DE534365C - Process for the production of potassium ferricyanide - Google Patents

Process for the production of potassium ferricyanide

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DE534365C
DE534365C DEST46630D DEST046630D DE534365C DE 534365 C DE534365 C DE 534365C DE ST46630 D DEST46630 D DE ST46630D DE ST046630 D DEST046630 D DE ST046630D DE 534365 C DE534365 C DE 534365C
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Germany
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potassium
ferricyanide
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salt
production
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Expired
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DEST46630D
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Dr Willibald Jaehne
Dr Alexander Von Wilm
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/08Simple or complex cyanides of metals
    • C01C3/12Simple or complex iron cyanides

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Toxicology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von Kaliumferricyanid Die Herstellung von Kaliumferricyanid erfolgte bisher im allgemeinen durch Oxydation des Kaliumferrocyanids. Das hierzu nötige Kaliumferrocyanid mußte aus dem schwer löslichen Doppelsalz Kaliumcalciumferrocyanid durch Umsetzung mit Pottasche erhalten werden. Außer einem Vorschlag, die Umwandlung mit Kaliumchlorid in Gegenwart von gasförmigem Chlor vorzunehmen, sind alle Versuche, die Pottasche durch die leichter zugänglichen und billigeren Kalisalze zu ersetzen, bisher fehlgeschlagen.Process for the production of potassium ferricyanide The production of Potassium ferricyanide has hitherto generally been carried out by oxidation of potassium ferrocyanide. The potassium ferrocyanide required for this had to be obtained from the poorly soluble double salt potassium calcium ferrocyanide can be obtained by reacting with potash. Except for a suggestion, the conversion to be carried out with potassium chloride in the presence of gaseous chlorine, all attempts are to replace the potash with the more accessible and cheaper potassium salts, failed so far.

Gemäß der Erfindung wird die Benutzung des Kaliumcarbonats in der Weise vermieden, daß vom Natriumferrocyanid ausgegangen wind, das aus den Rohstoffen mittels wohlfeilerer Mittel gewonnen werden kann als das entsprechende Kalisalz. Dieses Salz wird zunächst zu Natriumferricyanid oxydiert. Däs Natriumferricyanid wird dann mit einem Kaliumsalz, das das Aussalzen des Kaliumferricyanids begünstigt, umgesetzt. Besonders geeignet hierfür ist Kaliumchlorid. Auf Grund der verschiedenen Löslichkeiten des Natrium- und Kaliumsalzes der Ferricyanidwasserstoffsäure scheidet sich sodann das Kaliumferricyanid äus. Das Kaliumferricyanrohsalz wird= in einer frischen Menge der durch Oxydation der Natriumferrocyanidlauge erhaltenen Natriumferricyansalzlösung umkristallisiert. Durch diese Arbeitsweise ist-die Reinigung des zuerst anfallenden Rohsalzes praktisch ohne Kosten möglich, da die bei der Ausscheidung .des Rohsalzes anhaftenden Salze, wie z. B. Kaliumchlorid, bei der Umkristallisation wieder gewonnen werden, indem sich dieses Kaliumchlorid wiederum mit dem Natriumferricyani@d umsetzt. Aus der Mutterlauge, die bei der zweiten Reinkristallisation erhalten wird, läßt sich durch Zusatz von Kaliumchlorid dann wieder Rohkaliumferricyanid, wie soeben bdschrieben, aussondern.According to the invention, the use of potassium carbonate in the Wise avoided that the sodium ferrocyanide started out from the raw materials can be obtained by means of cheaper means than the corresponding potash salt. This salt is first oxidized to sodium ferricyanide. The sodium ferricyanide is then with a potassium salt, which favors the salting out of the potassium ferricyanide, implemented. Potassium chloride is particularly suitable for this. Due to the different Solubilities of the sodium and potassium salts of ferricyanidic acid separate then the potassium ferricyanide äus. The crude potassium ferricyanide is = in one fresh amount of the sodium ferricyanide salt solution obtained by oxidation of the sodium ferrocyanide solution recrystallized. This way of working is the cleaning of what comes first Crude salt is practically possible at no cost, since the process of excretion of the crude salt adhering salts, such as. B. potassium chloride, recovered in the recrystallization by reacting this potassium chloride in turn with the sodium ferricyanide. From the mother liquor, which is obtained in the second pure crystallization, leaves By adding potassium chloride, raw potassium ferricyanide is then restored, as just now bdwritten, weed out.

Beispiel In den Anodenraum eines Elektrolyseurs wurden 3 1 bei 6o° C gesättigte Ferrocyanidlösung mit etwa 5oo g Gelbnatron im Liter eingebracht und elektrolytisch oxydiert. Im Laufe der Elektrolyse wurden noch 4209 Gelbnatronkristalle hinzugefügt, bis kein Ferrocyanid mehr neben Ferricyanid vorhanden war.Example In the anode compartment of an electrolyzer were 3 l at 60 ° C saturated ferrocyanide solution with about 5oo g of yellow soda per liter and introduced electrolytically oxidized. In the course of the electrolysis, 4209 yellow soda crystals were formed added until there was no more ferrocyanide next to ferricyanide.

