DE507969C

DE507969C - Process for the production of pulp

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Publication number: DE507969C
Application number: DEH116245D
Authority: DE
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Priority date: 1927-05-13
Filing date: 1928-04-24
Publication date: 1930-09-22
Also published as: US1772251A

Description

DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE

AUSGEGEBEN AM 22. SEPTEMBER 1930ISSUED ON September 22, 1930

REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

J\f£ 507 KLASSE 55 b GRUPPEJ \ f £ 507 CLASS 55B GROUP

Gustaf Haglund in StockholmGustaf Haglund in Stockholm

Verfahren zur Gewinnung von ZellstoffProcess for the production of pulp Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. April 1928 abPatented in the German Empire on April 24, 1928

Die Erfindung bezweckt, bei der Herstellung von Zellstoff eine vollständigere Ausnutzung des verwendeten Rohstoffes (z. B. Holz) dadurch zu bewirken, daß der Vorgang derart geleitet wird, daß die beim Kochen ausgelösten Bestandteile des Rohstoffes in einer einfachen und ökonomischen Weise ausgenutzt werden und die benutzten Chemikalien aus der Koehlauge wiedergewonnen werden können, wodurch die Entstehung der für Flüsse u. dgl. so lästigen Ablaugen beseitigt wird.The aim of the invention is to achieve a more complete utilization of the raw material used (e.g. wood) in the production of cellulose by directing the process in such a way that the constituents of the raw material released during cooking are used in a simple and economical manner the chemicals used can be recovered from the liquor, thereby eliminating the formation of waste liquors, which are so troublesome for rivers and the like.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, ein ähnliches Ergebnis zu erzielen durch die Elektrolyse von Sulfitcelluloseablaugen unmittelbar oder bei Sulfatcelluloselaugen erst nach Neutralisierung mit Säure, so daß die gelösten organischen Stoffe zuerst zum Teil niedergeschlagen werden.It has already been proposed to achieve a similar result by the Electrolysis of sulphite cellulose waste liquors immediately or, in the case of sulphate cellulose liquors, first after neutralization with acid, so that the dissolved organic substances first partly get knocked down.

ao Die vorliegende Erfindung gründet sich dagegen auf eine Elektrolyse von einem löslichen 'Alkalisulfat (besonders Natriumsulfat) sowie auf die Benutzung der bei der Elektrolyse entstandenen Lösungen vcn Alkalihydroxyd bzw. .Schwefelsäure bei dem folgenden Zellstoffkochen bzw. der Behandlung der Lauge. Die bei der Elektrolyse einer Lösung von Alkalisulfat entstandene Alkalitrydroxydlösung wird in dem Kochprozeß zur Herstellung von Sulfitcellulose benutzt, nachdem das Alkalihydroxyd in üblicher Weise mittels schwefliger Säure in Bisulfit übergeführt worden ist. Zur Herstellung von Natroncellulose wird die Alkalihydroxydlösung dagegen als solche oder nach teilweiser Überführung in Sulfhydrat verwendet.ao The present invention is based on the other hand on an electrolysis of a soluble 'Alkali sulphate (especially sodium sulphate) as well as the use of in electrolysis resulting solutions of alkali hydroxide or sulfuric acid during the following pulp boiling or the treatment of the lye. The alkali metal hydroxide solution formed during the electrolysis of a solution of alkali metal sulfate is used in the cooking process for the production of sulfite cellulose, after the alkali hydroxide means in the usual way sulphurous acid has been converted into bisulfite. For the production of soda cellulose however, the alkali hydroxide solution as such or after partial conversion used in sulfhydrate.

