DE521122C - Method of weighing fibers - Google Patents

Method of weighing fibers

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DE521122C DEB123122D DEB0123122D DE521122C DE 521122 C DE521122 C DE 521122C DE B123122 D DEB123122 D DE B123122D DE B0123122 D DEB0123122 D DE B0123122D DE 521122 C DE521122 C DE 521122C
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    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/07Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with halogens; with halogen acids or salts thereof; with oxides or oxyacids of halogens or salts thereof
    • D06M11/11Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with halogens; with halogen acids or salts thereof; with oxides or oxyacids of halogens or salts thereof with halogen acids or salts thereof
    • D06M11/20Halides of elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table, e.g. zirconyl chloride

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Description

DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE

AUSGEGEBEN AM
21. MÄRZ 1931
ISSUED ON
MARCH 21, 1931

REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 8 m GRUPPECLASS 8 m GROUP

B 123122 IVajSm Tag der Bekanntmachung über die Erteilung des Patents:5. Mät"B 123122 IVajSm Date of publication of the patent grant: 5. Mät "

Verfahren zum Beschweren von Fasern Patentiert im Deutschen Reiche vom 10. Dezember 1925 abMethod for weighting fibers Patented in the German Empire on December 10, 1925

Die Erfindung betrifft das Beschweren von Fasern, insbesondere von Seide, zwecks Vergrößerung des Gewichtes und der Stärke der Fasern.The invention relates to the weighting of fibers, particularly silk, for the purpose of enlargement the weight and strength of the fibers.

Die Beschwerung der Seide erfolgte bisher hauptsächlich durch Behandlung der Fasern mit Salzen des Zinns und Eisens, vereinzelt wurden auch andere Verbindungen angewendet. So fanden Wismuth und Aluminium in begrenztem Maße Verwendung, auch die Beschwerung mittels Bleisalzen ist vorgeschlagen worden. Bei den bisher bekannten Verfahren, Seide mit Blei zn beschweren, gelang es jedoch nicht, das Blei in der Faser zu fixieren, es konnte sowohl mechanisch bereits durch bloßes Schütteln sowie chemisch durch schwache Essigsäure aus dem Gewebe entfernt werden.The weighting of the silk has so far mainly been done by treating the fibers with salts of tin and iron, occasionally other compounds were also used. Bismuth and aluminum were used to a limited extent, including the weighting by means of lead salts has been proposed. In the previously known method, using silk Weighting lead, however, did not succeed in fixing the lead in the fiber; it could both mechanically by shaking it and chemically by weak acetic acid removed from the tissue.

Das neue Verfahren ermöglicht es dagegen, Seide mit Blei derart zu beschweren, daß das Blei äußerst fest mit der Seidenfaser verbunden bleibt und mechanisch und chemisch nicht mehr aus dieser zu entfernen ist. Die neue Methode ermöglicht es auch, der Faser eine viel höhere Beschwerung zu geben, als dies mit bisher bekannten Mitteln möglich war; trotz dieser hohen Beschwerung litt weder Griff noch Glanz der Seide, auch wurden niemals nachteilige physiologische Einwirkungen beim Tragen solcher bleibeschwerten Stoffe beobachtet.The new method, however, makes it possible to weight silk with lead in such a way that the Lead remains extremely firmly bonded to the silk fiber and no longer mechanically or chemically is to be removed from this. The new method also allows the fiber to be much higher To give weighting than was possible with previously known means; despite this high Weighting suffered neither the handle nor the luster of the silk, nor was it physiological Effects observed when wearing such lead-weighted fabrics.

Das Verfahren der Erfindung verbindet in vorteilhafter Weise die bekannten Beschwerungsmethoden von Fasern durch Zinn- und Phosphatbäder mit der Behandlung der Fasern in Bleisalzbädern. Durch eine vorausgehende Behandlung mit Zinn und Phosphatsalzlösungen erhalten die Seidenfasern eine gesteigerte Fähigkeit, Bleisalze in sich aufzunehmen, d. h. die Fasern werden sozusagen mit Stoffen gebeizt, die ihnen eine Affinität für Blei geben.The method of the invention advantageously combines the known weighting methods of fibers through tin and phosphate baths with treatment of the fibers in lead salt baths. Through a previous treatment With tin and phosphate salt solutions the silk fibers get an increased ability, To take in lead salts, d. H. the fibers are stained with fabrics, so to speak, that give them an affinity for lead.

