DE542186C

DE542186C - Process for waterproofing raw, chemically uncleaned textile fibers

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Publication number: DE542186C
Application number: DEN30498D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1929-06-14
Filing date: 1929-06-14
Publication date: 1932-01-21

Description

Verfahren zum Wasserfestmachen von rohen, chemisch nicht gereinigten Textilfaserstoffen Es ist schon früher vorgeschlagen worden, pflanzlichen Fasern Seidenglanz zu verleihen, indem man sie mit einer Schicht von Acy lcellulose, insbesondere Acetylcellulose, überzieht. Das Verfahren wurde, wie folgt, durchgeführt: Die vorher mit Schwefelsäure behandelte Faser wurde zunächst in ein Bad getaucht, das aus Acetylcellulose,Essigsäureanhydrid, Eisessig und einem Kondensationsmittel, wie Schwefelsäure und Pyridin, zusammengesetzt war; darauf gelangte sie in eine Reihe von Bädern, die aus Acylcellulose, insbesondere Acetylcellulose, in geeigneten Lösungsmitteln bestanden. Die Wirkung des Verfahrens kam dadurch zustande, daß man die pflanzliche Faser oberflächlich in einen Celluloseester der Fettreihe verwandelte und sich der auf diese Weise erzielten Beize bediente, um den Faden mit einem Häutchen fertig gebildeter Acylcellulose durch Behandeln mit deren Lösung zu überziehen; die besonders für diesen Fall vorgeschriebene Beize sollte dazu dienen, um ein festes Haften des Häutchens zu ermöglichen. -Demgegenüber ist der Zweck des erfindungsgemäßen Verfahrens, Textilfasern, die man vorher keinem besonderen Reinigungsprozeß, wie Bäuchen, Bleichen und alkalischen Wäschen, unterworfen hat, wasserabstoßend zu machen, ohne ihre sonstigen physikalischen, also auch optischen Eigenschaften irgendwie zu verändern, insbesondere auch ohne ihnen einen für die betreffende Faser unnatürlichen Glanz zu verleihen. Ungereinigte Fasern, die hierfür in Frage kommen, sind insbesondere Rohbaumwolle, Hanf, Jute und Rohseide. Das Verfahren schließt sich an früher vom Erfinder vorgeschlagene Prozesse an, mit denen einerseits gereinigte Textilstoffe (gewaschene Wolle, gebäuchte Baumwolle u. dgl.), andererseits aber auch Kunstseide wasserabstoßend gemacht wurden, ohne daß ihr Aussehen eine Veränderung erlitt. Das wesentliche Merkmal dieses Verfahrens bestand darin, daß man die in der natürlichen Faser enthaltenen, durch -die Vorbehandlung aber entfernten Radikale höherer Fettsäuren durch Behandlung mit veresternden Verbindungen dieser Radikale den Textilstoffen wieder einverleibte, und zwar in einer den Gehalt der natürlichen Faser an solchen Radikalen nicht wesentlich übersteigenden Menge.Method of waterproofing raw, chemically not purified Textile Fibers It has been suggested earlier to use vegetable fibers To give a silky shine by covering them with a layer of acylcellulose, in particular Acetyl cellulose, coated. The procedure was carried out as follows: The previous fiber treated with sulfuric acid was first immersed in a bath made of acetyl cellulose, acetic anhydride, Glacial acetic acid and a condensing agent such as sulfuric acid and pyridine, composed was; then she ended up in a series of baths made of acyl cellulose, in particular Acetyl cellulose, passed in suitable solvents. The effect of the procedure came about by converting the vegetable fiber into a cellulose ester on the surface transformed the fat row and made use of the stain obtained in this way, around the thread with a cuticle of finished acyl cellulose by treating to be coated with their solution; the stain specially prescribed for this case should serve to allow the cuticle to adhere firmly. - In contrast is the purpose of the method according to the invention, textile fibers that were previously none subjected to special cleaning processes such as bellies, bleaching and alkaline washes has to make it water-repellent, without its other physical, i.e. also optical To change properties somehow, especially without them one for the to give the fiber in question an unnatural shine. Uncleaned fibers used for this come into question are, in particular, raw cotton, hemp, jute and raw silk. The procedure follows processes previously proposed by the inventor, with which on the one hand cleaned textiles (washed wool, used cotton, etc.), on the other hand but also artificial silk have been made water-repellent without affecting their appearance Suffered change. The essential feature of this process was that those contained in the natural fiber but removed by the pretreatment Higher fatty acid radicals by treatment with esterifying compounds of these Radicals reincorporated into the textiles, namely in one of the content of the natural fiber in such radicals does not significantly exceed the amount.

