DE554748C

DE554748C - Process for the separation of inorganic and organic substances from sulphite waste liquor

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Publication number: DE554748C
Application number: DEH119824D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1926-11-22
Filing date: 1929-01-09
Publication date: 1932-07-14

Description

Verfahren zur Abscheidung von anorganischen und organischen Stoffen aus Sulfitablauge Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um anorganische und organische Stoffe aus Sulfitablauge durch Fällung mittels Kalks in fester Form abzuscheiden. Erfindungsgemäß soll das Fällungsmittel der Sulfitablauge zunächst nur in solcher Menge zugesetzt werden, bis ein flockiger gelber Niederschlag ausfällt, der hauptsächlich aus Kalziummonosulfit und außerdem aus Ligninsubstanzen besteht, worauf man den Niederschlag von der Lauge trennt. Alsdann wird dieselbe (gegebenenfalls in mehreren Stufen) mit neuen Kalkmengen behandelt, bis eine nahezu vollständige Fällung der in der Lauge noch vorhandenen Ligninbestandteile erreicht ist, die von der Flüssigkeit abgetrennt werden.Process for the separation of inorganic and organic substances from sulphite waste liquor The invention relates to a process to inorganic and organic Separate substances from sulphite waste liquor in solid form by means of lime precipitation. According to the invention, the precipitant of the sulphite waste liquor should initially only be used in such Amount to be added until a fluffy yellow precipitate forms, which is mainly consists of calcium monosulfite and also of lignin substances, on which the Separates precipitate from the lye. Then the same (possibly in several Stages) treated with new amounts of lime until almost complete precipitation of the The lignin components still present in the liquor are reached by the liquid be separated.

Zur Reinigung und möglichst weitgehenden Nutzbarmachung der bei der Cellulosefabrikation entstehenden Sulfitablauge hat man die Behandlung der frischen Lauge mit kaustischem und möglichst kohlensäurefreiem Kalk unter Anwendung erhöhter Temperatur und von Überdruck vorgeschlagen. Man führte die Behandlung in einem geschlossenen Gefäß bei einer Temperatur von der Höhe durch, die dem Überdruck (etwa 6 Atm.) entsprach, mit welchem man arbeitete. Die Temperatur lag also stets erheblich über ioo° C. Die Behandlung erfolgte bis zur vollständigen Beendigung der Reaktion. Die organischen Verbindungen wurden zersetzt und durch Filtration abgetrennt. Behandlung mit Salzsäure liefert einen unlöslichen Bodensatz von organischen Substanzen, verunreinigt durch schwefelsauren Kalk.For cleaning and as far as possible utilization of the Cellulose waste liquor resulting from the production of cellulose has to be treated with the fresh one Lye with caustic and, if possible, carbonic acid-free lime with the use of increased Suggested temperature and overpressure. The treatment was carried out in an enclosed space Vessel at a temperature of the height corresponding to the overpressure (approx. 6 atm.), with which one worked. So the temperature was always well above 100 ° C. The treatment continued until the reaction was completely terminated. The organic Compounds were decomposed and separated by filtration. Treatment with hydrochloric acid provides an insoluble sediment of organic matter, contaminated by sulphate of lime.

Während nach dem älteren Verfahren die gesamte Kalkmenge auf einmal zugesetzt wurde, wird gemäß der Erfindung zunächst nur so viel Fällungsmittel hinzugegeben, bis ein gelber flockiger, hauptsächlich aus Kalziummonosulfit und außerdem aus Ligninsubstan7en bestehender Niederschlag entsteht. Abgesehen davon arbeitet die Erfindung auch bei atmosphärischem Druck und einer ioo° C nicht überschreitenden Temperatur. Die dabei gefällte Ligninsubstanz ist in schwefliger Säure löslich und nicht unlöslich, wie der nach dem bekannten Verfahren erhaltene Niederschlag. Es wird also ein abweichendes Produkt gewonnen.While according to the older method, the entire amount of lime at once was added, according to the invention, initially only as much precipitant is added as to a yellow flaky one, mainly made of calcium monosulfite and also made of lignin substances existing precipitation occurs. Apart from that, the invention also works at atmospheric pressure and a temperature not exceeding 100 ° C. The one with it Precipitated lignin substance is soluble in sulphurous acid and not insoluble, like the precipitate obtained by the known method. So it will be a different one Product won.

