DE561712C - Extraction of anhydrous alkaline earth chlorides - Google Patents

Extraction of anhydrous alkaline earth chlorides

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DE561712C
DE561712C DE1930561712D DE561712DD DE561712C DE 561712 C DE561712 C DE 561712C DE 1930561712 D DE1930561712 D DE 1930561712D DE 561712D D DE561712D D DE 561712DD DE 561712 C DE561712 C DE 561712C
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Dr Karl Otto Schmitt
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IG Farbenindustrie AG
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/20Halides
    • C01F11/24Chlorides

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Description

Gewinnung wasserfreier Erdalkalichloride Die Gewinnung wasserfreier Erdalkalichloride geschah bisher in der Regel in der Weise, daß man aus den wäßrigen Lösungen oder den Hydraten der betreffenden Erdalkalichloride durch Eindampfen bzw. Erhitzen das Wasser entfernte. Abgesehen von dein außerordentlichen hohen Wärmeverbrauch machen sich bei diesem Verfahren, insbesondere bei der Herstellung des Magnesiumchlorids, vielfach Schwierigkeiten dadurch geltend, daß beim Erhitzen leicht Zersetzungen des Chlorids unter Bildung von Chlorwasserstoff und dem betreffenden Oxyd eintreten.Extraction of anhydrous alkaline earth chlorides The extraction of anhydrous Alkaline earth chlorides have hitherto usually been done in such a way that one from the aqueous Solutions or the hydrates of the alkaline earth chloride in question by evaporation or Heating the water removed. Apart from your extraordinarily high heat consumption make themselves in this process, especially in the production of magnesium chloride, in many cases the difficulty arises from the fact that it decomposes easily when heated of the chloride with the formation of hydrogen chloride and the oxide in question.

Es wurde nun gefunden, daß man in vorteilhafter Weise wasserfreie Erdalkalichloride gewinnen kann, wenn über Erdalkalicarbonate bei erhöhter Temperatur dampfförmiges Amnioniumchlorid geleitet wird. Es kommen vor allein Temperaturen über 35o° in Betracht. Da Chlorammonium ein bei verschiedenen technischen Prozessen anfallendes Nebenprodukt ist, aus dein häufig das Ammoniak wiedergewonnen werden soll, wird das vorliegende Verfahren zweckmäßig mit der Aufarbeitung von als Nebenprodukt anfallendem Chlorammonium verbunden.It has now been found that anhydrous can be obtained in an advantageous manner Alkaline earth chlorides can win if over alkaline earth carbonates at elevated temperature vaporous amnionium chloride is passed. There are only temperatures over 35o ° in consideration. Because chlorammonium is used in various technical processes by-product from which the ammonia is often recovered should, the present process is expedient with the work-up of as a by-product resulting chlorammonium connected.

Man arbeitet z. B. in der Weise, daß inan dampfförmiges Chlorammonium durch mehrere hintereinander geschaltete, mit körnigem C'`alciumcarbonat beschickte Öfen leitet, wobei man zweckmäßig den ersten Ofen, sobald das darin eingeführte Carbonat vollständig umgesetzt ist, ausschaltet und einen mit neuem Carbonat beschickten Ofen hinter den bisherigen letzten Ofen anschließt. Auf diese Weise erzielt man eine vollständige Umwandlung des Carbonats in wasserfreies Chlorid, während die Abgase praktisch chlorfrei erhalten werden.One works z. B. in such a way that inan vaporous chlorammonium through several series-connected, charged with granular C'`alcium carbonate Furnaces, whereby one expediently the first furnace as soon as the one introduced into it Carbonate is completely implemented, turns off and one is charged with new carbonate Furnace behind the previous last furnace. In this way one achieves complete conversion of the carbonate to anhydrous chloride, while the Exhaust gases can be obtained practically chlorine-free.

Das vorliegende Verfahren kann auch in kontinuierlichem Betriebe durchgeführt werden, wobei z. B. so gearbeitet werden kann, daß das umzusetzende Carbonat in einem vertikalen, schrägen oder horizontalen Ofen durch eine Schnecke oder eine andere Fördervorrichtung dem Gasstrom entgegenbewegt wird; auch kann die Reaktion in einem Drehrohrofen ausgeführt «-erden. Beispiel i: ber Zoo Teile Kalkstein von etwa Erbsengröße, die sich in einem auf 5oo bis 55o° geheizten vertikalen Rohr befinden, werden von unten i 5o Teile Chlorammonium in Dampfform geleitet. Nach 2stündiger Behandlung werden die untersten zwei Fünftel der Ofenfüllung abgezogen. Sie bestehen aus 95°/oigem Calciumchlorid. Die restlichen 5 °/o bestehen in der Hauptsache aus Calciumoxyd und geringen, von dem Ausgangsmaterial herrührenden Verunreinigungen. Carbonat ist nicht mehr vorhanden. Die aus Kohlensäure, Ammoniak urid Wasser bestehenden Abgase enthalten nur Spuren von Chlorwasserstoff. Der im Ofen verbleibende Rest der Füllung ist zum größten Teil in von unten nach oben abnehmendem Maße umgesetzt. Er lcann nach Überschichtung mit frischem Calciumcarbonat und weiterer Behandlung mit dampfförmigem Chlorammonium vollständig in Calciumchlorid übergeführt werden.The present process can also be carried out in continuous operations be, where z. B. can be worked so that the carbonate to be converted in a vertical, inclined or horizontal furnace by a screw or a other conveying device is moved in the opposite direction to the gas flow; also can be the reaction carried out in a rotary kiln. Example i: about zoo parts limestone from about the size of a pea, which is in a vertical tube heated to 500 to 55o °, i 50 parts of chlorammonium are passed in vapor form from below. After 2 hours Treatment, the bottom two fifths of the furnace filling are deducted. You insist from 95% calcium chloride. The remaining 5 ° / o consists mainly of Calcium oxide and minor impurities from the starting material. Carbonate is not more available. The ones made from carbonic acid, ammonia Existing exhaust gases from urid water contain only traces of hydrogen chloride. The im Oven remainder of the filling is for the most part in decreasing from bottom to top Dimensions implemented. It can be coated with fresh calcium carbonate and others Treatment with vaporous chlorammonium completely converted into calcium chloride will.

Claims (1)

PATT'NTANgPRUCH: Verfahren zur Gewinnung wasserfreier Erdalkalichloride durch Umsetzung von Chlorammonium mit Erdalkalicarbonaten, dadurch gekenzeichnet, daß. über die erhitzten Erdalkalicarbonate das Chlorammonium in dampfförmigem Zustande geleitet wird.PATT'NTANgPRUCH: Process for the production of anhydrous alkaline earth chlorides by converting chlorammonium with alkaline earth carbonates, marked thereby, that. Via the heated alkaline earth carbonates, the chlorammonium in a vaporous state is directed.
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