Das erfindungsgemäße Verfahren wendet nun das gleiche Prinzip auf ungereinigte Textilfasern an. Hier wird das schon von Natur bis zu einem gewissen Grade vorhandene Wasserabstoßungsvermögen durch dieBehandlung entsprechend der Erfindung wesentlich verstärkt. Es beruht äuf der neuen Erkenntnis, daß zur Erzielung des gewünschten Erfolges nur minimale Mengen wasserabstoßender Radikale nötig sind, wenn man dafür sorgt, daß sie den Textilstoffen nicht nur durch Tränken zugeführt, sondern ihr durch Veresterung einverleibt werden. Demgemäß behandelt man die in Betracht kommenden Textilstoffe mit veresternd wirkenden Abkömmlingen höherer Fettsäuren (z. B. Stearin-, Pahnitin-, Ölsäure), wie Säurechloriden oder Säureanhydriden. ES hat sich überraschenderweise gezeigt, daß durch Behandlung mit derartigen Reagenzien die Textilstoffe in hohem Maße wasserabstoßend werden, eine Eigenschaft, die auch dann erhalten bleibt, wenn man das Reagens durch ein geeignetes Lösungsmittel wieder herauslöst.The method according to the invention now applies the same principle uncleaned textile fibers. Here it becomes natural to a certain extent Degree of water repellency due to the treatment according to the invention significantly reinforced. It is based on the new knowledge that to achieve the the desired success only minimal amounts of water-repellent radicals are required, if you make sure that it is not only added to the textile materials by soaking, but are incorporated into it through esterification. Treated accordingly man the textile materials under consideration with esterifying descendants of higher values Fatty acids (e.g. stearic, pahnitic, oleic acid), such as acid chlorides or acid anhydrides. It has surprisingly been found that by treatment with such reagents the fabrics become highly water repellent, a property that too is then retained when the reagent is replaced by a suitable solvent releases.

Die Textilstoffe sind dann äußerlich in keiner Weise von dem nicht behandelten Werkstoff zu unterscheiden, und auch die Prüfung des Gewichtes vor und nach der Behandlung läßt keine merkliche Zunahme infolge der Reaktion erkennen; trotzdem sind sie in hohem Maße wasserabstoßend gewcrden.The textiles are then outwardly in no way different to distinguish treated material, and also to check the weight before and after treatment shows no noticeable increase as a result of the reaction; nevertheless, they have become highly water-repellent.

Überraschend ist es ferner, mit welch milden Mitteln man den ge«-ünschten Erfolg herbeiführen kann. Beispielsweise genügt es, irgendeinen der genannten Textilstoffe wenige Stunden lang mit einer heißen 2 bis 5° ,"igen Lösung von Stearinsäureanhydrid zu behandeln. Bei besonders reaktionsfähigen Werkstoffen genügt es, den Werkstoff mit einer sehr verdünnten, beispielsweise o,i bis 21: (,igen Lösung von Stearinsäure- oder Palmitinsäureanh_vdrid zu tränken.It is also surprising with what mild means one can achieve the desired Can bring about success. For example, it is sufficient to use any of the textile fabrics mentioned for a few hours with a hot 2 to 5 ° solution of stearic anhydride to treat. In the case of particularly reactive materials, it is sufficient to specify the material with a very dilute, for example 0.1 to 21: (, igen solution of stearic acid or to soak palmitic acid anhydride.