Nach einem anderen älteren Verfahren hat man Sulfitablauge so lange mit Kalkmilchversetzt, bis gerade ein gelber Niederschlag zu entstehen anfing. Der hierbei gebildete schwefligsaure Kalk wurde von der Laugegetrennt und zur Herstellung von doppelschwefligsaurem Kalk verwendet. Damit war der Ligninfällungsvorgang schon abgeschlossen, denn die verbliebene Lauge wurde dann lediglich konzentriert und durch Vermischung mit einem Kalkbrei oder gebranntem Kalk usw. in eine dickbreiige Masse für Klebe-, Binde-und Eindickungszwecke umgewandelt.Another older method is to have sulphite liquor for so long mixed with milk of lime until a yellow precipitate just started to form. Of the The sulphurous lime formed in the process was separated from the lye and used for production used by sulphurous lime. That was the end of the lignin precipitation process completed, because the remaining lye was then only concentrated and by mixing it with a lime paste or quick lime etc. into a thick paste Mass converted for gluing, binding and thickening purposes.

Der erste und einzige Fällungsvorgang wurde also gleich bei Beginn des gelben Niederschlages, d. h. früher als beim Erfindungsgegenstande, abgebrochen. An den abgekürzten Fällungsvorgang schlossen sich ferner keine weiteren Fällungen an, sondern man erzeugte-aus der abgetrennten Lauge das Klebmittel.So the first and only precipitation process was right at the beginning the yellow precipitate, d. H. earlier than with the subject matter of the invention, canceled. Furthermore, no further precipitations followed the abbreviated precipitation process instead, the adhesive was produced from the separated liquor.

Schließlich erklärt ein älteres Verfahren den Kalk als zur Befreiung der Sulfitablauge von den Schwefelverbindungen, die leicht in Form von schwefliger Säure Schwefel abgeben, ungeeignet und schlägt vor, die frische Ablauge mit Ätzammoniak oder kohlensaurem Ammoniak zur Entfernung dieser Sch-wefelverbinduugen zu behandeln, um Kalziumsulfit auszufällen. Letzteres scheidet sich an den Gefäßwänden ab, die Flüssigkeit wird abgezogen und eingedampft. Hierbei soll nötigenfalls nochmals eine ganz geringe Menge Ammoniak oder kohlensaures Ammoniak zugefügt werden. Die ausgeschiedenen Kalksalze werden abgenutscht, und die nun verbliebene Flüssigkeit wird fast bis zur Trockne eingedampft.Finally, an older process declares lime to be a means of liberation the sulphite waste liquor from the sulfur compounds, which are easily in the form of sulphurous Acid release sulfur, unsuitable and suggests the fresh waste liquor with caustic ammonia or to treat carbonate of ammonia to remove these sulfur compounds, to precipitate calcium sulfite. The latter is deposited on the vessel walls, which Liquid is drawn off and evaporated. If necessary, a very small amounts of ammonia or carbonate of ammonia can be added. The eliminated Lime salts are sucked off and the liquid that remains is almost up to evaporated to dryness.

Dieses Verfahren arbeitete, strenggenommen, auch. nicht in zwei Stufen, jedenfalls aber einerseits nicht, wie die Erfindung, mit Ätzkalk, sondern vielmehr mit Ammoniak oder kohlensaurem Ammoniak und verwendet andererseits von diesem in der zweiten Stufe ausdrücklich nur eine ganz geringe Menge. Man strebte also auch keine praktisch vollständige Ausfällung der Ligninsubstanz aus der Lauge an, sondern gewann bei der abschließenden Eindampfung immer noch eine im kalten Zustande sehr dickflüssige oder sogar trockene Masse.Strictly speaking, this procedure also worked. not in two stages, In any case, on the one hand, not with quicklime, like the invention, but rather with ammonia or carbonate of ammonia and used on the other hand of this in the second stage expressly only a very small amount. So one aspired too no practically complete precipitation of the lignin substance from the lye, but In the final evaporation one still gained a lot in the cold state thick or even dry mass.