Die Beschwerung der Faser kann bei bestimmter Anordnung der Behandlungsbäder jede gewünschte Höhe erreichen. Es sind Beschwerungen von Seidenfasern erreicht worden, die bis zu 200 °/0 an Mineralstoffen enthielten.With a certain arrangement of the treatment baths, the weighting of the fibers can reach any desired height. There have been reached weightings of silk fibers containing up to 200 ° / 0 of minerals.

Das durch dieses Verfahren geschaffene Material besitzt alle Gefügeeigenschaften von Seide, obwohl die Seide nur einen kleinen Bruchteil ausmacht, während der größere Teil des Produktes aus Zinn- und Bleioxyden besteht. Diese Verbindungen bilden mit der Seidenfaser zusammen einen Körper, der zwar seidig, biegsam und fest und unter dem Mikroskop homogen ist, in erheblichem Maße jedoch aus Mineralstoff besteht. Die neue Faser hält das ihr einverleibte Blei außerordentlich fest und gibt auch nichts an kochenden Weinessig (3%ige Essigsäure) oder an andere Lösungsmittel ab, mit denen die Faser beim Färben oder beim Tragen in Berührung kommen kann.The material created by this process has all the structural properties of silk, although the silk makes up only a small fraction while the greater part of the product consists of tin and lead oxides. These connections form together with the silk fiber a body that is silky, pliable and firm and homogeneous under the microscope is, but to a considerable extent consists of minerals. The new fiber holds what is incorporated into it Lead extremely strong and does not give off any boiling wine vinegar (3% acetic acid) or to other solvents that the fibers use when dyeing or wearing can come into contact.

Die beiliegende Zeichnung gibt eine schematiche Darstellung des Verfahrens.The accompanying drawing gives a schematic representation of the process.

Abb. ι zeigt die Vorbeschwerung und Vorbereitung der Faser nach bekanntem Verfahren.Fig. Ι shows the pre-weighting and preparation the fiber by a known method.

Abb. 2 zeigt die Nachbeschwerung mittels Bleiverbindungen.Fig. 2 shows the post-loading by means of lead compounds.

Nach Abb. 1 wird das Fasergut, das, wenn es sich um Seide handelt, gummiert, degummiert oder teilweise degummiert sein kann und inAccording to Fig. 1, the fiber material, which, if it is silk, is gummed, degummed or partially degummed and in

Form von Fasern oder gewebten oder gewirkten Stoffen vorliegen kann, in ein Bad 6 geführt, das eine Lösung von Zinntetrachlorid (SnCl4) enthält, gelangt dann in ein Wasserbad 7, darauf in ein Fixierbad 8, das Dinatriumphosphat (Na2HPO4 · 12H2O) enthält und dann in ein weiteres Wasserbad 9. Als Fixierbäder können auch Alkalikarbonatlösungen dienen, doch haben sich Phosphatbäder stets als wirkungsvoller erwiesen. Auch einfache Wasserbäder können als Fixierbäder verwendet werden, da auch durch diese die Zinnverbindungen infolge der Hydrolyse des Zinnchlorids in unlöslicher Form auf der Faser niedergeschlagen werden. Durch vorbeschriebene Behandlungsweise wird das Gewicht des Fasergutes um etwa 10 % gesteigert. Diese an sich bekannten Maßnahmen können mehrfach wiederholt werden; sie bilden die erste Verfahrenstufe, in beiliegender Zeichnung Α-Stufe genannt.May be in the form of fibers or woven or knitted fabrics , fed into a bath 6 containing a solution of tin tetrachloride (SnCl 4 ), then into a water bath 7, then into a fixing bath 8, the disodium phosphate (Na 2 HPO 4 · 12H 2 O) and then into another water bath 9. Alkali carbonate solutions can also serve as fixing baths, but phosphate baths have always proven to be more effective. Simple water baths can also be used as fixing baths, since these too deposit the tin compounds in insoluble form on the fiber as a result of the hydrolysis of the tin chloride. The weight of the fiber material is increased by about 10% through the treatment described above. These measures, known per se, can be repeated several times; they form the first process stage, referred to as the Α stage in the accompanying drawing.

