DE558294C - Processing of fluorides containing silica - Google Patents

Processing of fluorides containing silica

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DE558294C
DE558294C DEV23828D DEV0023828D DE558294C DE 558294 C DE558294 C DE 558294C DE V23828 D DEV23828 D DE V23828D DE V0023828 D DEV0023828 D DE V0023828D DE 558294 C DE558294 C DE 558294C
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    • C01B9/00General methods of preparing halides
    • C01B9/08Fluorides

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Description

Verarbeitung von kieselsäurehaltigen Fluoriden In dem Hauptpatent 553 501 ist ein Verfahren zur Verarbeitung von kieselsäurehaltigem Flußspat oder anderen kieselsäurehaltigen Fluoriden beschrieben, darin bestehend, daß man auf die unreinen Fluoride in trockenem Zustande möglichst konzentrierte Schwefelsäure oder Schwefelsäuremonohydrat einwirken läßt und das entweichende Gasgemisch in möglichst wasserfreiem Zustande der Trennung durch Kühlen unterwirft.Processing of silicic acid-containing fluorides In the main patent 553 501 is a method for processing fluorspar or silicic acid other silicic acid-containing fluorides described, consisting in that one on the impure fluorides in the dry state concentrated sulfuric acid as much as possible or sulfuric acid monohydrate can act and the escaping gas mixture in as possible subjected to anhydrous state of separation by cooling.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung dieses Verfahrens, wonach die Entwässerung des fluorhaltigen Gasgemisches durch stufenweise Kühlung oder durch Behandlung mit wasserentziehenden Mitteln, wie z. B. Schwefelsäure, Oleum, öder mit geeigneten Sulfaten oder Bisulfaten, insbesondere der Alkalien oder Erdalkalien, erfolgt.The present invention relates to a further embodiment of this Process according to which the dehydration of the fluorine-containing gas mixture is carried out in stages Cooling or by treatment with dehydrating agents, such as. B. sulfuric acid, Oleum, or with suitable sulfates or bisulfates, in particular the alkalis or Alkaline earths.

Es wurde gefunden, daß man eine erhebliche Verminderung des Wassergehaltes bereits dadurch erzielen kann, daß man die Kühlung der aus der Zersetzungsretorte entweichenden heißen Gasgemische stufenweise durchführt, und zwar zweckmäßig derart, daß sich bei geeigneten höheren Temperaturen ein verhältnismäßig großer Teil des Wassers neben verhältnismäßig wenig Flu.orverbindungen abscheidet, während die Kondensation der wasserarmen Flußsäure aus den vom Wasser bereits weitgehend befreiten Gas- bzw. Dampfgemischen durch tiefere Kühlung erfolgen kann.It has been found that there is a considerable reduction in the water content can already be achieved by cooling the from the decomposition retort escaping hot gas mixtures carried out in stages, in a practical manner such that that at suitable higher temperatures, a relatively large part of the Apart from relatively little fluorine compounds, water separates out during the condensation the low-water hydrofluoric acid from the gas or Steam mixing can be done by deeper cooling.

Die Entfernung des Wassergebaltes kann indessen zweckmäßig auch durch Behand. lung der Gas- oder Dampfgemische mit wasserentziehenden Mitteln erfolgen, von denen sich insbesondere Schwefelsäure bzw. Oleum oder geeignete Sulfate oder Bisulfate, insbesondere der Alkalien und Erdalkalien, als wirksam erwiesen haben.The removal of the water content can, however, also expediently by Treat. the gas or steam mixtures are carried out with dehydrating agents, of which in particular sulfuric acid or oleum or suitable sulfates or Bisulfates, particularly the alkalis and alkaline earths, have proven effective.

Die Ausführung der Erfindung kann beispielsweise derart erfolgen, daß man kiesel. säurehaltigen Flußspat in trockenem Zustande durch möglichst konzentrierte Schwefelsäure, z. B. durch Schwefelsäuremonohydrat, zersetzt. Aus den bei der Zersetzung entstehenden Gasen wird das gebildete Wasser gegebenenfalls nach teilweiser Abscheidung durch fraktionierte Kühlung durch Einwirkung wasserentziehender Mittel noch weitergehender ausgeschieden. Man kann zu diesem Zweck die wasserhaltigen Gase z. B. einer Behandlung mit Oleum unterwerfen, welches durch Wasseraufnahme in Schwefelsäure übergeht, die vorieilhaft zur Zersetzung neuer Flußspatmengen verwendet werden kann. Die Wiedereinführung des Oleums in Form von Schwefelsäure in den Zersetzungsprozeß hat den 'Vorteil, daß die bei der Entwässerung aufgenommenen Fluorverbindungen in den Prozeß zurückkehren und wieder nutzbar gemacht werden.The invention can be carried out, for example, in such a way that that one pebbles. acidic fluorspar in the dry state by as concentrated as possible Sulfuric acid, e.g. B. by sulfuric acid monohydrate, decomposed. From the decomposition The water formed becomes the resulting gases, if necessary after partial separation through fractional cooling through the action of dehydrating agents even more extensive eliminated. One can do this for this purpose the water-containing gases z. B. subject to a treatment with oleum, which by absorption of water in sulfuric acid passes over, which can be used advantageously for the decomposition of new fluorspar amounts. The reintroduction of oleum in the form of sulfuric acid into the decomposition process has the 'advantage that the fluorine compounds absorbed during dehydration in return the process and be made usable again.

Aus den von Wasser mehr oder weniger befreiten Gasen wird nunmehr wasserarme oder nahezu wasserfreie Flußsäure zweckmäßig durch Kühlung ausgeschieden. Diese Flußsäure ist an Siliciumverbindungen sehr arm und kann zur Darstellung von siliciumarmem Fluor oder anderen Fluorverbindun. gen verwendet werden.The gases that have been freed from water to a greater or lesser extent now become Low-water or almost anhydrous hydrofluoric acid expediently eliminated by cooling. This hydrofluoric acid is very poor in silicon compounds and can be used to represent low-silicon fluorine or other fluorine compound. gen can be used.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Verarbeitung von kiesel. säurehaltigem Flußspat oder anderen kieselsäurehaltigen Fluoriden nach dem Hauptpatent 553 501, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwässerung des fluorhaltigen Gasgemisches durch stufenweise Kühlung oder durch Behandlung mit Schwefelsäure bzw. Oleum oder mit geeigneten Sulfaten oder Bisulfaten, insbesondere der Alkalien und Erdalkalien, erfolgt. PATENT CLAIM: Process for processing pebbles. acid-containing fluorspar or other silicic acid-containing fluorides according to main patent 553 501, characterized in that the dehydration of the fluorine-containing gas mixture takes place by stepwise cooling or by treatment with sulfuric acid or oleum or with suitable sulfates or bisulfates, in particular alkalis and alkaline earths.
DEV23828D 1927-04-25 1928-04-25 Processing of fluorides containing silica Expired DE558294C (en)

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