Allen älteren Verfahren gegenüber zeichnet sich der Erfindungsgegenstand dadurch aus, daß er die Fällwirkung des Kalkes in einer ersten Stufe der Behandlung genau so lange ausnutzt, wie sie erheblich ist, nämlich bis ,der gelbe flockige, hauptsächlich au,s Kaleiummonosulfit und außerdem auch aus Ligninsubsta.nzen bestehende Niederschlag entsteht. Ist das sichergestellt, so wird keine größere Kalkmenge angewendet, und der Niederschlag wird von der Lauge .getrennt. Dadurch wird einerseits eine so weitgehernde Beseitigung der Ligninbestarndteile aus der Lauge erreicht, wie sie bisher nicht erzielbar war, und andererseits wird dieses überlegene Ergebnis unter beachtlicher Ersparnis an Fällungsmittel, also Kalk, herbeigeführt.The subject matter of the invention stands out against all older processes characterized in that it has the precipitating effect of the lime in a first stage of the treatment used for as long as it is significant, namely until, the yellow flaky, mainly made of potash monosulphite and also consisting of lignin substances Precipitation occurs. If this is ensured, no larger amount of lime is used, and the precipitate is separated from the lye. On the one hand, this creates a as far as possible removal of the lignin constituents from the liquor is achieved as it was previously not achievable, and on the other hand, this is a superior result with considerable savings in precipitants, i.e. lime, brought about.

Die Erfindung erhöht die Wirtschaftlichkeit des neuen Verfahrens außerdem dadurch, daß sie den in einer späteren Behandlungsstufe gewonnenen ligninhaltigenNiederschlag, der einen LJberschuß von unverbrauchtem Kalk enthält, in einer früheren Behandlungsstufe als Fällungsmittel für anorganische Stoffe verwendet. Dabei regelt die Erfindung die Menge dieses aus der späteren Stufe kommenden, unverbrauchten festen Kalle und Ligninsubstanzen enthaltenden Schlammes, derart, daß sein Ligningehalt sich größtenteils in der Flüssigkeit löst, wobei die von dem gelblichen Niederschlag überdeckten Kalkteilchen freigelegt und aktiv gemacht werden. Schließlich wird gemäß der Erfindung gegebenenfalls ein Teildes abgesonderten flockigen, ligninhaltigen Niederschlages verbrannt und die dadurch gewonnene Asche zur Behandlungfri,scher Sulfitablauge benutzt.The invention also increases the economy of the new process by removing the lignin-containing precipitate obtained in a later treatment stage, which contains an excess of unconsumed lime, in an earlier treatment stage used as a precipitant for inorganic substances. The invention regulates this the amount of this unused solid potash coming from the later stage and Sludge containing lignin substances in such a way that its lignin content is largely reduced dissolves in the liquid, whereby the lime particles covered by the yellowish precipitate exposed and made active. Finally, according to the invention, if necessary a portion of the separated flaky, lignin-containing precipitate is burned and the ash obtained in this way is used for the treatment of fresh sulphite waste liquor.

Die Sulfitablauge enthält, wie bekannt, hauptsächlich einKalzium@salz derLigninsulfosäure, ferner beachtliche Mengen verschiedener Kohlehydrate und geringe Mengen Harze, (51e, Eiweißstoffe und gewöhnlich auch etwas freie schweflige Säure.As is known, the sulphite waste liquor mainly contains a calcium salt of lignin sulfonic acid, as well as considerable amounts of various carbohydrates and minor ones Amounts of resins, (51e, proteins, and usually some free sulphurous acid.