Anschließend daran kann eine Behandlung des Gutes mit Aluminiumsulfat oder mit Wasserglaslösungen erfolgen. Dies sindin der Zeichnung Stufe B und Stufe C. Beide Stufen erhöhen das Gewicht der Faser und steigern ihre Aufnahmefähigkeit für Bleisalze, außerdem beeinflussen sie Gewicht und Volumen sowie einige mechanische Eigenschaften der Faser, weshalb sie Verwendung finden. Die Behandlung der Faser mit Bädern dieser Salze kann vorder Behandlung mit Bleisalzen eingeschaltet werden; sie kann beliebig wiederholt werden; sie kann aber auch völlig in Wegfall kommen. Eine nachteilige Einwirkung dieser Bäder, die eine anschließende Beschwerung der Faser verhindern könnte, ist nicht beobachtet worden.This can then be followed by a treatment of the goods with aluminum sulfate or with water glass solutions take place. These are level B and level C in the drawing. Increase both levels also affect the weight of the fiber and increase its absorption capacity for lead salts they weight and volume, as well as some mechanical properties of the fiber, why they find use. Treating the fiber with baths of these salts can precede treatment be turned on with lead salts; it can be repeated any number of times; she can but can also be completely eliminated. An adverse effect of these baths, the one subsequent weighting of the fiber has not been observed.

Abb. 2 zeigt nun das eigentlich neue Verfahren, das Gegenstand der Erfindung ist, nämlich die Bleibeschwerung. Das Beschweren des Fasergutes erfolgt durch Bleiverbindungen, mittels irgendeines löslichen Bleisalzes, gewöhnlich jedoch mittels Bleiacetat. Bad 14 enthält eine Lösung von handelsüblichem Bleizucker oder ein höher basisches Acetat von Blei. Dieses Bad zusammen mit dem anschließenden Wasserbad 15 bildet die D-Stufe des Verfahrens. Bei Anwendung dieses Bleibades erhöht sich das Gewicht des Fasergutes gewöhnlich um 20 bis 75 °/o> Je nach der Menge der bereits in der Faser enthaltenen Beschwerungsmittel. Aus dem Bleiacetatbad wird Blei von der Faser aufgenommen und geht mit der Faser und den bereits aufgenommenen Mineralstoffen eine so innige Verbindung ein, daß es aus diesem Komplex nicht mehr herausgelöst werden kann. Die so behandelte Seidenfaser hat auch eine äußerst geringe Leitfähigkeit für Elektrizität. Dieser Arbeitsstufe kann noch die E-Stufe angeschlossen werden, in welcher die Fasern in einem Bade 16, das vorzugsweise Natriumphosphat enthält, und in einem Wasserbade 17 behandelt werden. Die Ε-Stufe verbessert nicht nur das Aussehen und das Knistern der Faser, sondern gibt ihr auch die Fähigkeit, noch mehr Blei bei erneuter Behandlung im Bleiacetatbad 14 aufzunehmen. Man kann daher die D-Stufe nach der Ε-Stufe wiederholen, und zwar so oft wiegewünscht. Die Dauerhaftigkeit, mit welcher das Blei in der Faser festgehalten wird, erhöht sich durch diese Phosphatnachbehandlung.Fig. 2 now shows the actually new method that is the subject of the invention, namely the lead weighting. The weighting of the fiber material is carried out by means of lead compounds, by means of any soluble lead salt, but usually by means of lead acetate. Bath 14 contains a solution of commercially available lead sugar or a higher basic acetate of lead. This bath together with the subsequent water bath 15 forms the D stage of the process. When using this lead bath, the weight of the fiber material usually increases by 20 to 75 ° / o> J e on the amount of weighting agent already contained in the fiber. From the lead acetate bath, lead is absorbed by the fiber and forms such an intimate connection with the fiber and the mineral substances that have already been absorbed that it can no longer be removed from this complex. The silk fiber treated in this way also has an extremely low conductivity for electricity. This work stage can be followed by the E stage, in which the fibers are treated in a bath 16, which preferably contains sodium phosphate, and in a water bath 17. The Ε stage not only improves the appearance and crackling of the fiber, but also gives it the ability to absorb even more lead when it is re-treated in the lead acetate bath 14. You can therefore repeat the D stage after the Ε stage, as often as desired. The durability with which the lead is retained in the fiber is increased by this phosphate treatment.

