DE541909C

DE541909C - Procedure for disassembling wax

Info

Publication number: DE541909C
Application number: DEI33212D
Authority: DE
Inventors: Dr Erwin Liese
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-01-15
Filing date: 1928-01-15
Publication date: 1932-01-19

Description

Verfahren zum Zerlegen von Wachsen Wachse, zu denen auch das Wollfett gehört, sind Gemische von Estern hochmolekularer Säuren mit hochmolekularen Alkoholen, freien Säuren, freien Alkoholen und Kohlenwasserstoffen. Die Zerlegung der Wachse in die Säuren einerseits und die Alkohole und Kohlenwasserstoffe - das Unverseifbare - andererseits erfolgt zunächst durch Verseifen, wobei ein Gemisch aus den Metallsalzen der Säuren, den Seifen und aus dem Unverseifbaren entsteht. Das Gemisch wird in der Weise getrennt, daß durch ein Lösungsmittel das Unverseifbare den Seifen entzogen wird. Zu diesem Zweck muß das Verseifungsprodukt in eine extrahierbare Form gebracht werden, es muß getrocknet und zerkleinert werden. Bei kleinen Mengen, wie sie für Analysenzwecke nötig sind, ist dieses Ziel schon ziemlich umständlich zu erreichen. Die Schwierigkeiten steigern sich beträchtlich, wenn es sich um das Verarbeiten größerer Mengen in technischem Maßstabe handelt. Der Grund dafür liegt in der eigentümlichen plastisch-weichen Beschaffenheit der verseiften Wachse, die vom Verseifungsprozeß herrührendes Wasser oder Lösungsmittel, wie Alkohol, aufnehmen und sehr festhalten. Das Trocknen und Zerkleinern läßt sich nach den üblichen Methoden nicht mit dem gewünschten Erfolg ausführen. In feuchter oder ungenügend zerkleinerter Form geben die verseiften Wachse aber beim Extrahieren unreine Produkte in ungenügender Ausbeute. Durch Versuche wurde nun festgestellt, daß es gelingt, die verseiften Wachse in eine für Extraktionszwecke geeignete Form zu bringen, wenn -man das Verseifungsprodukt in geeigneter Weise zerstäubt. Das geschieht beispielsweise in der Art, daß man das Wachs in einem Druckgefäß mit einer genügenden Menge Alkalilauge bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck verseift und den Inhalt des Druckgefäßes durch eine Düse in einen Auffangbehälter ausbläst. Hierbei verdampft das Wasser, und die verseifte Masse wird in ein fein verteiltes, lockeres Pulver verwandelt. Dieses Pulver hat nicht mehr die weichen, klebrigen oder gummiartigen Eigenschaften der feuchten Wachsseifen; es neigt nicht mehr zum Zusammenbacken. Es bildet für Extraktionszwecke ein Produkt von idealer Beschaffenheit, da es auch in hohen Schichten leicht von Lösemitteln durchdrungen wird und sich restlos extrahieren läßt.Process for breaking down waxes Waxes, which also include wool fat are mixtures of esters of high molecular acids with high molecular alcohols, free acids, free alcohols and hydrocarbons. The decomposition of the waxes in the acids on the one hand and the alcohols and hydrocarbons - the unsaponifiable - On the other hand, it is done first by saponification, a mixture of the metal salts of acids, soaps and the unsaponifiable. The mixture is in separated in such a way that the unsaponifiables are removed from the soaps by a solvent will. For this purpose, the saponification product must be brought into an extractable form it must be dried and crushed. With small quantities, as they are for Analysis purposes are necessary, this goal is quite difficult to achieve. The difficulty increases considerably when it comes to processing larger quantities on a technical scale. The reason for this lies in the peculiar plastic-soft texture of the saponified waxes that result from the saponification process Take up water or solvents such as alcohol and hold it tightly. The drying and crushing can not be done by the usual methods with the perform desired success. Give in a moist or insufficiently chopped form the saponified waxes, however, are impure products in insufficient yield when they are extracted. Experiments have now shown that it is possible to convert the saponified waxes into to bring a form suitable for extraction purposes when -man the saponification product appropriately atomized. This happens, for example, in the way that one the wax in a pressure vessel with a sufficient amount of alkali at increased Temperature and increased pressure saponified and the contents of the pressure vessel by a Blow out the nozzle into a collecting container. The water evaporates and the saponified The mass is transformed into a finely divided, loose powder. This powder has no longer the soft, sticky or rubbery properties of wet wax soaps; it no longer tends to stick together. It forms a product for extraction purposes of ideal quality, as it is easily removed from solvents even in high layers is penetrated and can be extracted completely.

