DE563506C

DE563506C - Process for converting rubber

Info

Publication number: DE563506C
Application number: DEI42402D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Breuers
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-08-25
Filing date: 1931-08-25
Publication date: 1932-11-05

Description

Es ist schon vorgeschlagen worden, Kautschuk mit Schwefelsäure, organischen Sulfosäuren, Trichloressigsäure oder Salzen, wie Eisenchlorid oder Antimonchlorid, zu behandein, um Umwandlungsprodukte des Kautschuks zu erhalten. Man hat auch, schon Umwandlungsprodukte des Kautschuks, die leicht lösliche Produkte darstellen, durch Erwärmen von Kautschuk in Gegenwart geringer Mengen Lösungsmittel auf 250 bis 260⁰ hergestellt. Diese Umwandlung verläuft jedoch sehr langsam und ist praktisch erst nach mehrtägigem Erhitzen beendet.It has already been proposed to treat rubber with sulfuric acid, organic sulfonic acids, trichloroacetic acid or salts such as iron chloride or antimony chloride in order to obtain conversion products of the rubber. Conversion products of rubber, which are readily soluble products, have also been prepared by heating rubber to 250 to 260 ⁰ in the presence of small amounts of solvent. However, this conversion takes place very slowly and is practically only complete after several days of heating.

Es wurde nun gefunden, daß man in vorteilhafter Weise sehr wertvolle Umwandlungsprodukte des Kautschuks durch Behandlung von Kautschuk in der Wärme in Gegenwart von Lösungsmitteln erhalten kann, wenn man diese Behandlung in Gegenwart oberflächenaktiver Stoffe, insbesondere aktivierter Kohle oder aktivierter Bleicherde, z. B. der im Handel unter der Bezeichnung Tonsil.4 C erhältlichen Bleicherde, durchführt. Durch Mitverwendung der genannten oberflächenaktiven Stoffe wird insbesondere eine erhebliche Verkürzung der Reaktionsdauer erzielt; auch sind die erhaltenen Umwandlungsprodukte in der Farbe wesentlich heller als die in Abwesenheit der genannten Stoffe hergestellten Um-Wandlungsprodukte. Die anzuwendende Menge des oberflächenaktiven Stoffes kann z.B.etwa 20 o/₀ des Gewichtes des Kautschuks betragen.It has now been found that very valuable conversion products of rubber can be obtained in an advantageous manner by treating rubber at high temperature in the presence of solvents if this treatment is carried out in the presence of surface-active substances, in particular activated charcoal or activated fuller's earth, e.g. B. the commercially available bleaching earth under the name Tonsil.4 C carries out. By using the surface-active substances mentioned, in particular a considerable shortening of the reaction time is achieved; the conversion products obtained are also significantly lighter in color than the conversion products produced in the absence of the substances mentioned. The amount to be used of the surfactant 20 can be o / ₀ of the weight of the rubber eg approx.

Als Lösungsmittel kommen beispielsweise Äther, Cyclohexan, Dekahydronaphthalin und andere Flüssigkeiten, die den Kautschuk oder das Reaktionsprodukt oder beide zu lösen vermögen. Die Reaktionstemperatur richtet sich nach dem Grade der angestrebten Umwandlung; sie Hegt etwa zwischen 200 und 300⁰, vorteilhaft 240 bis 280⁰. Nach beendeter Umwandlung kann man das Umwandlungsprodukt durch. Eingießen seiner filtrierten Lösung in Alkohol oder Aceton und mehrmaliges Umfallen aus Äther-Alkohol- bzw. Äther-Aceton-Gemischen isolieren. Man kann auch, das Lösungsmittel abdestillieren und aus dem Rückstand die niedrigsiedenden Bestandteile mit Wasserdampf im Vakuum abdestillieren. The solvents used are, for example, ether, cyclohexane, decahydronaphthalene and other liquids which are able to dissolve the rubber or the reaction product or both. The reaction temperature depends on the degree of conversion sought; it is between 200 and 300 ⁰ , advantageously 240 to 280 ⁰ . After the conversion has ended, the conversion product can be passed through. Pour its filtered solution into alcohol or acetone and isolate it from ether-alcohol or ether-acetone mixtures repeatedly falling over. It is also possible to distill off the solvent and to distill off the low-boiling constituents from the residue with steam in vacuo.

Die so erhältlichen Umwandlungsprodukte stellen im allgemeinen durchsichtige, harzartige Körper von bräunlicher Farbe dar, die bei etwa 50⁰ weich, und bei 120 bis 150⁰ leichtflüssig werden. Sie eignen sich für die Herstellung von Lacken, Klebstoffen, als Isoliermaterial usw. Die Umwandlungsprodukte enthalten noch Doppelbindungen und sind daher noch sehr reaktionsfähig; so kann man z. B. durch Hydrierung der Umwandlungsprodukte feste, farblose Harze, bei derThe conversion products thus obtainable represent generally transparent, resin-like body of a brownish color, which softens at about 50 ^0, and at 120 to 150 ⁰ are readily liquid. They are suitable for the production of paints, adhesives, as insulating material, etc. The conversion products still contain double bonds and are therefore still very reactive; so you can z. B. by hydrogenation of the conversion products solid, colorless resins in which

*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben zoorden:*) From the patent seeker is indicated as the inventor:

Dr. Wilhelm Breuers in Ludwigshafen a. Rh.Dr. Wilhelm Breuers in Ludwigshafen a. Rh.

Einwirkung von Chlorsulfonsäure in Gegenwart von Äther wasserlösliche Sulfosäuren gewinnen.Exposure to chlorosulfonic acid in the presence of ether, water-soluble sulfonic acids to win.

example

300 Teile Crepekautschuk werden zusammen mit 50 Teilen einer pulverisierten, mit Phosphorsäure aktivierten Kohle oder der im Handel unter der Bezeichnung Tonsil ,4 C erhältlichen Bleicherde und 100 Teilen Äther im Autoklaven so lange auf 250 bis 260⁰ erhitzt, bis der gewünschte Grad der Umwandlung eingetreten ist. Man filtriert sodann von den festen Bestandteilen ab und destilliert den Äther ab. Nach Abdestillieren geringer Mengen Krackprodukte im Vakuum mit Wasserdampf bleibt als Rückstand das Umwandlungsprodukt. Die Ausbeute ist fast quantitativ. Der Brechungsindex des durch Hydrieren des Umwandlungsproduktes erhältlichen Hydrierungsproduktes beträgt tip 20⁰ 1,514. Man kann das Hydrierungsprodukt z. B. für die Herstellung von Lacken, Klebstoffen, Isoliermaterial verwenden. ^{300 parts of crepe rubber are heated in an autoclave to 250 to 260 0} together with 50 parts of a pulverized charcoal activated with phosphoric acid or the bleaching earth available commercially under the name Tonsil, 4 C and 100 parts of ether until the desired degree of conversion has occurred is. The solid components are then filtered off and the ether is distilled off. After small amounts of cracked products have been distilled off in vacuo with steam, the residue remains the conversion product. The yield is almost quantitative. The refractive index of the hydrogenation product obtainable by hydrogenating the conversion product is tip 20 ⁰ 1.514. You can use the hydrogenation product z. B. use for the production of paints, adhesives, insulating material.

Claims

Claim:

Process for converting rubber by heating rubber into Presence of organic solvents, characterized in that one works at temperatures between about 200 and 3 oo ° in the presence of surface-active substances.