DE503073C

DE503073C - Method for the investigation of high vacuum vessels u. Like. On tightness

Info

Publication number: DE503073C
Application number: DED54701D
Authority: DE
Original assignee: WALTER DAELLENBACH DR ING
Current assignee: WALTER DAELLENBACH DR ING
Priority date: 1928-01-06
Filing date: 1928-01-06
Publication date: 1930-07-22

Description

Verfahren zur Untersuchung von Hochvakuumgefäßen u. dgl. auf Dichtigkeit Seit den etwa i1/2 Jahrzehnten, da vom Bestehen einer eigentlichen Hochvakuumtechnik gesprochen werden kann, hat man sich vielfach bemüht um Methoden zur Prüfung der Dichtigkeit hochevakuierter Gefäße. Es sind verschiedene Wege eingeschlagen worden. Der einfachste beruht wohl darauf, daß man das betreffende Gefäß oder die betreffende Apparatur unter inneren Überdruck setzt und dann durch Eintauchen in ein Wasserbad oder durch Anpinseln von Seifenlösung eine Undichtigkeit an den auftretenden Blasen erkennen kann. Sobald es sich um kleine Undichtigkeiten handelt, ist die Anwendung hoher Drucke notwendig, damit noch gut erkennbare Blasenbildung auftritt. Bei Hochvakuumgefäßen aus Glas oder Metall, die größere Abmessungen aufweisen, ist aber die Anwendung der hohen Drucke, die erforderlich wären, aus Gründen der Festigkeit ausgeschlossen.Method for testing high vacuum vessels and the like for leaks Since about i1 / 2 decades, because of the existence of an actual high vacuum technology can be spoken, many efforts have been made to find methods for testing the Leak tightness of highly evacuated vessels. Different paths have been taken. The simplest is probably based on the fact that the vessel or the relevant Putting apparatus under positive internal pressure and then immersing it in a water bath or by brushing on a soap solution to leak the bubbles can recognize. As soon as there are small leaks, the application is high pressures are necessary so that the formation of bubbles can still be clearly recognized. With high vacuum vessels made of glass or metal, which have larger dimensions, is the application the high pressures that would be required are excluded for strength reasons.

Nach einem anderen Verfahren werden die Gefäße oder Apparaturen evakuiert. Die vorhandenen Undichtigkeiten beeinflussen dann das erreichbare Grenzvakuum. Eine als undicht verdächtige Stelle wird hierauf mit einem geeigneten Lack, z. B. Schellack, bestrichen. Hat das eine Erhöhung des erreichbaren Grenzvakuums zur Folge, so ist damit eine Undichtigkeit festgestellt. Sobald die von Gefäßwänden usw. okkludierten oder adsorbierten Gase in Mengen an das Vakuum abgegeben oder diesem entzogen werden, die vergleichbar sind mit den Quantitäten, die in ähnlichen Zeiten durch eine Undichtigkeit einströmen, die man gerade noch erkennen sollte, so versagt das Verfahren. Das tritt insbesondere bei Gefäßen und Apparaturen von größeren Abmessungen ein.Another method is to evacuate the vessels or equipment. The existing leaks then influence the achievable limit vacuum. One as a suspected leak is then applied with a suitable varnish, e.g. B. Shellac, coated. If this results in an increase in the achievable limit vacuum, then thus detected a leak. As soon as they occluded from vessel walls etc. or adsorbed gases are released or withdrawn from the vacuum in quantities, which are comparable to the quantities produced in similar times by a leak flow in that one should just about be able to recognize, the process fails. That occurs especially for vessels and apparatus of larger dimensions.

Bei Hoch-v#akuumgefäßen aus Glas ist es endlich möglich, Undichtigkeiten dadurch zu erkennen, daß man sie in evakuiertem Zustande mit der einen Elektrode eines Induktoriums abtastet. In der Nähe einer Undichtigkeit tritt dann eine charakteristische Gasentladung auf.With high-vacuum vessels made of glass, it is finally possible for leaks to be recognized by the fact that they are evacuated with one electrode an inductor scans. In the vicinity of a leak, a characteristic one occurs Gas discharge on.

Diese bisher angewendeten Methoden der Dichtigkeitsprüfung ergaben ungenügende Resultate bei der Herstellung von größeren Vakuumgefäßen oder Apparaten, welche aus Metall oder hauptsächlich aus Metall oder aus Metall und Glas bestehen, oder von Teilen solcher Gefäße oder Apparate. Es war mit diesen Methoden nicht möglich, die kleinen undichten Stellen zu finden, welche beispielsweise an den Dichtungsstellen, insbesondere den Schweißnähten solcher Gefäße oder Apparate auftreten. Die Gefäße oder Apparate mußten daher dauernd mit einer Pumpe ausgerüstet bleiben, die kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit betrieben werden mußte, um den Undichtigkeiten entgegenzuwirken und den hohen Grad von Luftleere aufrechtzuerhalten, der für störungsfreie Arbeit des Apparates nötig ist.These previously used methods of leak testing showed unsatisfactory results in the manufacture of larger vacuum vessels or devices, which are made of metal or mainly of metal or of metal and glass, or parts of such vessels or apparatus. It was not possible with these methods to find the small leaks, for example at the sealing points, occur in particular the weld seams of such vessels or apparatus. The vessels or apparatus therefore had to remain permanently equipped with a pump that was continuous or had to be operated from time to time to counteract the leaks and maintain the high degree of evacuation necessary for trouble-free work of the device is necessary.