Die bei der Elektrolyse der Alkalisulfatlösung entstandene Lösung von Schwefelsäure kommt erst nach dem Cellulosekochen zur Verwendung und wird dann nach Abtrennen der Cellulose der Ablauge zugesetzt. Das bei dem Kochvorgang benutzte Alkali, das sich hierbei mit organischen Stoffen verbunden hat, sowie auch das als Bisulfit oder Sulfit in der Lauge zurückgebliebene Alkali wird dadurch wieder in Sulfat übergeführt. Die Menge der bei der Elektrolyse erhaltenen Schwefelsäurelösung entspricht nur dem Alkali, das als Alkalihydroxyd in demselben Prozeß entstanden und in den Kochprozeß übergeführt worden ist, so daß, wenn nach dem Kochen Kochlauge und elektrolytisch erhaltene Schwefelsäurelösung vereinigt werden, dieselbe Menge von Alkalisulfat wie die bei der Elektrolyse zerlegte wiedergebildet wird. Dieses in der Lauge nach dem KochenThe solution of sulfuric acid resulting from the electrolysis of the alkali sulfate solution is only used after the cellulose has been boiled and is then added to the waste liquor after the cellulose has been separated off. That at Alkali used in the cooking process, which combines with organic substances has, as well as the alkali left behind in the lye as bisulfite or sulfite is thereby converted back to sulfate. The amount of sulfuric acid solution obtained in the electrolysis corresponds only to that Alkali that was formed as alkali hydroxide in the same process and in the cooking process has been transferred so that if after boiling cooking liquor and electrolytically obtained Sulfuric acid solution, the same amount of alkali sulphate as that decomposed during electrolysis is re-formed will. This in the lye after cooking

wiedererzeugte Alkalisulfat wird endlich zur Kristallisation gebracht, um gegebenenfalls wieder benutzt zu werden, jedoch erst, nachdem die Lauge der weiter unten beschriebenen Behandlung zur Abtrennung der in ihr vorhandenen organischen Stoffe unterworfen worden ist.regenerated alkali sulphate is finally brought to crystallization to possibly to be used again, but only after the lye described below Treatment has been subjected to the separation of the organic substances present in it.

Eine derartige zum Sulfitkochen verwendete Lauge, die mit der bereits erwähnten to elektrolytisch abgeschiedenen Schwefelsäurelösung \^rersetzt ist, zeigt beim Eindampfen keinen beträchtlichen Unterschied von jeder anderen, unmittelbar von dem Kochprozeß erhaltenen Sulfitlauge, obwohl in ersterer die Alkaliverbindungen in Sulfate übergeführt worden sind und die Lauge außerdem freie Sulfosäureverbindungen enthält. Wird inzwischen einer solchen Lauge, die ja von der Elektrolyse stammende Schwefelsäurelösung bereits enthält, noch so viel Schwefelsäure zugegeben, daß ein Überschuß an freier Säure in der Lösung entsteht, und die Lauge dann eingedampft, so werden, wenn die freie Schwefelsäure eine gewisse Konzentration bekommen hat, die in der Lauge vorhandenen organischen Stoffe niedergeschlagen, und zwar in einer solchen Form, daß der Niederschlag bequem abfiltriert und gewaschen werden kann. Wenn diese organischen niedergeschlagenen Stoffe abgetrennt sind, so enthält das Filtrat außer freier Schwefelsäure Alkalisulfat und organische Stoffe, deren Menge von der Vollständigkeit der früheren Ausfällung solcher Stoffe abhängt. Aus dieser Lösung wird nun das Alkalisulfat auskristallisiert, abgetrennt und zu der Elektrolyse zurückgeführt, während die schwefelsäurehaltige Mutterlauge mit einer neuen, von dem Kochprozeß zugeführten Menge von Kochlauge veri(.o mischt wird, um die in ihr vorhandenen organischen Stoffe niederzuschlagen. Aus dem Erwähnten dürfte hervorgehen, daß der benutzte Überschuß von freier Schwefelsäure weder verlorengeht noch verbraucht wird, sondern daß er nur als Vermittler bei der Zerlegung der organischen Stoffe benutzt wird, die bereits bei einer Temperatur von 100⁰C stattfinden kann. Bei der Eindampfung und Zerlegung entweichen auch flüchtige Säuren, wie Ameisensäure und Essigsäure sowie schweflige Säure; letzteres Gas wird in dem Kochprozeß für die Bisulfitbildung benutzt, während die beiden organischen Säuren für sich gesammelt und ausgenutzt werden. Wenn die Kochlauge von dem Kochen von Natroncellulose herrührt, so ist die durch Elektrolyse von Alkalisulfatlösung gewonnene Alkalihydroxydlösung entweder unmittelbar oder, nachdem sie zuerst in Sulfhydrat übergeführt oder mit Sulfhydrat oder anderen Schwefelverbindungen versetzt worden ist, beim Kochen zur Verwendung gekommen. Wenn diese von dem Kochprozeß kommende Lauge mit der Schwcfelsäurelösung von der Alkalisulfatelektrolyse versetzt wird, so wird auch das in den Alkaliverbindungen der Lauge vorhandene Alkali in Sulfat übergeführt, wobei jedoch gleichzeitig Schwefelwasserstoff entwickelt werden kann, falls die Kochlauge Sulfhydrat oder Sulfidverbindungen enthält. Der entwickelte Schwefelwasserstoff wird zu dem für das Cellulosekochen zu verwendenden Alkalihydroxyd gebracht, wodurch für den Kochprozeß erforderliches Sulfhydrat erzeugt wird. Die schwer filtrierbaren organischen Stoffe können dagegen der Lauge zu der nächsten Operation mitfolgen.Such a liquor used for Sulfitkochen which is replaced \ ^r with the already mentioned to electrodeposited sulfuric acid solution, shows on evaporation no significant difference from each other, sulfite liquor obtained directly from the cooking process, while in the former, the alkali metal compounds have been converted into sulfates and Lye also contains free sulfonic acid compounds. If, in the meantime, enough sulfuric acid is added to such a lye, which already contains sulfuric acid solution from electrolysis, that an excess of free acid is formed in the solution, and the lye is then evaporated, then the free sulfuric acid will get a certain concentration has precipitated the organic substances present in the lye, in such a form that the precipitate can be conveniently filtered off and washed. When these organic precipitated substances have been separated off, the filtrate contains, in addition to free sulfuric acid, alkali metal sulphate and organic substances, the amount of which depends on the completeness of the earlier precipitation of such substances. The alkali sulphate is then crystallized out of this solution, separated off and returned to the electrolysis, while the mother liquor containing sulfuric acid is mixed with a new amount of cooking liquor supplied by the cooking process in order to precipitate the organic substances present in it It should be apparent that the excess of free sulfuric acid used is neither lost nor consumed, but that it is only used as a mediator in the decomposition of the organic substances, which ^{can take place at a temperature of 100 °} C. Also escape during evaporation and decomposition volatile acids such as formic and acetic acid and sulphurous acid; the latter gas is used in the cooking process for the formation of bisulphite, while the two organic acids are collected and used for themselves Alkalihy obtained from alkali sulphate solution Hydroxide solution either immediately or, after it has first been converted into sulfhydrate or mixed with sulfhydrate or other sulfur compounds, is used in cooking. If this alkali coming from the cooking process is mixed with the sulfuric acid solution from the alkali sulfate electrolysis, the alkali present in the alkali compounds of the alkali is also converted into sulphate, although hydrogen sulphide can be developed at the same time if the cooking liquor contains sulphhydrate or sulphide compounds. The evolved hydrogen sulfide is brought to the alkali hydroxide to be used for the cellulose boiling, whereby the sulfhydrate required for the boiling process is produced. The organic substances that are difficult to filter, on the other hand, can follow the lye to the next operation.

