter angebrachte Ein- und Auslaßstutzen für die fortlaufend bewegten Fäden zusammen mit dem Behandlungsbehälter an eine Vakuumpumpe angeschlossen sind. Wenngleich sich auch in diesem Falle in den Stutzen ein Zwischendruck gegenüber der Atmosphäre einstellt, so ist eine derartige .25 Einrichtung jedoch für eine ganz bestimmte, unter Druck und insbesondere bei Gegenwart eines ganz bestimmten Dampfes vorzunehmende rein thermische oder chemischthermische Behandlung ungeeignet, da zufolge des Umstandes, daß keine mit Quecksilber gefüllten Kapillaren zwischen den Stutzen und dem Behandlungsbehälter vorgesehen und zudem die Stutzen auch nicht gegenüber der Atmosphäre abgeschlossen sind, ein schädliches Hineindiffundieren von Außenluft in den Behandlungsbehälter nicht vermieden werden kann.In the new design of the device, as has been shown, the entry point Sealing mercury located on the exit side of the treatment tank is not pressed into the tank because the pressure differences between that in the treatment tank prevailing pressure on the one hand and in the upstream implementation chambers on the other hand, the prevailing pressures are much smaller than in that Trap where on one side of the sealing mercury a greatly diminished Pressure and on the other hand the full atmospheric pressure prevails. There are already devices for Metallization of threads by cathodic sputtering has become known in which Inlet and outlet nozzles attached to the treatment tank for the continuously moving Threads are connected to a vacuum pump together with the treatment tank. Even in this case, though if an intermediate pressure with respect to the atmosphere is set in the nozzle, then this is the case .25 Institution, however, for a very specific one, under pressure and especially in the present purely thermal or chemical-thermal to be carried out for a very specific steam Treatment unsuitable because of the fact that none filled with mercury Capillaries are provided between the nozzle and the treatment container and also the nozzles are also not closed off from the atmosphere, a harmful one Diffusion of outside air into the treatment tank cannot be avoided can.

Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung schematisch dargestellt'.The drawing shows an embodiment of one designed according to the invention Device shown schematically '.

