DE551512C

DE551512C - Process for the production of ammonium carbamate

Info

Publication number: DE551512C
Application number: DE1930551512D
Authority: DE
Inventors: Dr Emil Germann
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-07-01
Filing date: 1930-07-01
Publication date: 1932-06-07

Description

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumcarbamat Es ist bekannt, daß man Ammoniumcarbamat herstellen kann, indem man Kohlensäure und Ammoniak in Alkohol oder in mit Wasser nicht mischbare indifferente Flüssigkeiten, wie Petroleum u. dgl., einleitet, das ausgefallene Produkt abfiltriert und auswäscht.Process for the preparation of ammonium carbamate It is known that one can make ammonium carbamate by adding carbonic acid and ammonia in alcohol or in water-immiscible inert liquids such as petroleum and the like. Like., initiates, the precipitated product is filtered off and washed out.

Es wurde nun gefunden, daß sich die technische Ausführung dieses Verfahrens besonders vorteilhaft gestaltet, wenn man zum Auswaschen des Ammoniumcarbamats flüssiges Ammoniak verwendet. Für die Umsetzung der Kohlensäure mit dem Ammoniak kommen allgemein solche indifferente Flüssigkeiten in Betracht, die in Ammoniak löslich sind, wie Alkohole, z. B. Methanol, athanol, ferner Formamid, Äther oder Pentan. Das Auswaschen kann bei gewöhnlicher oder tiefer Temperatur und, je nach den angewandten Temperaturen, bei erhöhtem oder g r e wöhnlichem Druck vorgenommen werden.It has now been found that the technical implementation of this process made particularly advantageous if you use liquid to wash out the ammonium carbamate Uses ammonia. For the conversion of the carbonic acid with the ammonia generally come such indifferent liquids into consideration, which are soluble in ammonia, such as Alcohols e.g. B. methanol, ethanol, also formamide, ether or pentane. The washing out can be used at normal or low temperature and, depending on the temperatures used, be carried out at increased or greater pressure.

Geringe Mengen Wasser können in dem Waschmittel zugegen sein. Das flüssige Ammoniak kann wiederholt zum Auswaschen benutzt werden, worauf man es zweckmäßig für die Umsetzung mit Kohlensäure zu Ammoniumcarbamat verwendet. Das Verfahren kann sowohl periodisch als auch in kontinuierlichem Betriebe ausgeführt werden. Unter Umständen ist es von Vorteil, insbesondere beim kontinuierlichen Arbeiten, das flüssige Ammoniak nur einmal zum Auswaschen des Ammoniumcarbamats zu benutzen und hierbei weniger oder gerade so viel flüssiges Ammoniak zu verwenden, als für die jeweilige Umsetzung der Kohlensäure nötig ist. Die bei der Reaktion auftretende Wärme kann entweder durch Einführung von Kühlkörpern oder mittels Hindurchleiten eines Teils der Flüssigkeit durch ein Kühlsystem abgeführt werden.Small amounts of water may be present in the detergent. That Liquid ammonia can be repeatedly used for washing, after which it is expedient used for conversion with carbonic acid to ammonium carbamate. The procedure can carried out both periodically and continuously. Under In some circumstances it is advantageous, especially when working continuously, the liquid To use ammonia only once to wash out the ammonium carbamate and here to use less or just as much liquid ammonia as for the respective Implementation of the carbonic acid is necessary. The heat generated during the reaction can either by introducing heat sinks or by passing a part through the liquid can be discharged through a cooling system.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, Ammoniumcarbamat zusammen mit dem Ammoniumchlorid durch flüssiges Ammoniak aus einem Salzgemisch herauszuwaschen und von in flüssigem Ammoniak sehr schwer löslichem Kaliumchlorid und Kaliumcarbamat zu trennen. Demgegenüber dient bei dem vorliegenden Verfahren das flüssige Ammoniak als Lösungsmittel für die dem Ammoniumcarbamat noch anhaftenden indifferenten Flüssigkeiten, wie Methanol u. dgl., in denen die Umsetzung der Reaktionskomponenten zu Ammoniumcarbamat vorgenommen wurde, während das Ammoniumcarbamat praktisch ungelöst zurückbleibt. Im Gegensatz zu einer früheren Angabe, nach der das Ammoniumcarbamat in flüssigem Ammoniak sehr leicht löslich sein soll, wurde nämlich festgestellt, daß das Ammoniumcarbamat in flüssigem Ammoniak bei einer Temperatur von 2o° nur zu etwa o,:2 °1o löslich ist. Es wurde ferner schon vorgeschlagen, zur Gewinnung- eines reinen Produktes das bei der Umsetzung entstandene Carbamat von anhaftender indifferenter Flüssigkeit zu befreien. Flüssiges Ammoniak als Waschflüssigkeit zu diesem Zwecke war jedoch nicht bekannt. Seine Verwendung bietet den Vorteil, daß das zum Auswaschen benutzte Ammoniak wieder in dem Prozeß, und zwar für eine nachfolgende Umsetzung mit Kohlensäure zwecks Erzeugung von Amnioniumcarbamat, verwendet werden kann und der Aufwand eines besonderen Waschmittels in Wegfall kommt.It has already been suggested to use ammonium carbamate along with to wash the ammonium chloride out of a salt mixture with liquid ammonia and of potassium chloride and potassium carbamate, which are very sparingly soluble in liquid ammonia to separate. In contrast, the liquid ammonia is used in the present process as a solvent for the inert liquids still adhering to the ammonium carbamate, such as methanol and the like, in which the reaction components are converted into ammonium carbamate was made, while the ammonium carbamate remains practically undissolved. In contrast to an earlier statement, according to which the ammonium carbamate in liquid Ammonia is said to be very easily soluble, it was found that the ammonium carbamate Soluble in liquid ammonia at a temperature of 20 ° is only about 0.5: 2 ° 1o is. It has also already been proposed to obtain a pure Product, the carbamate formed during the implementation of adhering indifferent Free liquid. Liquid ammonia as washing liquid for this purpose however, was not known. Its use has the advantage that it can be washed out reused ammonia in the process for a subsequent reaction carbonated to produce amnionium carbamate, and there is no need for a special detergent.

Beispiel z Teil Kohlendioxyd und 2 Teile Ammoniak werden bei gewöhnlicher Temperatur und Atmosphärendruck in mit Ammoniumcarbamat gesättigtes Methanol unter dauerndem Rühren eingeleitet. Die hierbei auftretende Reaktionswärme wird in der Weise angeführt, daß ein Teil des Methanols aus dem Reaktionsgefäß abgezogen, durch ein Kühlsystem geleitet und wieder in das Reaktionsgefäß zurückgeführt wird. Das ausgefallene Ammoniumcarbamat wird abgesaugt und durch Auswaschen mit flüssigem Ammoniak von anhaftendem Methanol befreit.Example z part of carbon dioxide and 2 parts of ammonia are used with ordinary Temperature and atmospheric pressure in methanol saturated with ammonium carbamate initiated continuous stirring. The resulting heat of reaction is in the Way stated that some of the methanol was withdrawn from the reaction vessel by a cooling system is passed and returned to the reaction vessel. That precipitated ammonium carbamate is suctioned off and washed out with liquid Ammonia freed from adhering methanol.

Claims

PATENT CLAIMS: e.g. Process for the production of ammonium carbamate by converting carbon dioxide and ammonia in the presence of inert liquids, characterized in that the ammonium carbamate formed is mixed with liquid ammonia washes out.

2. Embodiment of the method according to claim z, characterized in that that the ammonia used for washing out for a subsequent reaction with carbonic acid is used.