Nachdem die Natroncelluloselaugen in der beschriebenen Weise behandelt worden sind, werden sie erfindungsgemäß inzwischen mit Schwefelsäure im Überschuß versetzt, wie bei der Beschreibung der Behandlung der SuI-fitcelluloselauge angegeben wurde, wonach die Lauge eingedampft wird. Bei diesem Zusatz von Schwefelsäure im Überschuß trennen sich nach dem Eindampfen die organischen Stoffe in einer leicht filtrierbaren, waschbaren Form ab und werden getrennt. Aus der zurückbleibenden Lösung wird Alkalisulfat auskristallisiert, das aufbewahrt wird, wonach die Mutterlauge mit ihrer Schwefelsäure zu neuer Fällung von organischen Stoffen wiederbenutzt wird. Die sowohl in den Sulfit- wie Natroncelluloselaugen vorhandenen gelösten organischen Stoffe können mehr oder weniger vollständig oder in Fraktionen durch Anpassung des Eindampfungsgrades der Laugen (bzw. ihrer Konzentration) sowie der Menge der benutzten Überschußsäure niedergeschlagen werden.After the sodium cellulose eyes have been treated in the manner described, According to the invention, they are now mixed with excess sulfuric acid, such as in the description of the treatment of the SuI-fitcellulose eye was indicated, after which the Lye is evaporated. With this addition of sulfuric acid in excess, separate after evaporation, the organic matter in an easily filterable, washable form off and are separated. Alkali sulfate is crystallized from the remaining solution, which is kept, after which the mother liquor with its sulfuric acid is reused for new precipitation of organic substances will. The dissolved organic substances present in both the sulphite and sodium cellulose eyes can be more or less completely or in fractions by adjusting the degree of evaporation of the alkalis (or their concentration) and the amount of excess acid used will.