Eine Stelle im Handbuch für Seifenfabrikation von Dr. Schrauth (6. Auflage, 1927, Seite 40o, Absatz 3) bezieht sich auf das Herstellen von Seifenpulvern in handelsüblicher Beschaffenheit, d. h. von Alkali- (vorzugsweise Natrium-) Salzen der hochmolekularen Fettsäuren aus Fetten. Darauf beziehen sich auch die dort angezogenen Patente, nämlich die deutsche Patentschrift 113 024 und 203 193 und die amerikanische Patentschrift 1 153 625. Es handelt sich hier um Seifenpulver mit den bekannten Eigenschaften: Wasserlöslichkeit, Schäumen der Lösung und Waschwirkung, kurz gesagt um Waschmittel.A passage in Dr. Schrauth (6th edition, 1927, page 40o, paragraph 3) relates to the production of soap powders in a commercial quality, ie of alkali (preferably sodium) salts of high molecular weight fatty acids from fats. The patents cited there also relate to this, namely German patent specification 113 024 and 203 193 and American patent specification 1,153,625. This concerns soap powder with the known properties: water solubility, foaming of the solution and washing effect, in short a detergent.

Im Gegensatz dazu bezieht sich der Ausdruck Seifen, wie er in der vorliegenden Erfindung gebraucht wird, auf die Metallsalze der Säuren aus Wachsen im wissenschaftlichen Sinne (vgl. Schrauth, Handbuch der Seifenfabrikation, V. Auflage, Seite 24, letzter Absatz, und Seite 25, oben); es sind hierunter also nicht die handelsüblichen Seifen zu verstehen.In contrast, the term soaps, as used in the present invention is used on the metal salts of acids from waxes in the scientific sense (see Schrauth, Handbuch der Seifenfabrikation, 5th edition, Page 24, last paragraph, and page 25, top); so it is not that among them to understand commercial soaps.

Ferner sollen nicht Lösungen der Metallsalze der Wachssäuren für sich allein zerstäubt und dadurch konzentriert und in Pulver verwandelt werden, sondern es sollen die Einwirkungsprodukte von verseifenden Substanzen (z. B. Alkalilaugen) auf die Wachse, also Gemische von den Metallsalzen der Wachssäuren mit den Wachsalkoholen, zerstäubt werden. In diesen Gemischen beträgt der Gehalt an Wachsalkoholen und anderen unverseifbaren Stoffen, also an Anteilen, die nicht verseifbar sind und daher nicht in Seifen übergeführt werden können, bis zu 5o °/o und darüber je nach dem Ausgangsmaterial. Diese Gemische haben äußerlich und dem chemischen Verhalten nach mit den obenerwähnten Seifen keine Ähnlichkeit. Beispiel i ii,8 kg Bienenwachs, gelb, Verseifungszahl = 95, wurden in einem Rührwerksautoklaven mit 4 kg Natronlauge, 23,5 °/a Na OH, 8 Stunden lang auf 175' und 8 Atm. erhitzt. Der gesamte Autoklaveninhalt wurde durch eine Düse in eine Kammer ausgeblasen. Es entstand ein sich völlig trocken anfühlendes hellgelbes Pulver in einer Menge von etwa 13 kg. Im Extraktionsapparat mit Benzol behandelt, gab es 480/, Unverseifbares und 510/, Säuren nach dem Zersetzen der Seifen. Alle Prozentzahlen sind auf das Ausgangsmaterial berechnet.Furthermore, solutions of the metal salts of the wax acids should not be atomized on their own and thus concentrated and converted into powder, but the products of the action of saponifying substances (e.g. alkali lye) on the waxes, i.e. mixtures of the metal salts of the wax acids with the wax alcohols to be atomized. In these mixtures the content of wax alcohols and other unsaponifiable substances, that is to say of fractions which cannot be saponified and therefore cannot be converted into soaps, is up to 50% and more, depending on the starting material. In terms of appearance and chemical behavior, these mixtures have no resemblance to the above-mentioned soaps. Example i ii 8 kg beeswax, yellow, saponification number = 95, were in an agitator autoclave with 4 kg of sodium hydroxide, 23.5 ° / a Na O H, 8 hours at 175 'and 8 atm. heated. The entire contents of the autoclave were blown through a nozzle into a chamber. A pale yellow powder was produced in an amount of about 13 kg which was completely dry to the touch. Treated with benzene in the extractor, there were 480 /, unsaponifiable and 510 /, acids after the decomposition of the soaps. All percentages are calculated on the starting material.

