DE520646C

DE520646C - Process for the production of dyes from humic acids obtained from peat

Info

Publication number: DE520646C
Application number: DEK88443D
Authority: DE
Original assignee: JAN KOZAK DR; MAXIMILIAN FRIEDRICH WEINBERGE
Current assignee: JAN KOZAK DR; MAXIMILIAN FRIEDRICH WEINBERGE
Priority date: 1924-02-12
Filing date: 1924-02-12
Publication date: 1931-03-13

Description

Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen aus den aus Torf gewonnenen Huminsäuren Es sind Verfahren bekannt, bei denen entweder aus Stein - oder Braunkohle durchunmittelbares Erhitzen mit Alkalisulfiden und Schwefel Schwefelfarbstoffe erhalten werden. Oder man gewinnt aus den gleichen Ausgangsstoffen durch Extraktion mit Ätzalkalien und darauffolgendes Ansäuern Huminsäuren, welche zur Darstellung von Farbstoffen herangezogen werden. Die genannten Verfahren wiesen den Nachteil auf, daß die Huminsäureausbeutung infolge Auswahl der schwer aufschließbaren Ausgangsstoffe nur außerordentlich gering war und überdies auch wenig ausgiebige Farbstoffe ergaben.Process for the production of dyes from the peat extracted Humic acids Processes are known in which either hard coal or lignite obtained by direct heating with alkali sulfides and sulfur sulfur dyes will. Or you can win from the same starting materials by extraction with caustic alkalis and subsequent acidification of humic acids, which are used to represent dyes can be used. The processes mentioned had the disadvantage that the humic acid exploitation due to the selection of the raw materials that are difficult to digest, only extremely low was and, moreover, produced little colorings.

'.Ulan ging deshalb auf jüngere Pflanzenverwesungsprodukte, wie Humus, über, welche man nach einem bekannten Verfahren unmittelbar mit Alkalisulfid - oder Polysulfidlösungen erhitzte, weshalb man wegen der vielen im Ausgangsmaterial enthaltenen Verunreinigungen einen als Schmelze direkt zum Färben unverwendbaren Farbstoff erhielt. Gemäß einem anderen Verfahren wird Torf mit einer a°/oigen Sodalösung ausgelaugt und die Extraktionsflüssigkeit mit den gebeizten zu färbenden Gegenständen zusammengebracht, worauf sich die .Farbe erst auf der Faser entwickelt.'.Ulan therefore opted for more recent plant decomposition products, such as humus, over, which can be directly with alkali sulfide - or by a known method Polysulphide solutions heated, which is why one because of the many contained in the starting material Impurities received a dye which cannot be used directly for dyeing as a melt. According to another method, peat is leached with an aqueous soda solution and the extraction liquid is brought together with the pickled objects to be colored, whereupon the color only develops on the fiber.

Gemäß vorliegender Erfindung wird der Torf im nassen oder auch trockenen Zustande mit Sodalösung oder auch mit Natron -und Kalilauge, Pottasche (KZC 03) u. dgl. von '/, bis io°/o je nach der Torfgattung versetzt. .Die auf diese Art aus den unlöslichen Bestandteilen herausgelösten Huminsäuren werden als Ausgangsstoffe zur Erzeugung der Farbstoffe verwendet.According to the present invention, the peat is wet or dry Conditions with soda solution or with sodium and potassium hydroxide solution, potash (KZC 03) and the like, shifted from '/ to 10%, depending on the type of peat. .The look that way Humic acids dissolved out of the insoluble constituents are used as starting materials used to produce the dyes.

Zur Herstellung der Farbstoffe wird die alkalische Lösung, mit welcher der Torf versetzt wurde und welche jetzt die Alkalisalze der Huminsäuren enthält, filtriert und die reine Lösung mit verdünnter Säure neutralisiert. Die ausgeschiedenen Huminsäuren werden mit Natriumsulfid allein oder N atriumsulfid und Schwefel bzw. Polysulfiden, gegebenenfalls unter Zusatz von Salzen der Schwermetalle, z. B. Kupfer, Zink, Eisen u. dgl., im Verhältnisse nach den bekannten Methoden zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen gemischt, sodann auf ioo° bis Zoo' erhitzt.The alkaline solution with which the peat was moved and which now contains the alkali salts of humic acids, filtered and the pure solution neutralized with dilute acid. The eliminated Humic acids are treated with sodium sulfide alone or with sodium sulfide and sulfur or Polysulfides, optionally with the addition of salts of heavy metals, e.g. B. copper, Zinc, iron and the like, in proportion according to the known methods of manufacture mixed with sulfur dyes, then heated to 100 ° to zoo '.

Beispiel q. kg der aus Torf gewonnenen Huminsäure, q. kg Schwefel, 8 kg Natriumsulfid werden im gut pulverisierten und vermischten Zustande mit einer kleinen Menge Wasser (ioobis3oo cm3) versetzt und vorerst so lange -auf eine niedrige Temperatur von etwa gobisioo° erhitzt, bis kein bedeutendes Entweichen des bei der Reaktion entstehenden Schwefelwasserstoffes mehr stattfindet. Hierauf erhöht man die Temperatur auf iio° bis iao° und erhitzt die Mischung fortdauernd bis zum vollkommenen Verschwinden des Schwefelwasserstoffes. Das erhaltene Produkt wird alsdann pulverisiert und mit Natriumsulfid in Lösung gebracht, worauf die erhaltene Lösung im warmen Zustande durch Durchblasen von Luft oxydiert und -der darin gelöste Farbstoff mit H Cl ausgefällt wird. Den auf diese Weise erhaltenen Niederschlag benutzt man nach dem Filtrieren und Auswaschen mit Wasser in einer Lösung von Natriumsulfid zum Färben von Pflanzenfasern auf Dunkelbraun.Example q. kg of humic acid obtained from peat, q. kg sulfur, 8 kg of sodium sulfide are powdered and mixed well with a small amount of water (ioobis3oo cm3) added and for the time being so long - to a low one Temperature of about gobisioo ° heated until no significant escape of the at the Reaction resulting hydrogen sulfide takes place more. Then one increases raise the temperature to 10 ° to 10 ° and keep heating the mixture to perfection Disappearance of the hydrogen sulfide. The product obtained is then pulverized and with sodium sulfide brought into solution, whereupon the resulting solution in the warm state oxidized by blowing air through it, and the dye dissolved in it is precipitated with H Cl. The precipitate obtained in this way is used after filtering and washing with water in a solution of sodium sulfide for dyeing vegetable fibers on dark brown.

Man kann auch die Huminsäuren ohne vor hergehende Neutralisation mit Säure unmittelbar mit obigen Zusätzen erwärmen. Die so erhaltenen Schwefelfarbstoffe werden entweder direkt zum Färben von Pflanzenfasern verwendet oder einem Reinigungsprozesse unterworfen, wie z. B. durch Aussalzen. Durch Einführung von Nitrogruppen können die Töne dieser Farbstoffe bedeutend vertieft werden.You can also use the humic acids without prior neutralization Immediately heat the acid with the above additives. The sulfur dyes thus obtained are either used directly for dyeing plant fibers or in a cleaning process subject to such. B. by salting out. By introducing nitro groups, you can the tones of these dyes are significantly deepened.

Claims

PATENT CLAIM; Process for the preparation of dyes from the Humic acids obtained from peat, characterized in that those obtained from peat Treatment with weak soda solution or humic acids obtained with other alkali solutions with sodium sulfide alone or sodium sulfide and sulfur or polysulfides, if appropriate with the addition of salts of the heavy metals, can be heated to 2oo °.