Gemäß der Erfindung wird also der Sulfitablauge das Kalziumoxyd (Ätzkalk) oder Kalziumhydroxyd (gelöschter Kalk) stufenweise und unterUmrühren.zugesetzt. Wenn die Lauge auf ein gewisses Maß der Alkalität gebracht worden ist, wird ein Teil der Ligninsubstanz als ein gelber flockiger Niederschlag ausgefällt, welcher die Neigung hat, die nicht erschöpften Kalkteilchen zu bedecken und sie unwirksam als weiteres Fällungsmittel zu machen.According to the invention, the sulphite waste liquor is calcium oxide (quick lime) or calcium hydroxide (slaked lime) is gradually added while stirring. When the liquor has been brought to a certain level of alkalinity, a Part of the lignin substance precipitated as a yellow flaky precipitate, which has a tendency to cover the undepleted lime particles and make them ineffective as another precipitant to make.

Man könnte nun weiteren Kalk hinzufügen, um weitere Mengen an Ligninstoffen zu fällen. Die Erfindung hat aber festgestellt, daß bei der Weiterführung der Behandlung in Gegenwart der flockig niedergeschlagenen organischen Stoffe sehr große Kalkzuschlagmengen erforderlich sind, welche die Wirtschaftlichkeit der Ausfällung stark herabmindern. Andererseits wurde jedoch gefunden, daß erheblich an Fällungsmittel gespart werden kann, wenn man den Kalkzusatz beschränkt unid den flockigen Niederschlag von der Lauge trennt. Alsidann können die Ligninsubstan7en aus der Lauge durch Zusatz von mehr Kalk vollständig ausgefällt werden.You could add more lime to get more lignin substances to fell. However, the invention has found that in the continuation of the treatment very large amounts of lime aggregate in the presence of the flaky precipitated organic matter are required, which greatly reduce the economic efficiency of the precipitation. On the other hand, however, it has been found that the amount of precipitant saved is considerable can, if one limits the addition of lime and the flaky precipitate of the Lye separates. The lignin substances can then be extracted from the lye by adding more lime will be completely precipitated.

Eine Vorrichtung zur Ausübung eines Ausführungsbeispiels des Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt.A device for practicing an embodiment of the method is shown in the drawing.

Abb. r ist ein Grundriß und Abb. a eine Vorderansicht der Einrichtung. Die heiße Sulfitablauge wird in einem großen Lagerbehälter El aufgefangen und aus' ihm durch eine Pumpe El in bestimmten Mengen in einen ersten Absetzbehälter B1 gebracht. Diesem wird gleichzeitig Schlamm vom Boden eines zweiten Absetzbehälters B2 zugesetzt, und ferner empfängt B1 durch ein Rohr K4 Fällungs- oder Reaktionsmittel in geregelter Menge. Dieses Reaktionsmittel ist ein Schlamm, der bei Filter D3 in einem späteren Stadium des Verfahrens erhalten und in dem Behälter I aufbewahrt wird. Er besteht aus gefällter Ligninsubstanz, der nicht erschöpfte Kalkteilchen und Kristalle von Kalziumsulfit und gewöhnlich etwas Kalziumsulfat beigemischt sind.Fig. R is a plan view and Fig. A is a front view of the device. The hot sulphite waste liquor is collected in a large storage container El and from ' brought him by a pump El in certain quantities in a first settling tank B1. At the same time, sludge from the bottom of a second sedimentation tank B2 is added to this, and furthermore B1 receives precipitants or reactants in a controlled manner through a pipe K4 Lot. This reactant is a sludge that will be used in filter D3 in a later date Stage of the process and kept in the container I. He exists from precipitated lignin substance that did not exhaust Lime particles and crystals of calcium sulfite and usually some calcium sulfate are mixed in.

