DE346433C

DE346433C - Process for the production of wool fatty alcohols and wool fatty acids

Info

Publication number: DE346433C
Application number: DE1918346433D
Authority: DE
Original assignee: ISAAC LIFSCHUETZ DR
Current assignee: ISAAC LIFSCHUETZ DR
Priority date: 1918-12-01
Filing date: 1918-12-01
Publication date: 1921-12-31

Description

Verfahren zur Gewinnung von Wollfettalkohoien und Wollfettsäuren. Die Erkenntnis, daß das Unverseifbare des Wollfettes als solches der hohen Wasseraufnahmefähigkeit des letzteren zugrunde liegt (Patent 1678q.9), sowie die wachsartige Beschaffenheit und die Trockenfähigkeit (Patent 253965) dieses Unverseifbaren haben das Interesse der Salbentechnik und der Kunstwachs Industrie in hohem Grade in Anspruch genommen. Die technisch und fabrikmäßig lohnende Isolierung dieses Stoffes und seine Trennung von den Fettsäuren scheiterte jedoch an einer der wachsartigen Natur des Wollfettes entsprungenen Anschauung. Solange man nämlich die Aufschließung des Wollfettes als einer Wachsart nur mit alkoholischen Alkalien vornimmt, beschränkt sich die Trennung des Unverseifbaren von den Fettsäuren nur auf die wissenschaftlichen, analytischen Maßnahmen; und zwar geschieht sie zu diesen Zwecken durch Fällung des mit Wasser stark verdünnten alkoholischen Saponifikats mit Kalksalzen und Extraktion des trockenen Niederschlages mit LösungsmittAn, wobei die Alkohole in Lösung ,gehen und die Kalkseifen ungelöst bleiben. Die Extraktion des eigentlichen Alkalisaponiäkats selbst kann bekanntlich nur durch Ausziehen seiner spirituösen Lösung mit wasserunlöslichen Solventien geschehen, weil die Seife durch Abdestillieren des Alkohols infolge starken Schäumens und Überlaufens nicht trocken erhalten werden kann. Aber auch dieses Verfahren ist unvollkommen, da in Gegenwart von Alkohol erhebliche Mengen Seife in das Extrakt des Unverseifbaren zu gelangen pflegen. Daß aber solche Verfahren im großen, fabrikmäßigen Betriebe nicht in lohnender Weise durchgeführt werden können, liegt auf der Hand.Process for the production of wool fatty alcohols and wool fatty acids. The realization that what is unsaponifiable in wool fat as such is its high water absorption capacity the latter is based on (patent 1678q.9), as well as the waxy texture and the drying ability (patent 253965) of this unsaponifiables are of interest the ointment technology and the artificial wax industry. The technically and factory-worthy isolation of this substance and its separation of the fatty acids, however, failed due to one of the waxy nature of wool fat sprung intuition. As long as one is the breakdown of the wool fat as only makes one type of wax with alcoholic alkalis, the separation is limited of the unsaponifiable from the fatty acids only to the scientific, analytical Measures; for this purpose it is done by precipitating it with water heavily diluted alcoholic saponificate with calcium salts and extraction of the dry one Precipitation with solvents, whereby the alcohols go into solution, and the lime soaps remain unsolved. The extraction of the actual Alkalisaponiäkats itself can as is well known, only by undressing its spiritual solution with water-insoluble Solvents happen because the soap is strong by distilling off the alcohol as a result Foaming and overflowing cannot be obtained dry. But also this procedure is imperfect because in the presence of alcohol there are significant amounts of soap in the extract of the unsaponifiable. But that such procedures on a large scale, on a factory scale Operations cannot be carried out in a profitable manner is obvious.

Das Verfahren nach dem Hauptpatent hat nun die Möglichkeit herbeigeführt, das Wollfett ohne organische Lösungsmittel aufzuschließen und so das Verseifungsprodukt in trockenem und leicht weiterzuverarbeitendem Zustande zu erhalten. Die so erhaltene Seifenmasse kann mit Lösungsmitteln, in denen nur das Unverseifbare, nicht aber die Alkaliseife löslich ist, z. B. Äther, Aceton u. dgl. leicht in ihre Komponenten, d. h. in Seife und Unverseifbares, nach dem dort angeführten Beispiel zerlegt werden. .The procedure according to the main patent has now brought about the possibility to break down the wool fat without organic solvents and thus the saponification product Obtainable in a dry and easy to process condition. The thus obtained Soap mass can contain solvents in which only the unsaponifiable, but not the alkali soap is soluble, e.g. B. ether, acetone and the like easily into their components, d. H. into soap and unsaponifiables, according to the example given there. .

Es ist zwar bekannt, daß man Talgalkaliseifen von etwaigen darin enthaltenen ätherlöslichen Substanzen,wie Überfettungsmittel u. dgl., durch Extraktion mit Äther trennen kann. Läßt sich aber von Talg- (Stearin-, Palmitin-, Olein-) Seifen schon auf gewöhnliche Wachsseifen in bezug auf ihr Löslichkeitsverhalten von vornherein kein sicherer Schluß ziehen, so ist dies bei der kompliziertesten aller Wachsarten, beim Wollfett, das bekanntlich keine jener drei Talgfettsäuren enthält, erst recht nicht möglich. Erst nach experimentellen und analytischen Feststellungen und den darauffolgenden Versuchen konnte in Erfahrung gebracht werden, daß die Seifen der ungemein zahlreichen, meist bis in die neuere Zeit hinein unbekannten Fettsäuren des Wollfettes in gewissen Mitteln. unlöslich, während die unverseifbaren Anteile darin löslich sind.It is known that tallow alkali soaps can be removed from any contained therein ether-soluble substances, such as superfatting agents and the like, by extraction with ether can separate. But tallow (stearin, palmitin, olein) soaps can be used to common wax soaps with regard to their solubility behavior from the outset to draw no sure conclusion, this is the case with the most complicated of all types of wax, Especially with wool fat, which is known to contain none of the three tallow fatty acids not possible. Only after experimental and analytical findings and the Subsequent experiments showed that the soaps of the extremely numerous fatty acids, mostly unknown until recently of wool fat in certain means. insoluble, while the unsaponifiable parts are soluble in it.

Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist, daß man es nicht nötig hat, die dabei abfallenden Fettsäuren behufs ihrer Verwertung erst freizulegen. Da nämlich das unlösliche Extraktionsgut nicht seifenartiger, sondern wachsartiger Natur, völlig trocken, pulverisierbar und in Alkohol, Benzin, Terpentinöl u. dgl. löslich ist, so läßt es sich gut in der Bohner-, Imprägnierungs- und Lacktechnik schon als solches gut verwerten, analog der Kalkseife des Patents 23450z.A particular advantage of the process is that you don't need it has to first expose the fatty acids that fall off in order to utilize them. Because the insoluble extraction material is not more soap-like, but more waxy Natural, completely dry, pulverizable and in alcohol, gasoline, turpentine oil and the like. is soluble, it can be easily used in floor polish, impregnation and lacquer technology can already be used well as such, analogous to the lime soap of patent 23450z.

Ein. Beispiel des vorliegenden Verfahrens ist etwa folgendes Das gehörig verkleinerte Verseifungsprodukt wird in den entsprechenden Behälter des bekannten Extraktionsapparates eingefüllt, von dessen Kochblase aus das Lösungsmittel durch den Kühler des Apparates in den Extraktor geschickt wird. Ist das Extraktionsgut von der Flüssigkeit vollständig gedeckt, so nimmt sie, je nach der daselbst herrschenden Temperatur und der Natur des Lösungsmittels, erhebliche Mengen von dem darin löslichen Unverseifbaren auf und läuft dann in die Kochblase zurück, von wo ihre Dämpfe verflüssigt durch den Kühler wiederum in den Extraktor gelangen. Man setzt diese Zirkulation so lange fort, bis eine Probe des Extraktionsgutes annähernd oder ganz vom Unverseifbaren befreit ist, was sich in bekannter Weise feststellen läßt. , Nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels des Extraktes bleibt das Unvexseifbare als dickes 01 zurück, das beim Erkalten zu einer wachsartigen Masse erstarrt. Das Extraktionsgut kann in diesem Zustande für die erwähnten Zwecke oder nach Freilegung der Fettsäure seine Verwendung finden.A. An example of the present process is roughly as follows: The appropriately reduced saponification product is poured into the appropriate container of the known extraction apparatus, from the boiling chamber of which the solvent is sent through the apparatus cooler into the extractor. If the extraction material is completely covered by the liquid, depending on the temperature there and the nature of the solvent, it absorbs considerable quantities of the unsaponifiables that are soluble in it and then runs back into the boiling vessel, from where its vapors are again liquefied by the cooler get into the extractor. This circulation is continued until a sample of the extraction material is approximately or completely freed from the unsaponifiable, which can be determined in a known manner. , After distilling off the solvent, the extract, the Unvexseifbare as a thick 01 back, which solidifies on cooling to a waxy mass remains. In this state, the extraction material can be used for the purposes mentioned or after the fatty acid has been exposed.

Als technisch noch gut verwendbare Lösungsmittel haben sich auch die Alkohole, wie z. B. Spiritus oder Holzgeist, oder Gemische derselben bewährt; namentlich, wenn es sich um die Natronverseifung handelt. Bei diesen Solventien spielt in diesem Fall die im Extraktor herrschende Temperatur eine wesentliche Rolle, die zweckmäßig etwa zwischen 4o und 50° C zu halten ist.The solvents that can still be used industrially have also proven to be useful Alcohols such as B. Spirit or wood spirit, or mixtures of the same proven; by name, if it is about soda saponification. With these solvents plays in this one If the temperature prevailing in the extractor plays an important role, it is appropriate must be kept between 4o and 50 ° C.

Da man im Großbetrieb mit keinem absoluten, chemisch ganz reinen Lösungsmittel rechnen kann, so können auch demzufolge kleinere Mengen Seife mitgelöst werden, die in üblicher Weise entfernt oder aber, da sie erfahrungsgemäß der meisten technischen Verwendung der Wollfettalkohole keinen Abbruch zu tun pflegen, auch darin, belassen werden können.Because you don't use an absolute, chemically pure solvent in a large company can count on, smaller amounts of soap can also be dissolved as a result, which are removed in the usual way or, as experience shows, they are the most technical Use of the wool fatty alcohols do not do any harm, even in it, left can be.

Die Ausbeuten an, Extrakt und Extraktionsgut stehen fast verlustfrei im bekannten Verhältnis des Unverseifbaren zu den Fettsäuren der jeweiligen Wollfettart.The yields of the extract and extraction material are almost free of losses in the known ratio of the unsaponifiable to the fatty acids of the respective type of wool fat.

Claims

PATENT CLAIM: Further development of the process protected by patent 324667, characterized in that the raw saponification product obtained according to the main patent is treated with solvents in which the unsaponifiable material dissolves while the soap is used to obtain wool fatty alcohols on the one hand and wool fatty acids or their salts on the other is technically insoluble in it and processed on fatty acids or, if necessary, for recycling for paint, flooring, impregnation purposes and the like, it can be dissolved in the usual paint solvents, either by itself or in a mixture with other types of wax or paint,