DE549111C

DE549111C - Process for the preparation of glutamic acid from molasses mash

Info

Publication number: DE549111C
Application number: DED53860D
Authority: DE
Original assignee: Dessauer Zucker Raffinerie G M
Current assignee: Dessauer Zucker Raffinerie G M
Priority date: 1927-09-08
Filing date: 1927-09-08
Publication date: 1932-04-23

Description

Verfahren zur Darstellung von Glutaminsäure aus Melasseschlempe Die bisher bekannten Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Melassescb1empe beruhen in erster Linie auf der Überführung der in der Schlempe enthaltenen Glutaminsäure in das in gesättigter Salzsäure schwer lösliche Glutaminsäurehydrochlorid. Die Hauptschwierigkeit der Verfahren dieser Art beruht darauf, daß das Glutaminsäurehydrochlorid nur in konzentrierter Lösung in gesättigter Salzsäure schwer löslich ist, eine Bedingung, die sich bei dem großen Gehalt an anderen organischen Stoffen in der Schlempe nur schwer erfüllen läßt. Andere in der Literatur veröffentlichte Verfahren, die teilweise auch die Abscheidung der freien Glutaminsäure aus Melasseschlempe bezwekken, ergaben ebenfalls bei der Nachprüfung, daß es auch bei genauester Einhaltung der Vorschriften nichtmöglich ist, Glutaminsäure im großen aus der Melasseschlempe zu gewinnen.Process for the preparation of glutamic acid from molasses mash Die previously known processes for obtaining glutamic acid from molasses are based primarily on the transfer of the glutamic acid contained in the stillage into glutamic acid hydrochloride, which is sparingly soluble in saturated hydrochloric acid. The main difficulty the method of this type is based on the fact that the glutamic acid hydrochloride only in concentrated solution is sparingly soluble in saturated hydrochloric acid, a condition which is only reflected in the large amount of other organic substances in the stillage difficult to meet. Other procedures published in the literature, in part also aim at the separation of the free glutamic acid from molasses liquor also with the verification that it is also with the strictest observance of the regulations it is not possible to obtain glutamic acid on a large scale from the molasses liquor.

Die vorliegende Erfindung gibt nun ein Verfahren an die Hand, das technisch tatsächlich durchführbar ist, eine gute Ausbeute liefert und vor allem hinsichtlich der chemischen Reaktion glatt und sicher verläuft. Die Erfindung beruht darauf, daß man wie bisher zu der Melasseschlempe eine organische oder anorganische Säure (gasförmig oder gelöst) zugibt, deren Acidität größer ist als diejenige der Glutaminsäure, jedoch in einer Menge, daß eine Wasserstoffionenkonzentration erreicht wird, die einerseits größer ist als die Summe der in der Schlempe vorhandenen schwächeren Säuren bis einschließlich der Glutaminsäure, andererseits kleiner als die Summe sämtlicher in der Schlempe enthaltenen organischen Säuren, so daß also die zugegebene Säure nicht als freie Säure auftreten kann bzw. diese Grenze nicht wesentlich überschritten wird. In dieser Weise ist bisher nirgends gearbeitet worden, und auch in der Literatur ist bisher nirgends darauf hingewiesen worden. AusgedehnteVersuche haben aber gezeigt, daß erst hierdurch die Möglichkeit gegeben ist, Glutaminsäure tatsächlich ohne Schwierigkeiten im großen zu gewinnen.The present invention now provides a method that is actually technically feasible, provides a good yield and above all runs smoothly and safely with regard to the chemical reaction. The invention is based on the fact that, as before, an organic or inorganic must be added to the molasses liquor Acid (gaseous or dissolved) is added, the acidity of which is greater than that of the Glutamic acid, but in an amount that reaches a hydrogen ion concentration which on the one hand is greater than the sum of the weaker ones present in the stillage Acids up to and including glutamic acid, on the other hand less than the sum all organic acids contained in the stillage, so that the added Acid cannot occur as free acid or this limit is not significantly exceeded will. So far has never been worked in this way, and also in the literature has not yet been pointed out anywhere. Extensive tests have shown that only then is it possible to use glutamic acid without any difficulty in the big win.