In der Zeichnung ist eine Anlage zur Ausführung des Verfahrens schematisch dargestellt. Der Kochprozeß soll hier unter Verwendung von Natrium als Base und Natriumsulfat als Elektrolyt bei der Elektrolyse vor sich gehen. Natürlich können auch andere Basen als Natrium verwendet werden.In the drawing, a system for carrying out the method is shown schematically. The cooking process here is said to be using sodium as the base and sodium sulfate act as an electrolyte in electrolysis. Of course, bases other than sodium can also be used.

α ist ein Behälter für die Natriumsulfatlösung, die darin durch Auflösung von Natriumsulfatkristallen hergestellt werden kann, b ist ein mit dLsem Behälter verbundener Elektrolyse« mit Anodenzellen c und Kathodenzellen d, die mindestens in ihren der elektrischen Strömungsrichtung zugekehrten Seitenwänden porös und außerdem auch mit regelbaren Flüssigkeitsabläufen ausgestattet sind. Die Kathodenzellen d sind durch eine Leitung in, % mit einem Sammelbehälter e verbunden, der wiederum durch eine Leitung r mit dem Cellulosekocher / in Verbindung steht. Dieser Kocher kommuniziert durch eine Leitung t mit einer Eindampfvor- α is a container for the sodium sulphate solution, which can be produced in it by dissolving sodium sulphate crystals, b is an electrolysis "connected to this container" with anode cells c and cathode cells d, which are porous at least in their side walls facing the electrical flow direction and also with controllable liquid drains are equipped. The cathode cells are connected by a line in, to a collecting% e d, in turn, through a line r with the cellulose digester / is in communication. This cooker communicates through a line t with an evaporation

richtung g, die mittels einer zwischengeschalteten Filtrier- und Waschvorrichtung h mit dem Behälter i verbunden ist, in dem die Kristallisation stattfinden kann. Die Anodenzellen c sind durch eine Leitung k, I mit der Eindampfvorrichtung g verbunden.direction g, which is connected to the container i by means of an interposed filtering and washing device h , in which the crystallization can take place. The anode cells c are connected to the evaporation device g by a line k, I.

Die Natriumsulfatlösung wird von dem Behälter α durch die Leitung/ nach dem Elektrolyseur b geführt, wo sie in eine Anodenlösung aus verdünnter Schwefelsäure und eine Kathodenlösung aus Natriumhydroxyd elektrolytisch zersetzt wird. Erstgenannte Lösung strömt durch die Leitung k, I nach der Eindampfvorrichtung g, während die andere Lösung durch die Leitung m, η nach dem Sammelbehälter e läuft, um weiter durch die Leitung r nach dem Cellulosekocher / geführt zu werden. Derjenige Teil der in den Elektrolyseur b eingeführten Natriumsulfatlösung, die die Zellen nicht passiert hat, wird durch die Leitung 0 nach dem Behälter α zurückgeführt. The sodium sulfate solution is led from the container α through the line / to the electrolyzer b , where it is electrolytically decomposed into an anode solution of dilute sulfuric acid and a cathode solution of sodium hydroxide. The first-mentioned solution flows through the line k, I after the evaporation device g, while the other solution runs through the line m, η after the collecting container e , in order to be passed on through the line r after the cellulose digester /. That part of the sodium sulfate solution introduced into the electrolyzer b which has not passed through the cells is returned through line 0 to the container α .

Die in den Behälter e eingeführte Natriumhydratlösung wird dort in Natriiimsulfitlösunig umgesetzt, und zwar mittels durch die Leitung/) und q dort eingeleiteter schwefliger Säure, falls es sich um Herstellung von Sulfitcellulose handelt. Ist dagegen eine Herstellung von Sulfatcellulose durch die SuIfhydrateThe sodium hydrate solution introduced into the container e is converted into sodium sulfite solution there by means of sulfurous acid introduced there through the line /) and q if sulfite cellulose is to be produced. On the other hand, it is a production of sulphate cellulose by the sulphate hydrates

■30 beabsichtigt, so wird durch dieselben Leitungen Schwefelwasserstoff eingeführt.■ 30 intended, it is through the same lines Hydrogen sulfide introduced.