Bei hoher Konzentration des Einwirkungsmittels (etwa 5°,h) soll dann der Überschuß ausgewaschen werden, während er bei niedriger Konzentration als Appretur in dem Textilstoff zurückbleiben kann.At a high concentration of the active agent (about 5 °, h) should then the excess can be washed out, while it is used at low concentration as a finish may remain in the fabric.

der. oben beschriebenen Weise kann man das Verfahren in jedem Stadium der Zubereitung oder Verarbeitung der Faserstoffe durchführen, in dem diese sich in trockenem Zustande befinden.the. way described above one can use the procedure at any stage the preparation or processing of the fibrous materials in which they are carried out are in a dry condition.

Man kann aber auch fertige Gewebe, soweit sie hinreichend trocken sind, in dfr beschriebenen -`'eise behandeln.But you can also use finished fabrics, provided they are sufficiently dry are to be treated in the manner described.

Es gibt aber auch noch eine andere -Iöglichkeit für die Ausführung des Verfahrens, indem man nämlich das veresternde Reagens nicht als Lösung, sondern als Emulsion auf die Faser-Stoffe einwirken läßt. Zur Herstellung solcher Emulsionen eignen sich ganz besonders die Säureanhvdride. Man kann diese Stoffe entweder durch bloße mechanische Verteilung in Wasser oder einem Flüssigkeitsgemisch, wie beispielsweise verdünntem Alkohol, emulgieren. Will man das - Emulgieren durch besondere Zusätze unterstützen, so ist es vorteilhaft, hierzu keine gelösten Netzmittel zu verwenden, sondern fein gepulverte, unlösliche Stoffe, wie beispielsweise basische -Metallsalze, etwa basisches Eisensulfat oder Talkum, Kieselgur o. dgl. In dieser Ausführungsform kann das Verfahren in jedem beliebigen Stadium der Bearbeitung der Textilstoffe angewendet werden, da hierbei die Trockenheit des Stoffes nicht erforderlich ist. Ausführungsbeispiele i. Rohe Jute wird mit einer Lösung von i° eines Gemisches von Laurylsäureanhydrid in Benzol getränkt und in diesem Zustande 6 Stunden in einem geschlossenen Gefäß auf So' erhitzt. Das -Material wird dann in der üblichen Weise gebatscht und versponnen, das daraus hergestellte Garn erweist sich als hochgradig wasserabstoßend.But there is also another possibility for the execution of the process, namely by using the esterifying reagent not as a solution, but can act as an emulsion on the fiber fabrics. For the production of such emulsions the acid anhydrides are particularly suitable. You can either go through these substances mere mechanical distribution in water or a liquid mixture, such as diluted alcohol, emulsify. If that is what you want - emulsification with special additives support, it is advantageous not to use any dissolved wetting agents for this purpose, but finely powdered, insoluble substances, such as basic metal salts, for example basic iron sulfate or talc, kieselguhr or the like. In this embodiment the process can be carried out at any stage of the processing of the textile fabrics can be used, as the dryness of the fabric is not required. Embodiments i. Raw jute is mixed with a solution of i ° of a mixture of Lauric anhydride soaked in benzene and in this state for 6 hours in one closed vessel heated to So '. The material is then used in the usual way munched and spun, the yarn made from it proves to be of a high grade water repellent.

z. Ungefärbtes bastseidenes Gewebe wird in einer Lösung von Z°', Ölsäureanhy drid in Schwerbenzin 5 Stunden gekocht und dann mit Benzin ausgewaschen. Das Gewebe erweist sich als hochgradig wasserabstoßend, insbesondere bilden sich beim Bespritzen keine Wasserflecke.z. Undyed bast silk fabric is dissolved in a solution of Z ° ', oleic anhy drid boiled in heavy gasoline for 5 hours and then washed out with gasoline. The mesh proves to be highly water-repellent, especially when sprayed no water stains.