Der Schlamm vom Boden des Behälters Bi wird durch ein Rohr G1 abgezogen und dem Filter Dl zugeführt. Das Filtrat kehrt durch die Leitung Il in das System zurück, und der große Mengen Kalziumsulfit enthaltende Filterrückstand wird durch :das Rohr Hl abgeführt, um gegebenenfalls zur Herstellung frischer hochsätire zu dienen.The sludge from the bottom of the tank Bi is withdrawn through a pipe G1 and fed to the filter Dl. The filtrate returns to the system through line II back, and the filter residue containing large amounts of calcium sulphite will pass through : the pipe Hl discharged to optionally produce fresh high saturation to serve.

Vom oberen Ende des Behälters BI wind durch :das Rohr F'= Lauge in die Reaktionstrommel Cl zusammen mit neuem, durch Rohr K3 hinzutretendem Fällungsmittel übergeführt. Die Menge des hier zuzuführenden Fällungsmittels richtet sich nach der Beschaffenheit der Lauge im Absetzbehälter B' und wird so geregelt, daß der Ligningehalt des Schlammes, welcher in den Behälter BI aus den Rohren G= und k4 eintritt, stark oder gänzlich von der Lauge in BI aufgelöst wird, so d'aß der durch Leitung G1 dem Behälter BI entnommene Schlamm keine übertriebenen :Mengen organischen Niederschlags aufweist. In der Reaktionstrommel Cl findet eine innige Mischung der Flüssigkeit mit dem Fällungsmittel statt. Sie besitzt eine (nicht gezeichnete) Dampfzuführung, um die Temperatur auf einer gewünschten, jedoch nicht oberhalb ioo° C liegenden Höhe zu halten.From the upper end of the container BI wind through: the pipe F '= lye in the reaction drum Cl together with new precipitant added through pipe K3 convicted. The amount of precipitant to be added here depends on the nature of the liquor in the settling tank B 'and is regulated so that the Lignin content of the sludge, which in the container BI from the pipes G = and k4 occurs, is strongly or completely dissolved by the lye in BI, so that the through Line G1 from the tank BI withdrawn sludge no excessive: amounts of organic Has precipitation. An intimate mixture of the takes place in the reaction drum Cl Liquid with the precipitant instead. It has a (not shown) steam supply, around the temperature to a desired but not above 100 ° C Keep altitude.

Der im Behälter B' ausfallende Schlamm wird durch eine Leitung G= zum Behälter BI geführt. Hier löst sich der organischeNiederschl@ag wieder, und das Kalz:iumsulfit gelangt zum Filter Dl. Der Schlamm aus dem BeliälterB'@ soll die höchstmögliche Niederschlagsmenge von Kalziums:ulfit ohne überschüssige Mengen der ausgefällten organischen Stoffe enthalten, um mittels des Filters Dl das Kalziumsulfit als möglichst reines Produkt aus dem Prozeß fortschaffen zu können.The sludge precipitating in the container B 'is passed through a line G = led to the container BI. Here the organic precipitate dissolves again, and the calcium sulphite reaches the filter Dl. The sludge from the reservoir B '@ should the highest possible amount of precipitation of calcium: ulfite without excess amounts of the precipitated organic substances contained in order to use the filter Dl the calcium sulfite to be able to remove from the process as the purest possible product.

Zum oberen Ende des Behälters B' gelangt die in der Reaktionstrommel Cl behandelte Lauge durch die Pumpe E= und das Rohr F3. Vom oberen Ende .des Absetzbehälters B' gelangt die dekantierte Lauge durch dasRohrF4 unter neuem Fällungsmittelzusatz, durch das Rohr K' in die Reaktionstrommel C' und aus dieser durch die Pumpe E3 und das Rohr Fr' von oben her in den Behälter B3. In letzterem setzt sich der gelbe Niederschlag ab und wird vom Behälterboden durch die Leitung G3 in das Filter D= gebracht. Das Filtrat gelangt aus D' durch Rohr 1' in die Reaktionstrommel C3. Der Filterrückstand aus D= besteht im wesentlichen aus organischen Stoffen und einigen feinen anorganischen Kristallen.The reaction drum reaches the upper end of the container B ' Cl treated liquor through pump E = and pipe F3. From the upper end of the sedimentation tank B 'the decanted liquor passes through the pipe F4 with the addition of a new precipitant, through the pipe K 'into the reaction drum C' and out of this through the pump E3 and the pipe Fr 'from above into the container B3. The yellow one sits in the latter Precipitation and is from the container bottom through the line G3 in the filter D = brought. The filtrate passes from D 'through pipe 1' into the reaction drum C3. Of the Filter residue from D = consists essentially of organic substances and some fine inorganic crystals.

