DE521125C

DE521125C - Method and device for precipitating cellulose acetate solutions

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Publication number: DE521125C
Application number: DEV24231D
Authority: DE
Original assignee: VER fur CHEMISCHE IND AKT GES
Current assignee: VER fur CHEMISCHE IND AKT GES
Priority date: 1928-08-12
Filing date: 1928-08-12
Publication date: 1931-03-18

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Ausfällen von Celluloseacetatlösungen Beim Ausfällen einer essigsauren Lösung eines primären oder sekundären (acetonlöslichen) Celluloseacetates in Wasser o. dgl. wird in der Regel so verfahren, daß man die Lösung -in mehr oder minder feinem Strahle in einen Bottich fließen läßt, in welchem die Fällflüssigkeit durch einen Rührer in Bewegung gehalten wird. Die Ausfällung dieses Celluioseacetates geschieht jedoch auf diese Weise nur sehr unvollkommen, da selbst bei intensiver Mischung in dem Bottich die Fällflüssigkeit nur sehr schwer bis in die innersten Teile der zähflüssigen Celluloseacetatlösung eindringen kann. Die gallertartige Beschaffenheit des so erhaltenen Celluloseacetats erschwert, besonders durch das nachträgliche Erhärten, den weiteren Fortgang des Auswaschens der letzten Säurespuren außerordentlich.Method and device for precipitating cellulose acetate solutions If an acetic acid solution of a primary or secondary (acetone-soluble) Cellulose acetate in water o. The like. As a rule, the procedure is that the Let the solution flow into a vat in a more or less fine stream, in which the precipitating liquid is kept in motion by a stirrer. The precipitation however, this cellulose acetate only happens very imperfectly in this way, because even with intensive mixing in the vat, the precipitation liquid is very difficult can penetrate into the innermost parts of the viscous cellulose acetate solution. The gelatinous nature of the cellulose acetate thus obtained makes it particularly difficult by the subsequent hardening, the further progress of the washing out of the last Extraordinary traces of acid.

Es wurde nun gefunden, daß sich dieser Mangel beheben läßt, wenn man das Fällgut nicht, wie bisher, mit der ganzen Menge der Fällflüssigkeit in einem Bottich durcheinanderrührt, söndern die Vereinigung der Komponenten in jeweils beliebig zueinanderströmenden Portionen in einer geschlossenen Leitung bewirkt, bevor sie in den Mischbottich gelangen.It has now been found that this deficiency can be remedied if one the material to be felled is not, as before, with the entire amount of the precipitation liquid in one Mixing up the vat, the union of the components in each case arbitrarily confluent portions in a closed conduit causes before they get into the mixing tub.

Von überraschender und besonders vorteilhafter Wirkung zeigt es sich, wenn die Vereinigung der Komponenten in rasch fließendem Strom in einer Leitung geschieht, die zugleich mit einer Mischvorrichtung ausgestattet ist, beispielsweise wenn die Vereinigungsstelle der Innenraum einer Zentrifugalpumpe ist. In diesem Fall kann der oben erwähnte besondere Mischungsraum erspart bleiben, und man erzielt noch den sehr erheblichen Vorteil, daß infolge der in der Zentrifugalpumpe ermöglichten großen Umdrehungsgeschwindigkeit, unter Verwendung von geringerer Menge von Fällflüssigkeit, eine weit innigere Vermischung stattfindet, als sie in den bisher üblichen Mischbehältern zu erreichen war.It turns out to have a surprising and particularly beneficial effect when the union of the components in a rapidly flowing stream in a conduit happens, which is also equipped with a mixing device, for example when the junction is the interior of a centrifugal pump. In this In this case, the special mixing space mentioned above can be spared, and one achieves nor the very significant advantage that made possible as a result of the centrifugal pump high speed of rotation, using a smaller amount of precipitating liquid, a far more intimate mixing takes place than in the previously common mixing containers could be achieved.

Eine solche Vereinigungs- und Mischungsvorrichtung für die Komponenten zeigt beispielsweise die Abbildung, bei welcher an der Vereinigungsstelle der Leitungen a und b eine Zentrifugalpumpe c eingeschaltet ist. Wird nun beispielsweise mittels der Pumpe c Fällflüssigkeit durch das Rohr a angesaugt und gleichzeitig Celluloseacetatlösung durch die Leitung b zugeführt, zweckmäßig an einer Stelle der Pumpe, an welcher die innere Austrittsöffnung sich gegenüber dem Mischflügel befindet, so erfolgt unter rascher Rotationsbewegung des letzteren ein kontinuierliches Abstreifen kleinster Teilmengen der Celluloseacetatlösung und eine innige Vermischung mit der Fällflüssigkeit, indem die Komponenten durcheinandergewirbelt, exzentrisch nach außen geschleudert und durch die Leitung d gemeinsam weitergeführt werden.Such a combining and mixing device for the components is shown, for example, in the figure in which a centrifugal pump c is switched on at the point where the lines a and b meet. If, for example, precipitating liquid is sucked in through pipe a by means of pump c and cellulose acetate solution is simultaneously fed in through line b, expediently at a point on the pump at which the inner outlet opening is opposite the mixing blade, the latter is continuously stripped with rapid rotational movement Smallest partial amounts of the cellulose acetate solution and an intimate mixing with the precipitating liquid, in that the components are whirled around one another, eccentrically thrown outwards and carried on together through the line d.

