Verfahren zur Ein- oder Ausschleusung der festen metallhaltigen Ausgangsstoffe
bzw. deren Rückstände in bzw. aus Druckgefäßen bei der Herstellung von Metallcarbonylen
Bei der Herstellung von Metallcarbonylen, wobei feste, metallhaltige Stoffe der
Einwirkung von Kohlenoxyd oder kohlenoxydhaltigen Gasen unter Druck unterworfen
werden, bedient man sich, insbesondere bei kontinuierlichem Betrieb, zur Einbringung
des metallhaltigen Ausgangsmaterials bzw. zur Ausbringung der Rückstände zweckmäßig
der Ein-bzw. Ausschleusung.Process for the introduction or discharge of solid metal-containing starting materials
or their residues in or from pressure vessels during the production of metal carbonyls
In the manufacture of metal carbonyls, where solid, metal-containing substances are used
Subject to the action of carbon monoxide or gases containing carbon monoxide under pressure
are used, especially in continuous operation, to bring in
of the metal-containing starting material or for the removal of the residues is expedient
the one or. Ejection.
Bei der Einschleusung der festen, metallhaltigen Stoffe in einen unter
beispielsweise Zoo at stehenden Hochdruckofen kann man folgendermaßen verfahren:
Ein am oberen Ende des Ofens befindliches Einschleusgefäß, das nach außen (oben)
und nach dem Innern des Hochdruckofens (unten) durch- je ein Ventil abgeschlossen
werden kann, wird bei nach außen geöffnetem Ventil mit dem Ausgangsmaterial gefüllt.
Hierauf wird das Gefäß unter einen Gasdruck von Zoo at gesetzt, sodann wird bei
geschlossenem oberen Ventil das untere Verbindungsventil zum Hochdruckofen geöffnet,
so daß das Material in den Ofen abströmen kann. Bevor nun eine neue Füllung erfolgt,
muß das in dem Schleusgefäß befindliche Gas nach Schließung des Verbindungsventils
mit dsm Ofen entspannt werden. Diese Entspannung bedeutet einen großen Verlust an
Kompressionsarbeit. Man hat zwar schon versucht, durch einen Verdrängerkolben das
Gas in ein Vorratsgefäß oder direkt in den Hochdruckofen zu drücken. Dieses Verfahren
bietet jedoch technische Schwierigkeiten. Es ist ferner bekannt, den Verdrängerkolben
durch eine Flüssigkeit zu ersetzen. Man pumpt irgendeine für den Zweck passende
Flüssigkeit in den Schleusbehälter und preßt auf diese Weise das unter Druck stehende
Gas in einen Vorratsbehälter oder in den Hochdruckofen.When the solid, metal-containing substances are smuggled into a sub
For example, Zoo at standing high pressure oven can be done as follows:
A loading vessel at the top of the furnace that faces outwards (above)
and closed by a valve after the inside of the high-pressure furnace (below)
is filled with the starting material when the valve is open to the outside.
Then the vessel is put under a gas pressure from Zoo at, then at
When the upper valve is closed, the lower connection valve to the high-pressure furnace is opened,
so that the material can flow off into the furnace. Before a new filling is made,
the gas in the lock must after the connection valve has been closed
be relaxed with dsm oven. This relaxation means a great loss
Compression work. Attempts have already been made to do this with a displacement piston
Forcing gas into a storage vessel or directly into the high pressure furnace. This method
however, presents technical difficulties. It is also known, the displacement piston
to replace with a liquid. You pump whatever is suitable for the purpose
Liquid in the lock tank and in this way presses the pressurized
Gas in a storage container or in the high pressure furnace.
Bei der Herstellung von Metallcarbonylen hat es sich nun als besonders
vorteilhaft erwiesen, zur Verdrängung des verwendeten komprimierten Gases aus den
Schleusbehältern die beim Arbeitsprozeß gebildeten flüssigen, noch unter Druck stehenden
Metallcarbonyle selbst als Verdrängungsflüssigkeit zu verwenden, indem man sie auf
dem Wege über die Schleusbehälter entspannt. Auf diese Weise kommt die bei Benutzung
einer beliebigen anderen Flüssigkeit notwendige Pumparbeit in Fortfall. Allenfalls
ist eine ganz geringe Pumparbeit lediglich für die Förderung der unter Druck stehenden
flüssigen Produkte in die ebenfalls unter Druck stehenden Schleusenbehälter zu leisten.It has now proven to be special in the production of metal carbonyls
proven advantageous to displace the compressed gas used from the
Sluice containers the liquid that is formed during the work process and is still under pressure
Metal carbonyls themselves to be used as displacing fluids by placing them on
relaxed the way over the lock container. That way it comes when you use it
any other liquid required pumping work in the absence. At most
is a very small pumping work only for the promotion of the pressurized
to make liquid products in the lock tank, which is also under pressure.