Indem man so abwechselnd das Gewicht der Faser erhöht und gleichzeitig die Affinität und Aufnahmefähigkeit für eine weitere Beschwerung erzeugt, kann man das Fasergut in steigendem Maße weit über das bisher Erreichte hinaus beschweren. Man kann auch die Behandlungsstufe B und C, gleichviel ob sie in dem Beschwerungsverfahren angewendet wurden oder nicht, als endgültige Beschwerung und Fixierung benutzen. Die Behandlungen in Stufe B und C verleihen der Faser eine gesteigerte Aufnahmefähigkeit für Bleisalze.By so alternating the weight of the Fiber increases and at the same time the affinity and absorption capacity for further weighting produced, the fiber material can be increased far beyond what has been achieved so far complain. Treatment levels B and C can also be used, regardless of whether they are in the weighting process applied or not, use as final weighting and restraint. The treatments in stages B and C. give the fiber an increased absorption capacity for lead salts.

Im folgenden werde die Beschwerung von Seidenfasernzahlenmäßigbeschrieben. Nach drei Tränkungen mit Zinnsalz und Phosphatlösungen (Α-Stufe) wiesen 100 kg degummierte Seidenfaser eine Gewichtszunahme von 30 kg auf; nach einer einzigen Behandlung mit Bleiacetat und Natriumphosphat (D- und Ε-Stufe) trat eine weitere Gewichtszunahme von 65 kg ein. Eine zweite Bleiacetatbehandlung (D-Stufe) bewirkte eine Gewichtszunahme von 50 kg. Auf Grund der durch die Natriumphosphatbehandlung (Ε-Stufe) erzeugten Steigerung der Affinität gegenüber Bleisalzen wurden bei einer dritten Behandlung mit Bleiacetat (D-Stufe) 60 kg Gewichtszunahme erreicht. Nach weiterer Behandlung in einem Natriumphosphatbade vermochte die Faser noch weitere 70 kg aus einem Bleiacetatbade aufzunehmen.In the following, the weighting of silk fibers will be described numerically. After three Impregnations with tin salt and phosphate solutions (Α stage) showed 100 kg of degummed silk fibers a weight gain of 30 kg; after a single treatment with lead acetate and sodium phosphate (D- and Ε-stages) a further weight gain of 65 kg occurred. One second lead acetate treatment (D stage) caused a weight gain of 50 kg. Because of the increase in affinity generated by the sodium phosphate treatment (Ε stage) compared to lead salts, a third treatment with lead acetate (D stage) resulted in a weight gain of 60 kg achieved. After further treatment in a sodium phosphate bath, the fiber was able to produce another 70 kg from one Include lead acetate bath.

Nach dem neuen Verfahren kann das Gewicht des zu beschwerenden Materials nach beliebig häufiger Wiederholung der Stufen D und E durch eine erneute Einwirkung eines Wasserglasbades (C-Stufe) noch weiter gesteigert werden.According to the new procedure, the weight can of the material to be weighed down after repeating steps D and E as often as desired renewed exposure to a water glass bath (C stage) can be increased even further.