Beispiel z 15 kg rohes Montanwachs, Verseifungszahl = go, wurden mit 5 kg Natronlauge, 22 °/o Na OH, wie im Beispiel i angegeben, behandelt. Es entstanden etwa 16 kg Montanwachsrohseife in Form eines harten, dunkelbraunen Pulvers. Mit Aceton extrahiert, gab es 2304 Unverseifbares und 65 °/o Säuren in Form von Natriumseifen. Beispiel 3 i8,7 kg entwässertes rohes Wollfett, Verseifungszahl = 130, wurden mit 6,4 kg Natronlauge, 3o0/, NaOH, im Rührwerksautoklaven 6 Stunden auf 8 Atm. und x82° erhitzt. Der Autoklaveninhalt wurde dann durch eine Düse in eine Kammer ausgeblasen. Es entstand eine flockige, braune Wollfettrohseife, Gesamtmenge etwa 21 kg. Diese rohe Seife ergab beim Extrahieren mit Aceton 33)/, Unverseifbares und Wollfettseife, aus der durch Mineralsäure 64°/o Rohfettsäure abgespalten wurden.Example z 15 kg of raw montan wax, saponification number = go, were treated with 5 kg of sodium hydroxide solution, 22% Na OH, as indicated in example i. About 16 kg of raw montan wax soap was produced in the form of a hard, dark brown powder. Extracted with acetone, there were 2304 unsaponifiables and 65% acids in the form of sodium soaps. EXAMPLE 3 18.7 kg of dehydrated crude wool fat, saponification number = 130, were treated with 6.4 kg of sodium hydroxide solution, 3o0 / NaOH, in a stirrer autoclave at 8 atm for 6 hours. and heated to x82 °. The contents of the autoclave were then blown through a nozzle into a chamber. The result was a fluffy, brown raw wool fat soap, total amount about 21 kg. This crude soap, when extracted with acetone 33), gave unsaponifiables and wool fat soap, from which 64% crude fatty acid was split off by mineral acid.

Zum Verseifen können natürlich auch andere Metalloxyde und -hydroxyde, vorzugsweise die der Erdalkalien, in wäßriger oder alkoholischer Lösung oder Suspension verwandt werden. Ebenso kann im Bedarfsfalle der Zerstäubungs-und Trockenvorgang unterstützt werden durch Einwirkenlassen heißer Gase oder Dämpfe, wie Luft, Stickstoff, Kohlendioxyd, überhitzter Wasserdampf, auf das zu zerstäubende Produkt. Ferner kann das Zerstäuben vorgenommen werden in einem Raum, in dem ein gegen die Atmosphäre verringerter Druck herrscht. Es können dem zu verseifenden oder dem verseiften Produkt noch Stoffe zugesetzt werden, die eine nötigenfalls noch feinere Verteilung des Verseiften beim Zerstäuben bewirken, wie beispielsweise Natriumsulfat, Kieselgur, Kohle, Holzmehl, Bimsmehl u. dgl.Of course, other metal oxides and hydroxides, preferably that of the alkaline earths, in aqueous or alcoholic solution or suspension be used. If necessary, the atomization and drying process can also be used are supported by exposure to hot gases or vapors such as air, nitrogen, Carbon dioxide, superheated water vapor, on the product to be atomized. Furthermore can The atomization can be done in a room in which one is against the atmosphere there is reduced pressure. It can be the product to be saponified or the saponified product Substances are still added which, if necessary, allow an even finer distribution of the Effect saponification when atomized, such as sodium sulfate, kieselguhr, Coal, wood flour, pumice flour, etc.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Methods of breaking down waxes, such as beeswax, Montan wax, wool fat, etc., in their acids and alcohols as well as hydrocarbons Saponification of the acids of the starting material and extraction of the resulting mixture of soaps, alcohols and hydrocarbons after previous drying, thereby characterized in that the drying is carried out by atomizing the saponification product while it is still hot causes, whereby one, the atomization and drying process by allowing it to act of heated, indifferent gases or vapors on the product to be atomized can.

2. The method according to claim i, characterized in that the to be saponified or adding finely divided inert substances to the saponified product before atomization.