DE519517C

DE519517C - Process for the production of large crystals from aqueous solutions of any solid matter

Info

Publication number: DE519517C
Application number: DEC39493D
Authority: DE
Original assignee: PAUL SEIDLER DR; Chem Fab Gross Weissandt G M B
Current assignee: PAUL SEIDLER DR; Chem Fab Gross Weissandt G M B
Priority date: 1927-03-10
Filing date: 1927-03-10
Publication date: 1931-03-02

Description

Verfahren zur Gewinnung von großen Kristallen aus wässerigen Lösungen von beliebigen festen Stoffen Das Patent 463 184 sowie die Zusatzpatente 467I84 und 48I696 beschreiben Verfahren zur Herstellung großer Salmiakkristalle. Diese Verfahren beruhen darauf, daß man heißgesättigten angesäuerten Chlorammoniumlösungen bei der Kristallisation wässerige Auszüge aus Holz oder holzähnlichen Stoffen oder Extrakte aus anderen Pflanzenteilen oder Pflanzen oder aber Pektinstoffe bzw. deren Abbauprodukte zusetzt.Process for obtaining large crystals from aqueous solutions of any solid matter The patent 463 184 and the additional patents 467I84 and 48I696 describe methods of making large crystals of ammonia. These Processes are based on the fact that hot-saturated acidified chlorammonium solutions are used in the case of crystallization, aqueous extracts from wood or wood-like substances or Extracts from other parts of plants or plants or pectin substances or their Addition of degradation products.

Es wurde gefunden, daß diese Verfahren allgemein zur Kristallisation auch anderer chemischer Körper im Sinne der Entstehung großer Kristallindividiuen Verwendung finden können, wie beispielsweise bei Ammoniumbromid, Ammoniumsulfat, Kaliumchlorid, Natriumnitrat, Zinksulfat, Oxalsäure u. a. m. It has been found that these processes are general to crystallization also other chemical bodies in the sense of the origin of large crystal individuals Can be used, such as with ammonium bromide, ammonium sulfate, Potassium chloride, sodium nitrate, zinc sulfate, oxalic acid and others. m.

Das s Verfahren wird an sich genau so durchgeführt, wie es die genannten Patente beschreiben. Die Menge und die Auswahl der Zusätze hängt von der Art der zu kristallisierenden Stoffe ab. Die besten Anwendungsbedingungen werden durch Vorversuche festgestellt. The s procedure is carried out in exactly the same way as those mentioned Describe patents. The amount and choice of additives depends on the type of substances to be crystallized. The best conditions of use are determined by preliminary tests established.

Ausführungsbeispiele I. 5 1 einer 800 C heißen, bei 700 mit Bromammonium gesättigten wässerigen Lösung werden mit 200 ccm einer Lauge vermischt, die durch achtstündiges Auskochen von I Gewichtsteil Buchenholzsägespänen mit 10 Gewichtsteilen Wasser, Erkaltenlassen und Filtrieren erhalten worden ist sowie mit 40 g Bromwasserstoffsäure vom spez. Gewicht 1,49 versetzt. Das Gemisch wird einer sehr allmählichen, sich auf mehrere Tage erstreckenden Abkühlung überlassen, nach deren Beendigung die entstandenen Kristalle von der Mutterlauge getrennt, zentrifugiert und getrocknet werden. Embodiments I. 5 1 of a 800 C hot, at 700 with bromammonium saturated aqueous solution are mixed with 200 ccm of a lye, which by eight-hour boiling of 1 part by weight of beech wood sawdust with 10 parts by weight Water, cooling and filtering, and 40 g of hydrobromic acid from spec. Weight 1.49 offset. The mixture becomes a very gradual one Leave to cool for several days, after which the resulting Crystals are separated from the mother liquor, centrifuged and dried.