Diese organischen Stoffe bestehen zum großen Teil aus Lignin und werden durch das Lignin des Schlammes aus den Rohren k4, K3 und K' noch vermehrt.These organic substances largely consist of lignin and are increased by the lignin of the sludge from pipes k4, K3 and K '.

Die von oben aus dem Behälter B3 austretende Flüssigkeit, welche zusammen mit dem Filtrat aus D= in die Reaktionstrommel C3 gebracht wird, ist die Ablauge, aus welcher die Hauptmenge des Lignins entfernt ist. In das Zuführungsrohr F' zur Reaktionstrommel C3 wird durch Rohr O der gesamte frische Kalk eingeführt, der im Arbeitsverfahren benutzt wird. Das Reagens kann lediglich aus Kalz,iumoxyd oder I,'-.alziumhydroxyd bestehen, :das teilweise oder ganz :durch Asche ersetzt wird, die man aus dem Filterrückstande des Filters D= durch Verbrennung im Drehofen L gewinnen kann.The liquid emerging from the top of the container B3, which is brought into the reaction drum C3 together with the filtrate from D =, is the waste liquor from which the majority of the lignin has been removed. All of the fresh lime used in the working process is introduced into the feed pipe F 'to the reaction drum C3 through pipe O. The reagent can only consist of calcium, iumoxide or calcium hydroxide, which is partially or completely replaced by ash which can be obtained from the filter residue of the filter D = by incineration in the rotary kiln L.

In der Trommel C3 wird die Reaktion beendet. Infolge des erheblichen überschusses an Fällungsmittel wird hier praktisch der ganze Rest an Lign.in in der Flüssigkeit durch Ausnutzung der freien festen Kalkoberfläche ausgefällt. Die Flüssigkeit gelangt durch die Pumpe E4 in den Behälter B4, in dem das gefällte Material mit dem noch nicht verbrauchten FällungsmitteI zu Boden sinkt, von wo es mittels des Rohres G4 in ein Filter D3 .gebracht wird. Die kläre Flüssigkeit wird vom oberen Ende des Behälters B4 durch ein Rohr Fe abgeleitet und vereinigt sich mit dem durch Rohr 13 ablaufenden Filtrat aus D3 in der Leitung S, um zur Abwassergrube o. deal. zu fließen oder aber, um zur Ausnutzung :der Kohlehydrate weiterbehandelt zu weiden.The reaction is ended in drum C3. As a result of the substantial The excess of precipitant is practically all of the rest of the Lign.in in the liquid is precipitated by utilizing the free solid lime surface. the Liquid passes through the pump E4 into the container B4, in which the precipitated material with the not yet consumed precipitant sinks to the bottom, from where it means of the pipe G4 is brought into a filter D3. The clear liquid is from the top The end of the container B4 is diverted through a pipe Fe and merges with the through Pipe 13 draining filtrate from D3 in line S to the sewer o. Deal. to flow or in order to exploit: to graze the carbohydrates further treated.

Der Filterrückstand aus D3 wird durch ein Rohr H3 in einen Behälter J gebracht. Dieser noch unverbrauchten Kalk enthaltende Schlamm aus der letzten Behandlungsstufe der Lauge dient als Fällungsmittel für die vorhergehenden Behandlungsstufen. Er wird durch eine Pumpe E5 in -die Hauptleitung KI gedrückt, aus welcher er bei K', K3, I14 in bestimmten Mengen in die früheren Behandlungsstufen eingeführt wird.The filter residue from D3 is through a pipe H3 into a container J brought. This still unconsumed lime containing sludge from the last The treatment stage of the lye serves as a precipitant for the previous treatment stages. It is pressed into the main line KI by a pump E5, from which it at K ', K3, I14 is introduced into the earlier treatment stages in certain amounts.