Nachdem das Kochen der Cellulosestoffe (z.B. Holz) mit der eingeführten Kochflüssigkeit in dem Kocher / stattgefunden hat, wird die Cellulose abgetrennt und durch die Lei-After boiling the cellulosic materials (e.g. wood) with the introduced cooking liquid in the digester / has taken place, the cellulose is separated and through the line

» tung ί weggeführt, während die Lauge durch die Leitung t nach der Eindampfvorrichtung g gebracht wird, wo sie mit der früher genannten, von den Anodenzellen c durch die Leitung k, I kommenden Schwefelsäurelösung und außerdem noch mit einer Menge von Schwefelsäure (Überschußschwefelsäure), die als Rückgangsprodukt durch die Rohrleitung u eingeleitet wird, zusammengebracht wird. Während der Eindampfung der Kochflüssigkeit in der Vorrichtung g entweichen nach der Einführung der soeben genannten sauren Lösungen, falls die Kochlauge aus Sulfitlauge besteht, aus der Eindampfvorrichtung Wasserdampf, flüchtige Säuren (Essigsäure, Ameisensäure u. dgl.) und schweflige Säure. Die beiden erstgenannten Gase werden durch Leitungen ν weggeführt, während die schweflige Säure an sich durch die Leitung p nach dem Behälter e zurückgeführt wird, um erforderlichenfalls in dem Kochprozeß von neuem benutzt zu werden.»Tung ί carried away, while the lye is brought through line t to the evaporation device g , where it is mixed with the previously mentioned sulfuric acid solution coming from the anode cells c through line k, I and also with a quantity of sulfuric acid (excess sulfuric acid), which is introduced as a decline product through the pipeline u , is brought together. During the evaporation of the cooking liquid in the device g, after the introduction of the acidic solutions just mentioned, if the cooking liquor consists of sulphite liquor, water vapor, volatile acids (acetic acid, formic acid, etc.) and sulphurous acid escape from the evaporation device. The first two gases mentioned are led away through lines ν , while the sulphurous acid itself is returned through line p to container e , in order to be used again if necessary in the cooking process.

Wenn die Kochlauge in der Eindampfvorrichtung von einem Sulfatcellulosekochen her-If the cooking liquor in the evaporation device comes from a sulphate cellulose boil-

fio rührt, so werden auch organische Säuren (Essigsäure und Ameisensäure) freigemacht.fio stirs, organic acids (acetic acid and formic acid) are also released.

dagegen aber nicht schweflige Säure, sondern Schwefelwasserstoff, der durch die Leitung p nach e zurückgeführt wird und die Bildung von Sulfhydraten für ein neues Kochen von Sulfatzellstoff besorgt.on the other hand not sulphurous acid, but hydrogen sulphide, which is returned to e through the line p and provides the formation of sulphhydrates for a new boil of sulphate pulp.

Wenn die Eindampfung in der Vorrichtung g eine genügende Zeit gedauert hat und die vorhandene freie Schwefelsäure in gewissem Grade konzentriert worden ist, so werden die in der Lauge vorhandenen gelösten organischen Stoffe in einer leicht nitrier- und waschfähigen Form niedergeschlagen. Diese Stoffe sowie die Lauge werden dann durch die Leitung χ nach der Filtrier- und Waschvorrichtung h, in der der Niederschlag abfiltriert und gewaschen wird, übergeführt. Das Waschen wird zweckmäßig mit nicht eingedampfter Kochlauge ausgeführt; nur bei dem eigentlichen Reinwaschen soll Wasser benutzt werden. Der reingewaschene Niederschlag wird durch die Leitung y entfernt und das zuerst abgetrennte Filtrat durch die Rohrleitung ζ nach der Kristallisationsvorrichtimg i geführt. Das dort auskristallisierte Natriumsulfat kann gegebenenfalls durch die Leitung w nach dem Behälter α zurückgeführt werden, so daß das in dem Kochprozeß benutzte Natrium in den Vorgang wieder eingeführt wird. Die Mutterlauge mit stark go konzentrierter Schwefelsäure wird durch Leitung u nach der Eindampfvorrichtung g zurückgeführt, wo sie zur Zersetzung und Fällung von neuen Mengen organischer Stoffe benutzt wird.When the evaporation in the device g has lasted a sufficient time and the free sulfuric acid present has been concentrated to a certain extent, the dissolved organic substances present in the lye are precipitated in a form that is easily nitridable and washable. These substances and the lye are then transferred through line χ to the filtering and washing device h, in which the precipitate is filtered off and washed. The washing is expediently carried out with non-evaporated cooking liquor; water should only be used for the actual washing. The washed-out precipitate is removed through line y and the first separated filtrate is passed through pipe ζ to the crystallization device i . The sodium sulfate which crystallizes out there can optionally be fed back through the line w to the container α , so that the sodium used in the cooking process is reintroduced into the process. The mother liquor with strongly concentrated sulfuric acid is returned through line u to the evaporation device g , where it is used for the decomposition and precipitation of new amounts of organic substances.

