DE524355C

DE524355C - Process for the preparation of mercaptobenzothiazole

Info

Publication number: DE524355C
Application number: DE1930524355D
Authority: DE
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1929-03-26
Filing date: 1930-02-18
Publication date: 1931-05-06

Description

Verfahren zur Herstellung von Mercaptobenzothiazol Es ist bekannt, VLei-captobenzothiazol durch Erhitzen eines Gemisches von Anilin, Schwefelkohlenstoff und Schwefel in einem Autoklaven unter Druck, zweckmäßig bei einem Druck oberhalb 35 at, des gebildeten Schwefelwasserstoffs herzustellen. Dieses Verfahren hat gewisse Übelstände. In erster Linie ist es nötig, das Reaktionsgemisch schnell zu erhitzen und abzukühlen, was eine schwierige Sache ist, wenn man mit großen, dickwandigen Druckgefäßen bei erhöhter Temperatur arbeitet. Hierbei ist die Größe der Beschickung, «-elche in einem bestimmten Autoklaven durchgesetzt werden kann, nicht sehr groß, da beim Einfüllen genügend Gasraum belassen -,werden muß.Process for the preparation of mercaptobenzothiazole It is known VLei-captobenzothiazole by heating a mixture of aniline, carbon disulfide and sulfur in an autoclave under pressure, suitably at a pressure above 35 at to produce the hydrogen sulfide formed. This procedure has certain Evils. First and foremost, it is necessary to heat the reaction mixture quickly and cool off, which is a difficult thing when you're dealing with big, thick-walled ones Pressure vessels working at elevated temperature. Here is the size of the feed, «-Which can be enforced in a certain autoclave, not very large, because leave enough gas space when filling - must be.

Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, die obenerwähnte Umsetzung im Dauerbetrieb durchzuführen, wobei die Herstellung erheblich verbessert und die Schwierigkeiten größtenteils beseitigt werden.It has now been found that it is possible to carry out the above-mentioned implementation to be carried out in continuous operation, the production being considerably improved and the Difficulties are largely eliminated.

Das Verfahren besteht darin, daß man die zu behandelnde Flüssigkeit oder Flüssigkeiten in eine Reaktionskammer einführt, aus welcher bei Beendigung der Umsetzung dis Flüssigkeit in eine zweite Kammer übertritt, die innerhalb der Reaktionskammer angeordnet ist, von welcher die Flüssigkeit abgezogen wird.The procedure consists of having the liquid to be treated or introduces liquids into a reaction chamber, from which upon termination the implementation of the liquid passes into a second chamber, which is inside the Reaction chamber is arranged, from which the liquid is drawn off.

Zu diesem Zwecke mischt man eine Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff mit Anilinöl und bringt das Gemisch in das Reaktionsgefäß ein, welches auf Zoo bis 2;5° erhitzt ist.A solution of sulfur in carbon disulfide is mixed for this purpose with aniline oil and bring the mixture into the reaction vessel, which is on Zoo bis 2; 5 ° is heated.

In der beiliegenden Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt. A ist ein hohes zylindrisches, oben und unten geschlossenes Druckgefäß, «-elches durch geeignete Mittel auf Zoo bis 2750 erhitzt ist. Innerhalb dieses Zylinders ist ein ringförmiger Raum B vorgesehen, welcher durch einen zweiten dünnwandigen Zylinder gebildet wird, der am Boden befestigt und oben offen ist. Durch die Röhren E und D wird in ungefähr gleichem Volumen eine kalte, gesättigte Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff und Anilinöl eingepumpt. Diese beiden Flüssigkeiten mischen sich in dem Rohr F und treten unten in den Verteiler G ein, von wo sie in den Ringraum B übertreten. Die Geschwindigkeit des Eintritts wird so geregelt, daß, wenn das Gemisch oben bei der Mittelröhre C übertritt, die Umsetzung bei der vorherrschenden Temperatur beendigt ist, was durch das Pyrometer I1 festgestellt wird. Das so gebildete rohe Mercaptobenzothiazol wird dann durch das Ventil I ausgetrieben, schnell abgekühlt, indem man dasselbe in ein geeignetes Gefäß einbläst, und in der üblichen Weise weiterverarbeitet.An exemplary embodiment of the invention is shown in the accompanying drawing. A is a tall, cylindrical pressure vessel, closed at the top and bottom, which is heated to 2750 by suitable means at the zoo. Inside this cylinder, an annular space B is provided, which is formed by a second thin-walled cylinder which is attached to the bottom and is open at the top. A cold, saturated solution of sulfur in carbon disulfide and aniline oil is pumped in approximately the same volume through tubes E and D. These two liquids mix in the pipe F and enter the distributor G at the bottom, from where they pass into the annular space B. The rate of entry is regulated so that when the mixture passes over at the top of the central tube C, the reaction has ended at the prevailing temperature, which is determined by the pyrometer I1. The crude mercaptobenzothiazole thus formed is then expelled through valve I, rapidly cooled by blowing it into a suitable vessel, and further processed in the usual manner.

Schwefelwasserstoff wird aus dem Ventil K in eine Absorptionskolonne abgeblasen, uin den erwünschten Druck aufrechtzuerhalten. der durch den Druckmesser I angezeigt wird. Das Ventil L gestattet den Ringraum zu entleeren und kann auch dazu benutzt werden, die Kammer B von Verstopfungen frei zu halten. Diese Anordnung beseitigt die Hauptschivierigkeiten, die dem üblichen unterbrochenen Verfahren anhaften, denn es wird ein schnelles Erhitzen und schnelles Abkühlen erreicht; weiterhin arbeitet die Nbsorptionsanlage ununterbrochen und ist von geringem Umfang, während das Druckgefäß bis zu seiner äußersten Leistungsfähigkeit ausgenutzt werden kann.Hydrogen sulphide is transferred from valve K to an absorption column blown off, uin maintain the desired pressure. the through the pressure gauge I is displayed. The valve L allows the annulus to be emptied and can also be used to keep chamber B free from blockages. This arrangement eliminates the major troubles that the usual broken one Process adheres because rapid heating and rapid cooling are achieved; furthermore the absorption plant works continuously and is of small size, while the pressure vessel is used to its maximum capacity can.

Claims

PATENT CLAIMS: r. Process for the continuous production of Mercaptobenzothiazole, characterized in that a solution of sulfur in Carbon disulfide, mixed with aniline oil, in a pressure-resistant heated to 275 ° at Zoo Bringing device and the mixture when the reaction is complete, the transfer into a second chamber arranged inside the pressure vessel, from where it is deducted. Process according to claim i, characterized in that the mixture is a solution of sulfur in carbon disulfide with aniline oil at the bottom of a cylindrical, Bring in a pressure vessel heated to a75 ° at Zoo, the solution rise in the vessel and upon completion of the reaction in a second cylindrical chamber within the The pressure vessel can overflow, whereupon the crude mercaptobenzothiazole thus formed processed in the usual way. 3. The method of claim a, wherein the Solutions of sulfur in carbon disulfide and of aniline oil separately in one Tube are introduced, which is led to the bottom of the pressure vessel, wherein the liquids mix in the tube and as a mixture at the bottom of the pressure vessel step out. Method according to Claims 2 and 3, characterized in that inan regulates the entry speed of the mixture into the pressure vessel so that, if the mixture passes over into the exhaust chamber at the top, the reaction in the pressure vessel prevailing temperature is finished.