DE581656C

DE581656C - Manufacture of potash nitrate

Info

Publication number: DE581656C
Application number: DE1930581656D
Authority: DE
Inventors: Dr Oskar Friedrich Kaselitz; Dr Walter Katz
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1930-02-07
Filing date: 1930-02-07
Publication date: 1933-07-31

Description

Herstellung von Kalisalpeter Man kann Kaliumnitrat aus festem Kaliumchlorid dadurch herstellen, daß man über dasselbe nitrose Gase leitet, welche bei der Ammoniakverbrennung erhalten werden, während das in den entweichenden Gasen als N O Cl enthaltene Stickoxyd dem Prozeß in geeigneter @Veise wieder zugeführt wird. Wird die Temperatur hierbei so hoch gehalten, daß keine Kondensation von Wasser stattfindet, so wird direkt ein trockenes Produkt erhalten.Manufacture of potassium nitrate Potassium nitrate can be produced from solid potassium chloride produce by passing nitrous gases over the same, which in the ammonia combustion are obtained, while the nitrogen oxide contained in the escaping gases as N O Cl is fed back into the process in a suitable manner. If the temperature is here kept so high that no condensation of water takes place, so is direct get a dry product.

Es ist bekannt, die bei der Umsetzung von KCl mit nitrosen Gasen auftretenden Gase, welche im wesentlichen ein Gemisch von Nitrosylchlorid und Chlor darstellen, über erhitzte Nitrate der Erdalkalien zu leiten, wobei die Gase unter vollständiger Bindung des 'Cl und Entweichen von Stickoxyden gespalten werden.It is known that when KCl is reacted with nitrous gases Gases which are essentially a mixture of nitrosyl chloride and chlorine, pass through heated nitrates of alkaline earths, with the gases under more complete Binding of the 'Cl and escape of nitrogen oxides are cleaved.

Nach dem vorliegenden Verfahren soll nun ein Kreisprozeß derart durchgeführt werden, daß das ganze, für den Prozeß verbrauchte NO., welches für die Zersetzung des trockenen KCl gebraucht wird, einer entsprechenden Menge trockenen Calciumnitrats entnommen wird, während dieses selbst in trockenes Calciumchlorid übergeht.According to the present method, a cycle process is now to be carried out in this way that all of the NO. consumed for the process, which for the decomposition of the dry KCl is needed, a corresponding amount of dry calcium nitrate is removed, while this converts itself into dry calcium chloride.

Das für den Prozeß erforderliche Calciumnitrat wird durch Bindung von bei der Ammoniakverbrennung erhaltenen nitrosen Gasen an Atzkalk oder kohlensaurem Kalk erhalten, und die Temperatur wird hierbei so eingestellt, daß ein möglichst wasserarmes Nitrat erhalten wird.The calcium nitrate required for the process is made by binding from nitrous gases obtained from the combustion of ammonia to caustic lime or carbonic acid Get lime, and the temperature is adjusted here so that a possible anhydrous nitrate is obtained.

Der Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß statt der mit großen Wasserdampf- und Stickstoffmengen beladenen nitrosen Gase für die Umsetzung des Kaliumchlorids ganz konzentrierte Stickoxyde Verwendung finden, die nach der Einwirkung auf das Chlorid im wesentlichen nur Nitrosylchlorid liefern, das bei der Einwirkung auf Calciumnitrat unter Bildung von Ca C12 wieder in konzentrierte reine Stickoxyde übergeht. Da die Reaktion in Anfang und Endstadium auf einen Platzwechsel der Ionen hinausläuft, ist bei Auftreten niederer Stickoxyde im Lauf des Prozesses auch ohne Zufuhr von Luft oder Sauerstoff in den zirkulierenden Gasen von dem letzteren die zur Oxydation erforderliche Menge vorhanden.The advantage of the process is that instead of the large water vapor and quantities of nitrogen-laden nitrous gases for the conversion of the potassium chloride very concentrated nitrogen oxides are used, which after the action on the Chloride essentially only provide nitrosyl chloride, which upon exposure to it Calcium nitrate is converted back into concentrated pure nitrogen oxides with the formation of Ca C12 transforms. Since the beginning and end of the reaction are due to a change of position of the ions runs out, is also without when lower nitrogen oxides occur in the course of the process Supply of air or oxygen in the circulating gases from the latter amount required for oxidation available.

Um die Umwandlung sowohl des Kaliumchlorids wie des Calciumnitrats zu Ende zu führen, ist bei reinem Kreisprozeß in der Praxis beiderseits mit mehreren hintereinander angeordneten Chargen zu arbeiten, aus denen die vollständig umgewandelten Pro: dukte ausgeschaltet werden. Man kann auch kontinuierlich arbeitende Apparate, wie Schachtöfen, Drehöfen, Etagenöfen nach Art der Kiesrostöfen u. ä., verwenden. Der Grund liegt darin, daß sowohl das Austreiben des letzten Chlors wie das der letzten Stickoxyde gegen Ende des Prozesses zu langsam verläuft.About the transformation of both potassium chloride and calcium nitrate In practice, in a purely circular process, leading it to the end is mutually beneficial with several consecutively arranged batches to work, from which the completely transformed Pro: ducts are turned off. You can also use continuously operating devices, such as shaft ovens, rotary ovens, deck ovens of the type of gravel grate ovens and the like. The reason lies in the fact that both the expulsion of the last chlorine how that of the last nitrogen oxides runs too slowly towards the end of the process.