Es ist bereits bekannt, die organischen Stoffe aus Ablaugen der Zellstoffherstellung durch Mineralsäuren, wie z. B. Schwefelsäure, zu fällen. Doch ist bei diesen bekannten Verfahren niemals eine durch elektrolytische Zersetzung von Natriumsulfat gewonnene Schwefelsäure benutzt und die bei der Elektrolyse gebildete Natronlauge gleichfalls verwendet worden.It is already known that the organic substances from waste liquors in pulp production by mineral acids, such as. B. sulfuric acid to precipitate. But is with these known methods never used sulfuric acid obtained by the electrolytic decomposition of sodium sulphate and that in electrolysis Caustic soda formed has also been used.

Es ist ferner bekannt, das bei der Behändlung von Ablaugen mit Schwefelsäure gebildete Natriumsulfat auskristallisieren zu lassen und von der Mutterlauge zu trennen. Man hat aber bisher dieses so gewonnene Natriumsulfat noch nicht dazu benutzt, um no es elektrolytisch in Natronlauge und Schwefelsäure zu zerlegen und diese für die ZeIlstoffkochung weiterzuverwenden.It is also known that formed during the treatment of waste liquors with sulfuric acid Allow sodium sulfate to crystallize and separate from the mother liquor. But so far one has won this one Sodium sulfate not yet used to prevent no to break it down electrolytically into caustic soda and sulfuric acid and use them for the boiling of fuel continue to be used.

Schließlich hat man auch schon die bei der Elektrolyse von Ablaugen im abgetrennten u₅ Kathodenraum entstehende Natronlauge wieder für eine neue Kochung mitverwendet. Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, daß bei ihm nicht die Ablaugen, sondern eine Alkalisulfatlösung elektrolysiert wird und daß beide bei der Elektrolyse sich bildende Be-Finally, it has also already produced in the electrolysis of liquors in the separated and ₅ cathode compartment caustic soda co-used again for a new cooking. The present process differs from this known process in that it is not the waste liquor but an alkali metal sulfate solution that is electrolyzed and that both substances formed during the electrolysis

standteile, Natronlauge und Schwefelsäure, für die Zellstoffkochung weiterverwendet werden.ingredients, caustic soda and sulfuric acid, are reused for the pulp boiling will.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of cellulose by the baking soda, sulphite or sulphide process, characterized in that an alkali metal sulfate solution is electrolytically in alkali metal hydroxide solution and Sulfuric acid solution decomposed, the alkali hydroxide solution formed as such or optionally after conversion by means of hydrogen sulfide or sulfur dioxide to boil the cellulose raw material (Wood) used and the sulfuric acid solution formed in the cooking liquor after the end of the cooking process and after the cellulose has been separated off, in order to remove the alkali compounds contained in the cooking liquor to restore alkali sulfate again.

2. The method according to claim i, characterized in that the cooking liquor After adding the sulfuric acid solution formed during the electrolysis, further sulfuric acid is added and the mixture is evaporated, to the organic substances contained in the lye in a known manner To bring excretion, where appropriate the volatile organic acids escaping from the lye as well as the expelled sulphurous acid or hydrogen sulphide are collected.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the with Sulfuric acid added cooking liquor after evaporation and after being freed from the precipitated organic substances in brings to crystallization in a known manner and then the obtained After renewed dissolution, alkali sulfate crystals are fed back to the electrolysis, while the mother liquor with new quantities Cooking liquor is evaporated to remove the excess sulfuric acid contained in the mother liquor Knock down organic substances present in the cooking liquor.

1 sheet of drawings