Bei der Ausschleusung der festen Rückstände aus einem an den Hochdruckofen
an-
;geschlossenen Ausschleusbehälter kann man folgendermaßen verfahren:
Nachdem der Behälter mit Rückständen zum größten Teil gefüllt ist, wird das restliche
Druckgas aus ihm durch Einleiten von flüssigen Produkten verdrängt und dann nach
Absperrung des Schleusbehälters von dem Hochdruckofen der Inhalt des Schleusbehälters
nach außen abgeführt, wobei zweckmäßig unmittelbar eine Abtrennung des Rückstandes
von den Produkten durch Filtration o. dgl. angeschlossen wird. Beispiel Bei der
Herstellung von Eisencarbonyl aus reduziertem, etwa 70% metallisches Eisen enthaltenden
Kiesabbrand wird z. B. i cbm Kiesabbrand, der etwa 1,6 t wiegt, eingeschleust. Unter
Hinterlassung eines Rückstandes von etwa 0,4 cbm werden 2,7 cbm flüssiges Eisencarbonyl
gebildet, von dem nur ,etwa die Hälfte zur Verdrängung des komprimierten Gases im
Ein- und Ausschleusgefäß benötigt wird.When discharging the solid residues from one to the high-pressure furnace
at-
; closed discharge container can be proceeded as follows:
After the container is mostly filled with residue, the rest of the
Compressed gas is displaced from it by introducing liquid products and then after
Shutting off the lock container from the high pressure furnace, the contents of the lock container
Discharged to the outside, advantageously a separation of the residue immediately
of the products by filtration or the like. Is connected. Example at the
Production of iron carbonyl from reduced iron containing about 70% metallic iron
Gravel burn is z. B. i cbm gravel burn, which weighs about 1.6 t, introduced. Under
A residue of about 0.4 cbm is left behind, 2.7 cbm of liquid iron carbonyl
formed, of which only about half is used to displace the compressed gas in the
Entry and exit vessel is required.
.In der beiliegenden Zeichnung ist das Verfahren schematisch für die
Einschleusung von eisenhaltigem Material bei der Gewinnung von Eisencarbonyl erläutert:
A stellt einen unter gewöhnlichem Druck stehenden Vorratsbehälter für das eisenhaltige
Material dar. Aus diesem wird das Material in den Einschleusbehälter B gebracht.
Dieser steht zunächst unter gewöhnlichem Druck und ist durch das Ventil v gegen
den dauernd unter Druck stehenden Vorratsbehälter C abgeschlossen. Ist der Einschleusbehälter
B mit Material gefüllt, so wird das obere Ventils geschlossen und der Behälter durch
die Leitung a unter den Betriebsdruck gesetzt; worauf das Verbindungsventil v zum
Behälter C geöffnet werden kann. Es herrscht dann in den Behältern B und C der gleiehe
Druck wie im Reaktionsofen D. Ist das zu behandelnde Material von B nach C abgelaufen,
so wird das Verbindungsventilv wieder geschlossen und das im Behälter B befindliche
hochgespannte Gas in folgender Weise nutzbar verwendet. Ein Teil des im Behälter
E, der unter Betriebsdruck steht, sich sammelnden, flüssigen Eisencarbonyls wird
durch die Pumpe p in den Behälter B gepumpt. -Da in diesem Augenblick in beiden
Behältern etwa gleiche Drucke herrschen, so ist nur die statische Druckhöhe zwischen
den Gefäßen E und B, der Differenzdruck innerhalb der Apparatur sowie die Reibungsarbeit
zu überwinden. Wenn der Behälter E über dem Behälter B angeordnet wird, ist auch
diese geringe Pumparbeit überflüssig. Das Gas im Behälter B wird nunmehr durch die
Leiturig d entweder in einen Vorratsbehälter F oder durch die Leitung e direkt in
den Ofen D verdrängt. Ist das Gas völlig oder nahezu völlig verdrängt, so wird die
Leitung d geschlossen und das im Behälter B befindliche Eisencarbonyl entspannt.In the accompanying drawing the procedure is schematically for the
The introduction of ferrous material during the extraction of iron carbonyl is explained:
A represents a pressurized reservoir for the ferrous
From this, the material is brought into the transfer container B.
This is initially under normal pressure and is counteracted by valve v
the permanently pressurized reservoir C completed. Is the transfer container
B filled with material, the upper valve is closed and the container through
the line a is placed under the operating pressure; whereupon the connecting valve v to
Container C can be opened. It then prevails in containers B and C the same
Pressure as in reaction furnace D. If the material to be treated has run from B to C,
so the connection valve is closed again and the one in container B.
High-tension gas used usable in the following way. Part of the in the container
E, which is under operating pressure, collects liquid iron carbonyl
pumped into container B by pump p. -As at this moment in both
If the pressures are roughly the same, only the static pressure level is between
the vessels E and B, the differential pressure within the apparatus and the work of friction
to overcome. When the container E is placed above the container B, so is
this little pumping work is superfluous. The gas in container B is now through the
Leiturig d either into a storage container F or through line e directly into
displaces the furnace D. If the gas is completely or almost completely displaced, the
Line d closed and the iron carbonyl in container B is relaxed.