Ferner ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur bei dem Zugeben der Säure zur Schlempe innehält, bei der die Glutaminsäure in Freiheit gesetzt wird, ohne mit der zugegebenen Säure Salze zu bilden. Durch Versuche ist festgestellt, daß die Temperatur bei der starken Pufferung der Melasseschlempe für verschiedene Säuren verschieden bemessen werden muß.The method is further characterized in that the temperature stops when the acid is added to the vinasse, in which the glutamic acid in freedom is set without forming salts with the added acid. Through trials is found that the temperature in the strong buffering of the molasses mash for different acids must be measured differently.

Außerdem kann man zwecks -Fällung der Glutaminsäure zur Schlempe vor, während oder nach der Zugabe der Säure solche Lösungsmittel geben, in denen die Glutaminsäure unlöslich bzw. schwer löslich ist. Hierbei ist ebenfalls die Menge des Lösungsmittels ausschlaggebend, die man so bemißt, daß man gerade die Glutaminsäure als eine Fraktion gewinnt.In addition, for the purpose of -precipitation of the glutamic acid to the vinasse, give such solvents during or after the addition of the acid in which the Glutamic acid is insoluble or sparingly soluble. Here is also The decisive factor is the amount of solvent, which is measured in such a way that one just the glutamic acid wins as a fraction.

Beispiel i In einer Melasseschlempe wird zunächst die Summe sämtlicher gebundener organischer Säuren bestimmt. Hat man z. B. i q. % (als freie Säuren berechnet) gefunden, so gibt man auf ioo kg Melasseschlempe 25,4 kg Salzsäure von 2o° B6 unter Umrühren zu, unter gleichzeitiger Kühlung wegen der exothermen Wärme unterhalb i2o°. Bei der Prüfung findet man danach, daß noch keine freie Salzsäure vorhanden ist. Man überläßt die Mischung einige Zeit sich selbst, worauf die Glutaminsäure auskristallisiert. Die Gewinnung und Trennung von den ebenfalls ausgeschiedenen Alkalichloriden wird nach bekannten Verfahren durchgeführt.Example i In a molasses mash, the sum of all is first of all bound organic acids determined. Has one z. B. i q. % (calculated as free acids) found, 25.4 kg of hydrochloric acid at 20 ° B6 are added to 100 kg of molasses mash Stir, with simultaneous cooling because of the exothermic heat below i2o °. The test shows that there is no free hydrochloric acid yet. The mixture is left to stand for a while, after which the glutamic acid crystallizes out. The recovery and separation of the alkali chlorides which have also separated out is carried out carried out according to known methods.

Beispiel 2 In der wie in Beispiel i voruntersuchten Melasseschlempewerden bei gefundenen 1q.% freien Säuren auf i oo kg Melasseschlempe 28, 7 i kg Salzsäure vom spez. Gewicht i, 142 unter Umrühren unter gleichzeitiger Kühlung unterhalb i2o° zugegeben. Nach weiterem Abkühlen bis auf Temperaturen unterhalb 8o° werden 9o 1 Alkohol zugegeben. Alkalichloride und Glutaminsäure können gleich in dieser Lösung fraktionsweise gefällt werden, oder man läßt beide zusammen auskristallisieren und trennt die Glutaminsäure nach bekanntem Verfahren ab.Example 2 In the molasses slurry previously investigated as in Example i if 1q.% free acids were found on 100 kg molasses mash 28.7 kg hydrochloric acid from spec. Weight 1.142 while stirring while cooling to below 120 ° admitted. After further cooling to temperatures below 8o °, 9o 1 Alcohol added. Alkali chlorides and glutamic acid can be the same in this solution are precipitated in fractions, or both are allowed to crystallize together and separates the glutamic acid using a known method.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Method for the preparation of glutamic acid from Molasses mash, in which an organic or inorganic acid is added to the mash (gaseous or dissolved), the acidity of which is greater than that of glutamic acid, characterized in that this acid is added in such an amount that a hydrogen ion concentration is reached that is slightly greater than the sum of the weaker acids present in the stillage up to and including the glutamic acid, but smaller than the sum of all contained in the stillage organic acids, so that no free additional acid or such only insignificant Amount is available.

2. The method according to claim i, characterized in that one when the acid is added, the temperature at which the glutamic acid is maintained is set free without forming salts with the added acid.

3. Procedure according to claims i and 2, characterized in that for the purpose of simpler and complete precipitation of the glutamic acid adds a solvent in such an amount, that one just wins the glutamic acid as a fraction.