Es wurden ausgebracht: 3,25 1 Lösung (I) mit 386 g Rotnatron im Liter.The following were applied: 3.25 l of solution (I) with 386 g of red soda per liter.

a) 2,251 dieser Lösung wurden erhitzt und unter beständigem Rühren 61o g Chlorkalium hinzugefügt.' Nach dem Erkalten wurde filtriert. Es wurden ausgebracht: 88o g Rohsalz mit 8o °/o Kje(CN)s, 14 "/. KCl und 6 °/o Feuchtigkeit; ferner 2050 ccm Lösung (II) mit 183 g Natriumchlorid und 92,6 g Kotnatron Üm Littr.a) 2,251 of this solution were heated and 61o g of potassium chloride were added with constant stirring. After cooling, it was filtered. The following were applied: 880 g of crude salt with 80% Kje (CN) s, 14 "/. KCl and 6% moisture; furthermore 2050 ccm of solution (II) with 183 g of sodium chloride and 92.6 g of cotnatron according to Littr.

b) Däs, Rohsalz- wurde, in den Rest der Lösung--@I}- nach- -Erhitzen umkristallisiert. Dabei wurden erhalten: 885 g Kg Fe (CN)ß von 99,5 °A Reinheit. Die Mutterlauge (Lösung III) wurde, wie unter a, mit Chlorkalium versetzt, wobei 156 g 8o °/oiges Rohsalz erhalten- wurden.b) The raw salt was recrystallized into the remainder of the solution - @ I} - after heating. The following were obtained: 885 g Kg Fe (CN) β of 99.5 ° A purity. The mother liquor (Solution III), as described under a, mixed with potassium chloride, and 1 56 g 8o ° / oiges crude salt were erhalten-.

c) Die zurückbleibende Lösung (IV) wurde mit Lösung (II) vereinigt und im Kathodenraum der Elektrolyse zu Gelbnatron reduziert. Dabei wurden 380 g Gelbnatronkristalle erhalten und 3 1 Endlauge mit 1 5 g Gelbnatron im Liter, die evtl. mit Eisensalzen gefällt werden können. Versuchsbilanz Eingebracht: 1. 3000 ccm mit 500 9 Gelbnatronliter .... = 1500 g Gelbnatron 2. 420 g Gelbnatron- kristalle . . . . . . . . . . - 4209 - 192o g Gelbnatron durch Reduktionwieder- gewonnen ........ 38o g - .verbleiben ... 1540 g Gelbnatron -Ausgebracht: 1. 885 g Rotkali (99,5 o%oig) . . . . . . . . 1300 g Gelbnatron = 84,5 % 2. 156 g (8o o/oiges Roh- salz) . . . . . . . . . . . . . 183 g Gelbnatron = I2,00/0 1483.g Gelbnatron = 96.5 % c) The remaining solution (IV) was combined with solution (II) and reduced to yellow sodium in the cathode compartment of the electrolysis. In this case, 380 g Gelbnatronkristalle were obtained and 3 1 end liquor having 1 5 g per liter Gelbnatron which possibly can be precipitated with iron salts. Trial balance Brought in: 1. 3000 cc with 500 9 Yellow soda liters .... = 1500 g yellow soda 2. 420 g yellow soda crystals. . . . . . . . . . - 4209 - 192o g of yellow soda through reduction again won ........ 38o g - .remaining ... 1540 g of yellow soda -Deployed: 1. 885 g red potash (99.5% oig). . . . . . . . 1300 g of yellow soda = 84.5% 2.156 g (80% raw salt) . . . . . . . . . . . . . 183 g of yellow soda = I2.0 0/0 1483.g yellow soda = 96.5%

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Kaliumferricyanid, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst Natriumferrocyanid auf beliebige bekannte Weise zu Natriumferricyanid oxydiert, worauf dieses mit von Kaliumcarbonat verschiedenen Kaliumsalzen, vorzugsweise Kaliumchlorid, umgesetzt und das entstandene Kaliumferricyanid in üblicher Art durch Kristallisation abgeschieden wird. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of potassium ferricyanide, characterized in that sodium ferrocyanide is initially applied to any known Way is oxidized to sodium ferricyanide, whereupon this with different from potassium carbonate Potassium salts, preferably potassium chloride, reacted and the resulting potassium ferricyanide is deposited in the usual way by crystallization. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigung des Rohkaliumferricyanidsalzes durch Umkristallisation in einer weiteren im Prozeß selbst gewonnenen Natriumferricyanidlaugenmenge erfolgt.2. The method according to claim i, characterized in that the purification of the crude potassium ferricyanide salt by Recrystallization in a further amount of sodium ferricyanide liquor obtained in the process itself he follows.
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