DE515195C

DE515195C - Procedure for rectifying fuel

Info

Publication number: DE515195C
Application number: DEP59326D
Authority: DE
Original assignee: HEINRICH PROSKE DR
Current assignee: HEINRICH PROSKE DR
Priority date: 1928-12-21
Filing date: 1928-12-21
Publication date: 1931-01-14

Description

Verfahren zum Rektifizieren von Sprit Die Herstellung von völlig fuselfreiem Sprit und Trinkbranntweinen mit typischen Aroma-und Geschmacksstoffen begegnete bisher verschiedenen Schwierigkeiten, da es nicht gelang, die zweckentsprechenden Fraktionen scharf herauszuschneiden. Man glaubte bisher, die Kohlefiltration vor der Rektifikation von Trinkbranntwein zur Herstellung eines la Weinsprites nicht umgehen zu können, obwohl sie eine der lästigsten Arbeitsmethoden ist, die Alkohol- und Aromaverluste, Mehrverbrauch an Heizmaterialien und Arbeitslöhnen, Unterhaltung von zahlreichen Kohlefiltern und Glühöfen bedingen.Method of rectifying fuel The manufacture of completely lint-free Sprit and drinking brandies with typical aromas and flavors were encountered various difficulties so far, as it did not succeed in finding the appropriate one Cut out fractions sharply. It was previously believed that carbon filtration came before the rectification of drinking brandy for the production of la wine sprites is not even though it is one of the most onerous working methods that alcohol and loss of flavor, increased consumption of heating materials and wages, entertainment from numerous carbon filters and annealing furnaces.

Die bisher übliche Praxis der Umstellung der einzelnen Fraktionen von Vor- auf Mittellauf und von diesem auf Nachlauf nach Ausfall von Geruchs- und Geschmacksproben des Apparateführers, der geschmacklichen Täuschungen unterworfen ist, besonders nachts und bei katarrhalischen ErkrankLuig#en, bot keine Garantie für einen stets gleichbleiben-den Ausfall eines einmal festgelegten Typs einer Ware.The usual practice up to now of switching the individual fractions from pre-run to middle run and from this to post-run after the failure of odor and taste samples by the operator, who is subject to taste deceptions, especially at night and in the case of catarrhal diseases, was no guarantee for one at all times gleichbleiben- the failure of a once defined type of goods.

Das vorliegende Verfahren hat sich die Aufgabe gestellt, vorgenannte Mängel der Rektifikation zu beseitigen, da hiermit ein bemerkenswerter Fortschritt technischer und wirtschaftlicher Natur zu erreichen war. Versuche haben ergeben, daß mit Hilfe eines in das Geistrohr eingebauten Präzisionstliermometers, dessen Skala verschieblich und vor Beginn des Rektifizierens mit Hilfe siedenden Wassers auf ioo' C eingestellt ist, unter Be-C obachtung eines bestimmten Atmosphärendruckes und Innehaltung einer bestimmten Konzentration, Fraktionen voneiner technisch bisher nicht erreichten Reinheit und Hochwertigkeit und auch bezüglich der Ausbeute sehr günstige Ergebnisse erzielt wurden.The present process has set itself the task of eliminating the above-mentioned deficiencies in rectification, since a remarkable technical and economic advance could be achieved with it. Experiments have shown that using a built in the spirit tube Präzisionstliermometers whose scale is adjusted by means of boiling water on ioo 'C displaceably and before the start of Rektifizierens under Be-C observation of a certain atmospheric pressure and observance of a certain concentration, fractions voneiner technically Hitherto unachieved purity and high quality and also very favorable results with regard to the yield were achieved.

Gelegentlich der Untersuchung von Handelsbenzolen ist dieses Thermometer früher bereits verwandt worden. Es diente hier einem analytischen Verfahren, einer Erkenntnis, ob und in welcher Menge bestimmte Stoffe in einem zu untersuchenden Material vorhanden sind.The occasional study of commercial benzenes is this thermometer has already been used earlier. It was used here for an analytical process, a Finding out whether and in what quantity certain substances are in a subject to be examined Material are available.