2. In 51 einer bei 700 C mit Ammoniumoxalat gesättigten, dann weiter auf 80" erwärmten wässerigen Auflösung werden 30 g kristallisierte Oxalsäure gelöst und hierauf 200 ccm der, wie in Beispiel I angegeben, durch Auskochen von Buchenholzsägespänen mit Wasser dargestellten Lauge zugesetzt. 2. In 51 one saturated with ammonium oxalate at 700 C, then continue 30 g of crystallized oxalic acid are dissolved to an aqueous solution heated to 80 " and then 200 cc, as indicated in Example I, by boiling beechwood sawdust Lye represented with water was added.

Dann wird bezüglich Abkühlung usw. wie im Beispiel 1 verfahren.Then, with regard to cooling etc., the same procedure as in Example 1 is followed.

3. 5 1 einer bei 650C gesättigten Lösung von kristallisierter Oxalsäure in Wasser, deren Temperatur 800 C beträgt, werden mit 250 ccm der in Beispiel I und 2 erwähnten Holzlauge vermischt. Im weiteren ist das Verfahren das gleiche, wie in Beispiel I beschrieben. 3. 5 1 of a solution of crystallized oxalic acid saturated at 650C in water, the temperature of which is 800 C, with 250 ccm that in Example I. and 2 mentioned wood liquor mixed. In the following the procedure is the same, as described in Example I.

4. 51 einer bei 650 C mit Anilinchlorhydrat gesättigten, 800 C heißen wässerigen Lösung werden mit 30 g Salzsäure von 2IO Be sowie mit 100 ccm einer Pektinlösung vermischt, die durch achtstündiges Kochen von I Gewichtsteil Rübentrockenschuitzel mit 20 Gewichtsteilen Wasser, Erkaltenlassen des Gemenges und Abfiltrieren vom ungelösten Rückstand dargestellt wurde. Weiter wird wie im Beispiel I verfahren. 4. 51 is 800 C saturated with aniline chlorohydrate at 650 C water Solution are with 30 g of hydrochloric acid of 2IO Be and with 100 ccm of a pectin solution mixed, which by boiling for eight hours I part by weight Beet drying shaker with 20 parts by weight of water, allow the mixture to cool and filtering off the undissolved residue. Next is as in Proceed to example I.

5. Einer bei 800 C hergestellten Lösung von 3 kg Ammoniumsulfat in 3,75 1 Wasser werden 250 ccm der in Beispiel 4 erwähnten Pektinlösung und 35 g Salzsäure von 210 Be zugesetzt. Das Gemisch wird dann, wie im Beispiel 1 beschrieben, weiterbehandelt. 5. A solution of 3 kg of ammonium sulfate in 3.75 1 of water are 250 ccm of the pectin solution mentioned in Example 4 and 35 g of hydrochloric acid of 210 Be added. The mixture is then further treated as described in Example 1.

6. 3 kg Kaliumnitrat werden zusammen mit 5 g Hydropektin in 3,71 Wasser bei 80" C gelöst. Die entstehende Lösung wird durch Zusatz von 30 g Salpetersäure vom spez. Gewicht 1,4 angesäuert und damit weiter wie nach Beispiel I verfahren. 6. 3 kg of potassium nitrate are combined with 5 g of hydropectin in 3.71 Dissolved water at 80 ° C. The resulting solution is made by adding 30 g of nitric acid from spec. Weight 1.4 acidified and thus proceed as in Example I.

7. In 3,4 1 Wasser werden unter Erwärmen auf 800 C 2,2 kg kristallisliertes Chlorbarium sowie 6 g Hydropektin gelöst. Nachdem 30 g Salzsäure von 210 Be zugemischt worden sind, wird die Lösung der Abkühlung und der weiteren Bearbeitung nach Beispiel 1 unterworfen. 7. 2.2 kg of crystallized material are added to 3.4 l of water while warming to 800 ° C. Chlorbarium and 6 g hydropectin dissolved. After adding 30 g of hydrochloric acid of 210 Be have been, the solution of cooling and further processing according to example 1 subject.

Claims

PATENT CLAIM: Application of the patent 463 I84 and the Additional patents 467 184 and 48I 696 protected process for the extraction of large Crystals from the aqueous solutions of any solid matter.