Zur Durchführung des Prozesses ist keine absolute Wasserfreiheit erforderlich, da die beiden bekannten Verfahren, auf denen die vorliegende Erfindung beruht, oberhalb der Kondensationstemperatur des Wassers durchgeführt werden, sondern es ist nur erforderlich, daß die beiden erhaltenen Produkte Kaliumnitrat und Calciumchlorid unmittelbar in trockener Form erhalten werden.Absolute freedom from water is not required to carry out the process, since the two known methods on which the present invention is based are above the condensation temperature of the water but it is only required the two products obtained, potassium nitrate and calcium chloride can be obtained immediately in dry form.

Statt des Calciumnitrats können auch die Nitrate anderer Erdalkalien, Erden und geeigneter Schwermetalle Verwendung finden.Instead of calcium nitrate, the nitrates of other alkaline earths, Earth and suitable heavy metals are used.

Da sich das Natriumchlorid ebenso wie Kaliumchlorid verhält, ist dieses Verfahren selbstverständlich auch für die Herstellung von Natriumnitrat aus Na Cl anwendbar. Ausführungsbeispiele i. Äquivalente Mengen Chlorkalium und wasserfreies Calciumnitrat werden in getrennten Gefäßen durch Wechselwirkung von Stickstoffdioxyd und den entstehenden Reaktionsgasen miteinander umgesetzt.Since the sodium chloride behaves the same way as potassium chloride, this is it Process for the production of sodium nitrate from Na Cl, of course applicable. Embodiments i. Equivalent amounts of potassium chloride and anhydrous Calcium nitrate are kept in separate vessels by the interaction of nitrogen dioxide and the resulting reaction gases reacted with one another.

Über 75 g Chlorkalium wird bei einer Temperatur von 250° C ein Strom von konzentriertem Stickstoffdioxyd geschickt. Es findet hier der Umsatz zu Kalisalpeter statt. Die abziehenden Gase, die das Chlor des Chlorkaliums enthalten, werden in ein Gefäß gepumpt, in dem sich 82 g auf q00° C erhitztes Calciumnitrat befinden. Die aus diesem Gefäß nach der Reaktion abziehenden Gase bestehen aus reinem Stickstoffdioxyd und werden wieder zurück über das Chlorkalium geleitet, um dort weitere Mengen Kaliumnitrat zu bilden. Den Prozeß führt man in dieser Weise so lange aus, bis das Chlorkalium zu hochprozentigem Kaliumnitrat umgesetzt ist. Auf der anderen Seite ist das Caldumnitrat ohne Stickstoffverluste zu wasserfreiem Calciumchlorid umgewandelt worden.A current of 75 g of potassium chloride is generated at a temperature of 250 ° C of concentrated nitrogen dioxide sent. The turnover for potash nitrate is found here instead of. The withdrawing gases, which contain the chlorine of the chlorine potassium, are in pumped a vessel containing 82 g of calcium nitrate heated to q00 ° C. The gases withdrawn from this vessel after the reaction consist of pure nitrogen dioxide and are passed back through the potassium chloride to add more potassium nitrate there to build. The process is carried out in this way until the chlorine potassium is converted to high percentage potassium nitrate. On the other hand is the Caldum Nitrate converted to anhydrous calcium chloride without loss of nitrogen.

Nach einer Einwirkungsdauer von ioo Stunden erhält man einen Kalisalpeter von go%, den man nach weiteren 3o Stunden zu 98% umsetzen kann.Potassium nitrate is obtained after an exposure time of 100 hours from go%, 98% of which can be implemented after another 30 hours.

a. Wie bei Beispiel i beschrieben ist, werden 58,5g Chlornatrium bei 2 5 o° C mit Sag wasserfreiem Calciumnitrat bei q.oo° umgesetzt.a. As described in Example i, 58,5g of sodium chloride at 2 5 ° C and are reacted o Sag anhydrous calcium nitrate at q.oo °.

Nach einer Einwirkungsdauer von ioo Stunden erhält man einen Natronsalpeter vorn 9i%, der durch weitere Einwirkung in 30 Stünden auf g8,5% umgesetzt wird.After an exposure time of 100 hours, sodium nitrate is obtained at the front 9i%, which is converted to g8.5% in 30 hours through further action.

Claims

PATENT CLAIM Process for the production of alkali nitrates in dry Form in which vaporous nitric acid or small or large amounts of water vapor are used containing nitrous gases act on solid alkali chloride at such high temperatures let that no liquid phases can arise in the reaction space, in the cycle, characterized in that alkali chloride is reacted with nitrogen oxides, which from calcium nitrate or other suitable nitrates by the action of the Nitrosyl chloride produced by alkali nitrate production.