Man hat jedoch nicht die Möglichkeit einer technischen Ausnutzung erkannt, daß es mit Z> großem Vorteil bei Rektifikationen zur Gewinnung völlig fuselfreier Branntweine und von Branntweinen mit typischen Aroma- und Geschmacksstoffen angewandt werden kann. Ausführungsbeispiel I. Einstellung des Rektiaatiolisthermometers: In einem 2ooccm Fraktionierkolben, der mit einem im langen Kühler verbunden, werden i5occm destilliertes Wasser getan, das Thermometer im Kolbenhals befestigt und 50 ccm abdestilliert. Im Moment der erreichten 5o ccm wird die verschiebliche Thermometerskala auf ioö' C eingestellt und das nun eingestellte Thermometer im Geistrohr des Dephlegmators zum `Kühler angebracht. Die Arbeitsweise ist beispielsweise folgende: II. Der Rohsprit wird in bekannter Weise mit Wasser von 85 Gewichtsprozenten auf 28 Prozent gestellt und hiermit die Blase bis etwa 2/3 Höhe befüllt, der Blaseninhalt durch die eingebaute Dampfschlange (indirekter Dampf) zum Sieden gebracht,wobei zu beachten ist, daß der überdruck in der Blase, gemessen auf dem Helm, während des Rektifikationsganges etwa o,o6 bis 0,07 Atm. beträgt, die Kühlung stets gleichmäßig stark gehalten wird und das Destillat nicht zu stark läuft, besonders zu Beginn der Rekti:6kation, wenn die Aldehyde überg.etrieben werden, um nicht zuviel Vorlauf zu erhalten. Die Alkoholdämpfe steigen durch die horizontal angeordneten'Siebböden der Kolonne aufwärts. Hierbei durchstoßen diese aufsteigenden Dämpfe die auf jedem Boden liegende Lutterschicht, welche zum Teil durch das im Kondensator durch die Wasserkühlung erzeugte und zurückflute.nde Kondensat gebildet und erhalten wird.However, it has not been recognized the possibility of technical utilization that it can be used with Z> great advantage in rectifications for the production of completely lint-free brandies and brandies with typical aromas and flavors. Embodiment I. Adjustment of the rectal thermometer: In a 2ooccm fractionating flask connected to a long condenser, 15occm of distilled water is placed, the thermometer is attached to the neck of the flask and 50 ccm are distilled off. At the moment the 5o ccm has been reached, the adjustable thermometer scale is set to 100 ° C and the now set thermometer is attached to the 'cooler' in the spirit tube of the dephlegmator. The method of operation is, for example, the following: II. The raw spirit is made in a known manner with water from 85 percent by weight to 28 percent and hereby the bladder is filled to about 2/3 height, the bladder contents are brought to the boil by the built-in steam coil (indirect steam), whereby It should be noted that the overpressure in the bladder, measured on the helmet, during the rectification process is around 0.06 to 0.07 atm. , the cooling is always kept evenly strong and the distillate does not run too strongly, especially at the beginning of the rectification, when the aldehydes are driven over in order not to get too much flow. The alcohol vapors rise up through the horizontally arranged sieve trays of the column. In doing so, these rising vapors penetrate the layer of lutter lying on each floor, which is partly formed and maintained by the condensate generated and returned by the water cooling in the condenser.

Auf diese Art wird der durch überlaufrohre von Boden zu Boden zurückflutende Lutter vollständig entgeistet, andererseits reinigen sich dadurch die Alkoholdämpfe, indeni sie Wasserteilchen an den abfließendün Lutter abgeben, mithin von Boden zu Boden alkoholhaltiger werden. In diesen -schlägt sich ein Teil als Lutter nieder, während die hochgradigen Alkoholdämpfe durch das Geistrolir zum Kühler entweichen, hier das eingebaut,-Thermometer bestreichen und die Temperatur angeben, mit der sie in den Kühler treten, um sich dort an den wassergekühlten Wandungen zu verflüssigen.In this way, the water flowing back from floor to floor through overflow pipes Lutter completely de-watered, on the other hand the alcohol vapors are cleaned by this, indeni they release water particles to the draining thin Lutter, thus from the ground to Soil become more alcoholic. In these - a part is reflected as Lutter, while the high-grade alcohol vapors escape through the Geistrolir to the cooler, Paint the built-in thermometer here and indicate the temperature with which they enter the cooler in order to liquefy there on the water-cooled walls.