Der in Abb. i angegebene Drehofen L, der mit einem Dampfkessel 1l7 verbunden ist, kann dazu dienen, den Filterrückstand aus D', wenn dieser nicht durch -die Leitung R zu anderweitiger Nutzbarmachung abgeleitet wird, zu verbrennen, um einerseits Dampf zu erzeugen und andererseits Asche zu gewinnen, die sich, wie schon erwähnt, als Fällungsmittel im Arbeitsverfahren verwenden läßt. Die gewonnene Asche wird aus :dem Ofen L gemäß Abb. i durch @die Rohrleitungen N', N', N3 und N4 entnommen und verteilt.The rotary kiln L shown in Fig. I, which is connected to a steam boiler 117, can be used to burn the filter residue from D ', if it is not diverted through line R for other use, in order to generate steam on the one hand and on the other hand to obtain ash which, as already mentioned, can be used as a precipitating agent in the working process. The ash obtained is taken from: the furnace L according to Fig. I through the pipes N ', N', N3 and N4 and distributed.

Es wurde festgestellt, daß ,die Asche, die beim Verbrennen des aus dem Filter D= kommenden gelben Niederschlages gewonnen wird, einen gewissen Reaktionswert für frische Sulfitablauge besitzt. Die Behälter 01, 02 und PI, P= ,dienen zur Aufnahme und 'zur Zerkleinerung frischen Fällungsmittels.It was found that, the ashes that were obtained from burning the the filter D = coming yellow precipitate is obtained, a certain reaction value for fresh sulphite liquor. The containers 01, 02 and PI, P = 'Serve to take up and' to comminute fresh precipitant.

Mittels vorliegenden Verfahrens kann man die Sulfitablauge in drei Erzeugnisse zerlegen: i. ein anorganisches Produkt, überwiegend aus Kalziumsulfit, mittels dessen frische Kochsäure hergestellt werden kann, ein organisches Produkt, welches praktisch den ganzen Ligningehalt der ursprünglichen Lauge zusammen mit einer geringen Menge anorganischer Kristalle enthält, welches zu Brenn- oder anderen Zwecken verwendbar ist, 3. eine Abfallflüssigkeit, welche die Kohlehydrate der ursprünglichen Lauge enthält.Using the present method, the sulphite waste liquor can be divided into three Disassemble products: i. an inorganic product, mainly made of calcium sulfite, by means of which fresh cooking acid can be produced, an organic product, which practically all of the lignin content of the original liquor together with contains a small amount of inorganic crystals, which can lead to burning or other Is usable for purposes, 3. a waste liquid containing the carbohydrates of the original Contains lye.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the deposition of inorganic and organic substances from sulphite waste liquor by precipitation with lime in solid form, thereby characterized in that the precipitant is added in such an amount until one yellow flaky, mainly from calcium monosulfite and also from lignin substances Existing precipitate is formed, whereupon the precipitate is separated from the lye and treated the same, possibly in several stages, with new amounts of lime, until almost complete precipitation of the lignin components still present in the liquor has taken place, which are separated from the liquid. a. Method according to claim i, characterized in that the obtained in a later stage of the process lignocellular precipitate, which contains an excess of unconsumed lime, at an earlier stage of the process for the precipitation of inorganics Sulphite waste liquor is used, whereby lignin dissolves in the sulphite waste liquor and this enriches. 3. The method according to claim a, characterized in that the the Sulphite Ab.auge in the first process stage to be added amount of the from a Unused solid lime and lignin constituents from a later process stage containing lime sludge is regulated, draß, the lignin content of the sludge for the most part dissolves in the liquid, causing the yellowish Precipitation covered calcium particles are exposed and turned active. q .. procedure according to claim i to 3, characterized in that part of the separated flaky, lignin-containing precipitate burned and the resulting ash for treatment of new amounts of sulphite waste liquor is used.