Die Vereinigung der Komponenten in der Zentrifugalpumpe bietet noch den überraschenden Vorteil, daß bei dem unvermeidlichen Ansaugen von Außenluft eine bedeutende Auflockerung des Fällgutes unter Wirkung von Schaumbildung stattfindet, die eine um so bessere Verteilung in der Fällflüssigkeit zur Folge hat. Zur Ersparnis an Fällflüssigkeit kann diese zur gesteigerten Anreicherung mit Fällgut die gemeinsame Leitung mehrmals durchlaufen oder im Kreislauf die Zentrifugalpumpe durchziehen, während an der Vereinigungsstelle der Komponenten stets neue Teilmengen des Fällgutes hinzutreten.The union of the components in the centrifugal pump still offers the surprising advantage that with the inevitable suction of outside air a significant Loosening of the felled material under the effect of foam formation takes place, which results in a better distribution in the precipitation liquid Has. To save on precipitation liquid, this can be used for increased enrichment Felling material run through the common line several times or in the circuit through the centrifugal pump pull through, while at the junction of the components always new subsets of the felled material.

Die Einführungsstelle der Celluloseacetatlösung besteht zweckmäßig in einem feinen Schlitz, durch den die Lösung bei einer Temperatur von 70° C und unter Druck in das von der Pumpe angesaugte und fortbewegte Fällwasser von ebenfalls 6o bis 70° Wärme gegen die Rotationsebene hineingepreßt und von dem Flüssigkeitsstrom mit fortgetrieben wird. Hierbei gelingt es, das Celluloseacetat frei von gallertartigen Resten in eine faserige, vollkommen durchgefällte weiche Form zu bringen, in welcher es vorzüglich zum Auswaschen der letzten Säurespuren geeignet ist.The point of introduction of the cellulose acetate solution is expedient in a fine slot through which the solution at a temperature of 70 ° C and under pressure in the precipitating water sucked in and moved by the pump 6o to 70 ° heat pressed against the plane of rotation and from the liquid flow with is driven away. Here it is possible to keep the cellulose acetate free from gelatinous To bring leftovers into a fibrous, completely precipitated soft form in which it is particularly suitable for washing out the last traces of acid.

Die beschriebene Einrichtung ist zugleich von sehr erheblichem Vorteil, um unter innigster Berührung und feiner Verteilung der Celluloseacetatlösung mit der Fällflüssigkeit zugleich Bleichmittel in Anwendung bringen zu können. Zu diesem Zwecke kann unmittelbar vor dem Eintritt der Fällflüssigkeit in die Zentrifngalpumpe ein Zuleitungsrohr e für ein Bleichmittel, z. B. Chlorgas, angeschlossen werden, so daß letzteres durch die Saugwirkung der Pumpe mit fortbewegt und mit dem Fällungsgemisch in innigste Berührung gebracht wird.The device described is also of very considerable advantage, to with the most intimate contact and fine distribution of the cellulose acetate solution with to be able to apply bleach to the precipitating liquid at the same time. To this Purposes can be immediately before the precipitation liquid enters the centrifugal pump a feed pipe e for a bleach, e.g. B. chlorine gas, can be connected, so that the latter is moved by the suction of the pump and with the precipitation mixture is brought into intimate contact.

Das ausgefällte Celluloseacetat wird unter dem Druck der Pumpe zweckmäßig einem Zwischenbehälter fzugeführt, von dem aus es in beliebiger Weise weiterverarbeitet werden kann.The precipitated cellulose acetate becomes expedient under the pressure of the pump an intermediate container from which it is further processed in any way can be.

Das neue Verfahren ist auch deswegen sehr vorteilhaft, weil es im gleichmäßigen kontinuierlichen Betrieb durchgeführt «=erden kann.The new method is also very advantageous because it is im uniform continuous operation carried out «= can be grounded.

Claims

PATENT CLAIMS: e.g. Procedure within a centrifugal pump or similar Like. For the precipitation of cellulose acetate solutions, characterized in that one the union of the material to be felled with the liquid to be precipitated in each case flowing towards one another Carries out partial quantities, the precipitated material expediently against the plane of rotation of the Pump wing reaches the introduction and through the latter intimately with the pump to be pumped through Precipitation liquid is mixed and carried away.

2. The method according to claim r, characterized characterized in that one of the stream components is mixed with a bleaching agent of the Association body is forwarded.