Das -Thermometer, das durch die anfangs etwas überhitzten, stark aldehydhaltigen Alkoholdämpfe eine Temperatur von 6twa 8o' C zeigte, fällt bei einer iooo 1 fassenden Blase nach etwa 20 Minuten auf 78,3' C, den Siedepunkt des' reinen Alkohols. Es gehen dann aber immer noch Aldehyde über, und nach weiteren. 30 Minuten läuft reiner, im Geruch und Geschmack einwandfreier Weinsprit, worauf auf Mittellauf umgeschaltet wird. Das Thermometer hält sich während der nächsten 4 Stunden ' konstant auf 78,3' C, sofern sich nicht der Barometerstand ändert, und beginnt dann sehr langsam, aber stetig zu steigen. Ist die Gewinnung eines Neutralsprites beabsichtigt, so wird jetzt bei 78,4' C bereits auf Nachlauf 1 umgestellt, bei Branntwein mit Aromastoffen entsprechend später. Bei go' C wird auf Nachlauf II umgeschaltet und geht hierbei die Hauptmenge der Fuselöle in einer Reinheit von go Prozent über, so daß man nach einmaligem Waschen derselben mit Wasser 'bereits ein handelsübliches Fuselöl erhält.The - Thermometer, the superheated slightly by the initially strong aldehyde-alcohol vapor at a temperature of 6twa 8o 'showed C, falls at a iooo 1 comprehensive bladder after about 20 minutes to 78.3' C, the boiling point of the 'pure alcohol. But then there are still aldehydes, and after others. 30 minutes runs pure wine liquor with an impeccable smell and taste, after which it is switched to middle run. The thermometer keeps during the next four hours 'constant at 78.3' C unless changes of barometric pressure, and then starts very slowly but steadily rising. If the production of a neutral fuel is intended, it is now switched to overrun 1 at 78.4 ° C , and accordingly later in the case of brandy with aromatic substances. At go ' C the switch is made to after-run II and the majority of the fusel oils are transferred to a purity of go percent, so that a commercially available fusel oil is obtained after washing them once with water.

Von 9 5' ab destilliert ein stark wäßriger Nachlauf, den man 'in einen besonderen Fuselabscheider abführt, wo sich nach längerem Stehen die letzten Anteile des Fuselöles vom Wasser scheiden und getrennt werden können.From 9 5 ' onwards, a strongly aqueous tailings distill, which are' discharged 'into a special fusel separator, where, after standing for a long time, the last fractions of the fusel oil separate from the water and can be separated.

Die gesondert gesammelten Vor- und Nachläufe I ergeben nach nochmaliger Rektifikation einen sehr guten Feinsprit, so daß der Ausfall an hochwertigem Sprit auf ein Mindestmaß beschränkt wird.The separately collected pre-carriage and post-carriage I result after repeated Rectification a very good fine spirit, so that the loss of high quality fuel is kept to a minimum.

Das vorstehend beschriebene Verfahren ist nicht nur anwendbar auf die Herstellung von völlig fuselfreiem Neutralsprit, sondern der Ausdruck »Verfahren zum Rektifizieren von Sprit« wird hier so benutzt, daß auch andere Produkte mit umfaßt werden, die - durch derartige Verfahren gewonnen werden, da es in der Natur der Erfindung liegt, daß das Verfahren auch bei anderen Stoffen aiiwendbar ist, sofern den Bestandteilen- entspr,-chende Abänderungen getroffen werd---ii.The method described above is not only applicable to the production of completely lint-free neutral fuel, but the expression "methods for rectifying fuel" is used herein that other products covered with are: - obtained by such methods as it is in The nature of the invention lies in the fact that the process can also be used with other substances, provided that the components are modified accordingly --- ii.

Claims

PATENT CLAIM: Method for rectifying fuel, characterized in that that at a pressure of about 0.06 atm. works, and that the desired groups be disconnected with the help of a thermometer built into the spirit tube, whose scale is movable and before the start of rectification with the help of the vapors boiling water is set.