Das Verfahren kann so ausgeführt werden, daß praktisch jede gewünschte Gewichtsvermehrung erzeugt werden kann, und zwar ohne Schädigung der äußeren oder mechanischen Eigenschaften des Produktes. So behält die Faser nicht bloß ihre Fähigkeit, Farbstoffe aufzunehmen, sondern die Färbung der beschwerten Produkte fällt gleichmäßiger und besser aus, auch wird die Elastizität der Faser gesteigert. Das beschwerte Seidengut bewährt sich im Tragen, hat Glanz, den gewünschten Griff, das richtige Knistern, ist ungiftig, enthält die ihm einverleibten Mineralbestandteile in unlöslicher Form.The procedure can be carried out in such a way that that virtually any desired increase in weight can be produced without Damage to the external or mechanical properties of the product. So it keeps Fiber not just their ability to absorb dyes, but the coloring of the weighed down Products are more even and better, and the elasticity of the fibers is increased. The weighted silk material proves itself in carrying, has shine, the desired grip, that proper crackling, is non-toxic, contains the mineral components incorporated in it in insoluble form Shape.

Bezüglich der Zinnsalzbeschwerung (Stufe A) sei erwähnt, daß, wenn Natriumphosphatlösung als Fixierbad benutzt wird, eine beträchtlicheRegarding the tin salt weighting (stage A) it should be mentioned that if sodium phosphate solution is used as a fixer, a considerable amount

Menge P2O5 von der Faser aufgenommen wird. Die Aufnahme der an sich vorteilhaften P2O5-Menge kann aber auch erst in einem späteren Stadium der Behandlung erfolgen. Man kann beispielsweise die Seide mit einer Zinnlösung behandeln, dann in einem Bade waschen, das nur Wasser oder noch einen anderen Stoff, wie Natriumkarbonat oder -borat enthält, und danach die Behandlung mit Bleiacetatlösung anschließen. Hierauf braucht dann erst die Behandlung im Phosphatbad zu erfolgen.Amount of P 2 O 5 is absorbed by the fiber. However, the amount of P 2 O 5, which is advantageous per se, can also only be taken up at a later stage of the treatment. For example, the silk can be treated with a tin solution, then washed in a bath that contains only water or another substance such as sodium carbonate or borate, and then the treatment with lead acetate solution. The treatment in the phosphate bath then only needs to be carried out.

Ein weiterer wichtiger Vorteil der Erfindung ist, daß dieses neue Beschwerungsverfahren für bereits verarbeitete Ware anwendbar ist. Ein in einer Fabrik hergestelltes Erzeugnis kann dann durch verschiedene Behandlungsweise verschieden stark beschwert werden. Auch wird ein neues und nützliches Produkt durch das neue Verfahren erzeugt.Another important advantage of the invention is that this new weighting method for processed goods are applicable. A factory-made product can are then weighed down to different degrees by different treatment methods. Also will a new and useful product is created by the new process.

In den Ansprüchen ist die Wasserbehandlung als selbstverständlich nicht mit aufgeführt.The water treatment is of course not included in the claims.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Beschweren von Fasern as durch Behandeln erst mit einer Zinn- und dann mit einer Bleiverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser zwischen der Zinn- und Bleibehandlung in der für Zinnbeschwerung an sich bekannten Art mit einem Fixierbade behandelt wird.1. Method of weighing fibers as by treating first with a tin compound and then with a lead compound, characterized in that that the fiber between the tin and lead treatment in the manner known per se for tin loading is treated with a fixer. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Bleibehandlung das Gut erneut mit einem Fixierbade behandelt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that after the lead treatment the goods are treated again with a fixative bath. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit Zinnverbindungen und Bleiverbindungen und Fixierbädern unter Zwischenschaltung einer oder mehrerer Behandlungen mit Lösungen anderer
wird.
3. The method according to claim 2, characterized in that the treatment with tin compounds and lead compounds and fixing baths with the interposition of one or more treatments with solutions of others
will.
Beschwerungsstoffe durchgeführtWeighting substances carried out Hierzu ι Blatt ZeichnungenFor this purpose ι sheet of drawings
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