Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen Zusatz zum Patent 517
443 **) Früheres Zusatzpatent 542 o86 In dem Hauptpatent 517 443 ist ein Verfahren
zur Darstellung von hüpenfarbstoffen beschrieben, bei dem man 3-Merkapto-2-methylanthrachinön
oder seine Derivate mit Schwefel erhitzt. Das Zusatzpatent 542o86 betrifft eine
weitere Ausbildung des Verfahrens dahingehend, daß man 2-Merlkapto-i-methylanthrachinon
oder seine Derivate mit Schwefel erhitzt.Process for the preparation of vat dyes Addition to patent 517
443 **) Former additional patent 542 o86 In the main patent 517 443 there is a process
for the representation of hüpen dyes described in which one 3-mercapto-2-methylanthraquinone
or its derivatives heated with sulfur. The additional patent 542o86 relates to a
further development of the process to the effect that 2-merlkapto-i-methylanthraquinone
or its derivatives heated with sulfur.
Es wurde nun gefunden, daßn man in einfacher Weise auch so verfahren
kann, daß man statt der Merkaptane die zu deren Darstellung geeigneten Halogenderivate
selbst verwendet und beim Erhitzen neben Schwefel solche Substanzen zusetzt, die
den Ersatz des Halogens durch Schwefel bewirken bzw. erleichtern. Hierzu sind besonders
die Sulfide und Rhodanide der Alkali- und Erdalkalimetalle geeignet; doch können
statt dieser auch die Hydroxyde bzw. Oxyde der Alkali-oder Erdalkalimetalle oder
deren Salze mit schwachen Säuren zugesetzt werden, die durch Erhitzen mit Schwefel
in Sulfide oder Polysulfide übergehen. Beispiel i Eine Mischung von 256 Teilen 3-Chlor-2-methylanthrachinon,
8o Teilen wasserfreiem Schwefelnatrium und i ooo Teilen Schwefel wird in einem mit
Rührer und Abzug versehenen Kessel im Ölbad 3 bis 4 Stunden lang auf .eine Badtemperatur
von 27o bis 275° erhitzt. Hierauf läßt man die Schmelze erkalten, pulverisiert sie
und befreit den Farbstoff durch Auskochen mit Schwefelnatriumlösung von überschüssigem
Schwefel. Der erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem in dem Hauptpatent beschriebenen,
aus 3-Merkapto-2-methylanthrachinon erhaltenen Farbstoff. Beispiel 2 51 Teile 3-Chlor-2-methylanthrachinon,
104 Teile kristallisiertes Schwefelnatrium und 64o Teile Schwefel werden 4 Stunden
lang im Druckgefäß auf 25o bis 26o° erhitzt. Der erhaltene Farbstoff wird durch
Auskochen mit Wasser und evtl. durch Behandeln
mit Natriumhypochloritlösung
gereinigt. Er ist identisch mit dem nach Beispiel i erhaltenen Farbstoff.It has now been found that this can also be done in a simple manner
it is possible that instead of the mercaptans one can use the halogen derivatives suitable for their preparation
used itself and when heated, in addition to sulfur, adds substances that
effect or facilitate the replacement of halogen by sulfur. These are special
the sulfides and rhodanides of the alkali and alkaline earth metals are suitable; but can
instead of these also the hydroxides or oxides of the alkali or alkaline earth metals or
whose salts are added with weak acids, which are obtained by heating with sulfur
convert to sulfides or polysulfides. Example i A mixture of 256 parts of 3-chloro-2-methylanthraquinone,
8o parts of anhydrous sodium sulphide and 1,000 parts of sulfur are combined in one with
Stirrer and hood equipped kettle in an oil bath for 3 to 4 hours at .eine bath temperature
heated from 27o to 275 °. The melt is then allowed to cool and pulverized
and frees the dye from excess by boiling it with sodium sulphide solution
Sulfur. The dye obtained is identical to that described in the main patent,
dye obtained from 3-mercapto-2-methylanthraquinone. Example 2 51 parts of 3-chloro-2-methylanthraquinone,
104 parts of crystallized sodium sulfur and 64o parts of sulfur are 4 hours
heated for a long time in a pressure vessel to 25o to 26o °. The dye obtained is through
Boil with water and possibly treat
with sodium hypochlorite solution
cleaned. It is identical to the dye obtained according to Example i.
Beispiel 3 i 28 Teile 3-Chlor-2-methylanthrachinon werden mit i ooo
Teilen Schwefel unter Zusatz von 8o Teilen entwässertem Natriumacetat 3 bis 4 Stunden
lang bei 24o bis 25o° geschmolzen. Die erkaltete Schmelze wird pulverisiert und
durch Auskochen mit Schwefelnatriumlösung vom überschüssigen Schwefel befreit. Der
erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem nach Beispiel i erhaltenen Farbstoff.Example 3 i 28 parts of 3-chloro-2-methylanthraquinone are mixed with i ooo
Parts of sulfur with the addition of 80 parts of dehydrated sodium acetate for 3 to 4 hours
Melted for a long time at 24o to 25o °. The cooled melt is pulverized and
freed from excess sulfur by boiling with sodium sulphide solution. Of the
The dye obtained is identical to the dye obtained in Example i.
Statt des Natriumacetats kann man mit demselben Erfolg die entsprechende
Menge Soda, gebrannten Kalk, Rhodankalium oder Kaliumxanthogenat verwenden.Instead of sodium acetate, you can use the corresponding one with the same success
Use lots of soda, quick lime, potassium rhodium or potassium xanthate.
Beispiel 4 , 51 Teile 2-Chlor- i-methylanthrachinon werden mit Zoo
Teilen Schwefel unter Zusatz von 16 Teilen wasserfreiem Schwefelnatrium 4 Stunden
lang bei 25o bis 26o° geschmolzen. Die Schmelze wird nach dem Erkalten pul= verisiert
und der Farbstoff wie üblich durch Auskochen mit Schwefelnatriumlösung vom überschüssigen
Schwefel befreit. Er ist identisch mit dem in dem Zusatzpatent beschriebenen Farbstoff
aus 2-Merkapto-i-methylanthrachinon.Example 4, 51 parts of 2-chloro-i-methylanthraquinone are used with Zoo
Parts of sulfur with the addition of 16 parts of anhydrous sodium sulphide for 4 hours
Melted for a long time at 25o to 26o °. The melt is pul = verized after cooling
and the dye, as usual, by boiling off the excess with sodium sulphide solution
Sulfur free. It is identical to the dye described in the additional patent
from 2-mercapto-i-methylanthraquinone.