3. Rohes Baumwollgewebe wird ohne vorheriges Bäuchen und Bleichen mit Direktfarbstoffen gefärbt und 6 Stunden lang mit einer Lösung von o,5u'(, Stearylpalmitylsäureanhydrid in Benzin gekocht. Das Material ist hochgradig wasserabstoßend. Dieser wasserabstoßende Effekt geht auch bei mehrstündigem Kochen in sodahaltigem Seifenwasser nicht verloren. , Das Verfahren gemäß der Erfindung unterscheidet sich von dem eingangs erwähnten Prozeß ganz allgemein gesagt durch eine viel größere Milde, durch die eben ein neuer besonderer Zweck erstrebt und erreicht wird. Im einzelnen besteht der Hauptunterschied darin, daß das neue Verfahren bloß einen Arbeitsgang braucht, bei dem auch keine heftigen Kondensationsmittel, wie Schwefelsäure und Pyridin, angewendet werden müssen. Außerdem kommt die Verwendung fertig vorgebildeter gelöster Acylcellulose überhaupt nicht in Frage, denn es darf eben nicht wie bei dem eingangs erwähnten alten Verfahren die Faser mit einem* vollständigen Überzug von Acvlcellulose versehen werden, die das Aussehen, insbesondere den Glanz der Faser, verändert. Es findet vielmehr durch die erfindungsgemäße Anwendung veresternder Mittel in sehr geringen Konzentrationen nur eine ganz leichte Anesterung der Oberfläche statt, die die Faser wasserabstoßend macht, ohneihrAussehenzuverändern. Kondensationsmittel, wie Pyridin, können wohl angewendet werden, wenn ihre -Menge so gering bemessen ist, daß die Veresterung nicht zu weit getrieben wird und dadurch das Aussehen der Faser modifiziert. Irgendein Vorteil im Sinne der Erfm= dung liegt aber in der Anwendung eines so starken Kondensationsmittels nicht.3. Raw cotton fabric is made without prior bellying and bleaching dyed with direct dyes and for 6 hours with a solution of o, 5u '(, stearyl palmityic anhydride cooked in gasoline. The material is extremely water-repellent. This water repellent The effect is not lost even after cooking in soapy water containing soda for several hours. The method according to the invention differs from that mentioned at the beginning Generally speaking, a process through a much greater mildness, through which a new one a particular purpose is sought and achieved. The main difference is in detail in the fact that the new process only needs one operation, in which none violent condensing agents such as sulfuric acid and pyridine must be used. In addition, ready-made, pre-formed, dissolved acyl cellulose is used at all out of the question, because it must not be like with the old procedure mentioned at the beginning the fiber can be provided with a complete coating of acrylic cellulose, which changes the appearance, especially the gloss of the fiber. Rather, it finds its way through the inventive use of esterifying agents in very low concentrations only a very slight esterification of the surface takes place, which makes the fiber water-repellent power without changing your appearance. Condensing agents, such as pyridine, can well be used if their amount is so small that the esterification is not taken too far, thereby modifying the appearance of the fiber. Any The advantage in the sense of the invention lies in the use of such a strong condensing agent not.

Claims

PATTERN CLAIM: i. Method of waterproofing raw, chemical Uncleaned textile fibers with a solution of chlorides or anhydrides higher fatty acids, thereby marked that treatment of the raw fibers without any special acidic pretreatment and without any use preformed acyl cellulose takes place, the material to be treated, optionally after completed reaction, is freed from an excess of the chemicals used. z. Process according to Claim Z, characterized in that the said chemicals can be used in the form of emulsions.