Der zweckmäßig aus Glas bestehende Behandlungsbehälter ι endigt beiderseits in Rohrstutzen 2, 3, die unter Vermittlung von Kapillarrohren 4, S an rohrförmige Gefäße 6, 7 angeschlossen sind. Der zu behandelnde Draht 8, an dessen Stelle aber auch ein Metallfaden, ein Metallband o. dgl. treten könnte, wird fortlaufend in Pfeilrichtung durch das Gefäß 6,- das Kapillarrohr 4, den Behandlungsbehälter i, das Kapillarrohrs und das Gefäß 7 hindurchgeführt und zu diesem Zwecke von einer Rolle 9 abgewickelt und auf eine Rolle 10 aufgewickelt. Die Mittelteile 4', 5' der Kapillarrohre 4, 5 besitzen eine etwas größere Bohrung, um eine ausreichende Menge abdichtendes Quecksilber in ihnen unterbringen zu können. Innerhalb des Behandlungsbehälters ι befinden sich zwei ziehsteinartige Stromzuführungskörper 11, 12, die an die Leitungen 13, 14 angeschlossen sind. Der Behandlungsbehälter steht mittels einer Leitung 15, in der ein Absperrhahn 16 eingebaut ist, mit einer nicht dargestellten Vakuuiuquelle, etwa einer Feinvakuumpumpe, in Verbindung. Die als Drahtdurchführungskammern wirkenden Gefäße 6, 7 sind an der der Außenluft zugewendeten Seite durch Gummistopfen 17, 18 abgeschlossen, in denen sich der zu behandelnde Draht 8 einigermaßen gasdicht führt. Beide Kammern 6, 7 sind mittels der Leitungen 19, 20 an eine zu einer gemeinsamen Vakuumquelle, etwa einer Vorvakuumpumpe, führende Leitung 21 angeschlossen, die einen Absperrhahn 22 enthält. Die beiden Leitungen 15 und 21 sind durch eine einen Absperrhahn 23 enthaltene Leitung 24 überbrückt, um den Behälter 1 gegebenenfalls erst schnell über die Leitung 21 auf Vorvakuum, und dann nach Abschaltung der Vorvakuumpumpe über die Leitung 15 auf Feinvakuum bringen zu können. Die Kapillarrohre 4, 5 sind durch von ihren erweiterten Mittelteilen aufwärts strebende Rohre 25, 26 mit den Vakuumleitungen 19, 20 verbunden. In den Verbindungsrohren 25,26 sind zwei Hahnküken 27, 28 herausnehmbar eingesetzt, um vor der Inbetriebnahme der Vorrichtung durch Herausnehmen der Hahnküken die beiden Kapillarrohre 4, 5 bequem mit Quecksilber füllen zu können.The treatment container, which is expediently made of glass, ends on both sides in Pipe sockets 2, 3, which are connected to tubular vessels 6, 7 through the intermediary of capillary tubes 4, S are connected. The wire to be treated 8, but in its place also a metal thread, a metal band o. The like. Could occur is continuously in the direction of the arrow through the Vessel 6, - the capillary tube 4, the treatment container i, the capillary tube and the Passed vessel 7 and for this purpose unwound from a roll 9 and on a roll 10 wound up. The middle parts 4 ', 5' of the capillary tubes 4, 5 have a slightly larger bore to have a sufficient amount of sealing mercury in them to be able to accommodate. Within the treatment container ι there are two drawing-stone-like Power supply body 11, 12, the are connected to the lines 13, 14. The treatment tank is by means of a Line 15 in which a shut-off valve 16 is installed is, with a not shown vacuum source, such as a fine vacuum pump, in Link. The vessels 6, 7 acting as wire feed-through chambers are through on the side facing the outside air Rubber stoppers 17, 18 complete in which the wire 8 to be treated leads to a somewhat gas-tight manner. Both chambers 6, 7 are by means of lines 19, 20 to a common vacuum source, such as a backing pump, leading line 21, which contains a shut-off valve 22. The two lines 15 and 21 are through a line 24 containing a stopcock 23 bridged to the container 1 if necessary first quickly via line 21 to fore-vacuum, and then after switching off the backing pump via line 15 to fine vacuum to be able to bring. The capillary tubes 4, 5 are enlarged by their Central parts upwardly striving pipes 25, 26 connected to the vacuum lines 19, 20. Two stopcock plugs 27, 28 are removably inserted in the connecting pipes 25, 26, before putting the device into operation by removing the cock plug, the two Capillary tubes 4, 5 to be able to easily fill with mercury.

Angenommen, es soll ein Draht aus hochschmelzendem Metall, etwa Wolfram, mit einem Zirkonüberzug versehen werden. Es wird alsdann eine geeignete zersetzbare Zirkonverbindung, wie etwa Zirkontetrajodid, mittels der punktiert angedeuteten Rohrstutzen 29,30 in den Behandlungsbehälter eingeschüttet, so daß sich die Verbindung auf dem unteren Wandungsteil des Behandlungsbehälters ι ansammelt. Alsdann werden diese Rohrstutzen zugeschmolzen und sowohl die Durchführungskammern 6, 7 als auch der Behälter ι entlüftet, und zwar zweckmäßig so, daß in dem Behälter 1 ein niedrigerer Druck als in den Durchführungskammern 6, 7 herrscht. Nach Schließung de» Hähne 16 und 23 wird darauf die in dem Behälter 1 befindliche Zirkonverbindung verdampft, etwa durch Wirkung eines dem Behälter 1 genäherten Brenners oder auch durch elektrische Erhitzung des im Behälter 1 befindlichen Drahtteiles. Anschließend daran wird sodann der Draht 8 fortlaufend durch den Behälter 1 hindurchgeführt, wobei sich die dampfförmige Verbindung an dem zwischen den Kontaktkörpern 11, 12 befindlichen glühenden Drahtteil unter Bildung eines Zirkonüberzuges zersetzt. Geringe Luftspuren, die nach und nach durch die Gummistopfen 17, 18 in die Durchführungskammern 6, 7 eindringen, werden sofort durch die an die Rohrleitung 21 angechlossene \^rakuumquelle abgesaugt, so daßAssume that a wire made of refractory metal, such as tungsten, is to be provided with a zirconium coating. A suitable decomposable zirconium compound, such as zirconium tetraiodide, is then poured into the treatment container by means of the dotted pipe connections 29, 30, so that the compound collects on the lower wall part of the treatment container. Then these pipe sockets are melted shut and both the lead-through chambers 6, 7 and the container ι are vented, expediently in such a way that the pressure in the container 1 is lower than that in the lead-through chambers 6, 7. After the taps 16 and 23 have been closed, the zirconium compound located in the container 1 is then vaporized, for example by the action of a burner approaching the container 1 or by electrical heating of the wire part located in the container 1. Subsequently, the wire 8 is then passed continuously through the container 1, the vaporous compound decomposing on the glowing wire part located between the contact bodies 11, 12 to form a zirconium coating. Slight traces of air that penetrate through the rubber plug 17, 18 into the passage chambers 6, 7 gradually are immediately aspirated through the angechlossene to the pipe 21 \ ^r akuumquelle so that

Claims

In the chambers 6, j no atmospheric pressure that pushes the mercury inward can be established.

Capillary tubes filled with mercury in the manner of capillary tubes 4 and 5 could also take the place of the rubber pots forming the outer closure of the device. In this case it is then not necessary to connect the leadthrough chamber 7 to a vacuum source during operation. The connection between the treatment container 1 and the vacuum source can also be interrupted during operation. If rubber stoppers are used as the outer closure of the device, as shown in the drawing, and the feed-through chambers are kept in constant contact with a vacuum source, the ^{pressure in the feed-through chambers 7 is} only slightly higher than in the treatment tank 1 the end; the same or approximately the same pressures as in the container 1 can then even prevail in the ducting chambers. On each side of the treatment container, instead of one lead-through chamber, two or more lead-through chambers can be arranged with the interposition of further capillary tubes filled with mercury. Device are then to produce gradually increasing intermediate pressures by capillary tubes filled with mercury. The introduction of the compound to be decomposed into the treatment container 1 can also be carried out in an-. in which way. If the continuously moving wire is only to be annealed, the provision of special nozzles i on the container 1, which can be subsequently melted, can of course be dispensed with. The total ■ Stalt of the latter and optionally also the j implementing chambers and the sealing capillary tubes may also be a ^mannig-: other times be.

P. \ TEXTAX Slogan E:

i. Device for the thermal treatment of full metal wires, threads, strips or the like, if the latter is soft, use a container under reduced pressure are continuously passed through, characterized in that at the Entry and exit side of the treatment tank (1) with the interposition of mercury-filled wire lead-through capillaries (4, 5) a or several bushing chambers under gradually increasing intermediate pressures (6. 7) are provided.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the outer lead-through ^{chambers (ό, 1} J) are connected to vacuum sources and have wire lead-through plugs ("17. iSi" on the side facing the outside air) made of rubber.

3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that | e a Feed-through chamber on the entry side with the corresponding chamber of the same pressure on the outlet side to a common one Vacuum queiie are connected.

4. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that the common vacuum line (21) of two passage chambers (o. 7) and the vacuum line (15) of the treatment container (i) through a stopcock (2T ₁ ) having line (24) are connected to each other.

5. Apparatus according to claim 1 to 4, characterized in that of the with Mercury-filled wire feed-through capillaries (4.5) tubes (25, 26) upwards Aim to have the removable cock plug (27. 2S) and to the vacuum lines (19. 20) of the chambers (6, 7) are connected.

1 sheet of drawings