Gegenstand vorliegender Erfindung betrifft nun eine Verbesserung in der Herstellung größerer Vakuumgefäße oder Apparate oderTeile von solchen, welche aus Metall oder hauptsächlich aus Metall oder aus Metall und Glas bestehen. Durch diese Verbesserung wird vermieden, mit dem Vakuumgefäß oder Apparat eine Pumpe zusammenbauen zu müssen. welche dauernd damit in Verbindung bleibt. Die Verbesserung besteht in einem besonderen Verfahren, das erlaubt, während-..der Herstellung des Gefäßes oder Apparates auch ganz kleine Undichtigkeiten zu erkennen, die bekanntlich insbesondere an den Schweißnähten auftreten, so daß diese UndichtigkeitenbeiderHerstellungdurchSchweißen oder irgendeine andere geeignete Methode verschlossen werden können, bis das Gefäß oder der Apparat derart dicht ist, daß er ohne besondere Pumpe betrieben «erden kann und keine Störungen mehr auftreten, die durch Undichtigkeiten verursacht werden.The present invention relates to an improvement in the production of larger vacuum vessels or apparatus or parts of such, which made of metal or mainly of metal or of metal and glass. By this improvement is avoided by assembling a pump with the vacuum vessel or apparatus to have to. which stays in touch with it all the time. The improvement consists in a special process that allows during - .. the manufacture of the vessel or apparatus to detect even very small leaks, which are known in particular occur at the welds, so that these leaks in manufacture by welding or any other suitable method can be sealed until the vessel or the apparatus is so tight that it can be operated without a special pump and malfunctions caused by leaks no longer occur.

Für diese Dichtigkeitsprüfung wird ins Innere des Gefäßes oder des Apparates ein chemisch aktives Gas unter Überdruck eingefüllt und auf der Außenseite des Gefäßes oder Apparates ein Reagens aufgebracht, welches als Indikator für das betreffende Gas dient und die undichten Stellen anzeigt. Als chemisch aktives Gas wurde mit gutem Erfolg Ammoniak verwendet. Die Außenseite des Gefäßes oder Apparates wird mit einem gasdurchlässigen Material, wie Stoff oder Papier oder irgendeinem andern Faserstoff, bekleidet, der mit dem Reagens getränkt oder imprägniert wurde. Als Reagens haben sich Quecksilberverbindungen gut bewährt. Quecksilber ist bekanntlich eine sehr schwache Base, die durch die starke Base des Ammoniaks leicht ausgetrieben werden kann. Das frei werdende Quecksilber bildet auf dem Stoff oder Papier Flecken, die sich deutlich abheben und selbst, wenn sie sehr klein sind, noch gut erkannt werden können. Da Quecksilber an atmosphärischer Luft haltbar ist, sind auch die Flecken haltbar und bilden ein Maß für die während der Dauer der Prüfung insgesamt ausströmende Menge von Ammoniak. Mit Ammoniak und Quecksilberverbindungen können die kleinsten Undichtigkeiten erkannt werden, die bei Hochvakuumgefäßen und Apparaten eine Rolle spielen, und es ist möglich, solche Gefäße und Apparate nach dem geschilderten Verfahren so dicht herzustellen, daß sie dauernd ohne Pumpe betrieben werden können.For this leak test, the inside of the vessel or the Apparatus is filled with a chemically active gas under positive pressure and on the outside of the vessel or apparatus applied a reagent which serves as an indicator for the relevant gas is used and indicates the leaks. As a chemically active gas ammonia was used with good success. The outside of the vessel or apparatus is made with a gas permeable material such as cloth or paper or any other fibrous material, clothed, soaked or impregnated with the reagent. Mercury compounds have proven to be effective as a reagent. Mercury is well known a very weak base, easily driven off by the strong base of ammonia can be. The mercury released forms stains on the fabric or paper, which stand out clearly and can still be recognized well even if they are very small can be. Since mercury is durable in atmospheric air, so are the Stains are durable and provide a measure of the total for the duration of the test amount of ammonia escaping. With ammonia and mercury compounds you can the smallest leaks are detected, those in high vacuum vessels and apparatus play a role, and it is possible to use such vessels and apparatus as described Process so dense that they can be operated continuously without a pump.

Die vorliegende Erfindung ist aber nicht beschränkt auf die Verwendung von Ammoniak und Quecksilberverbindungen. Nachdem einmal erkannt und gezeigt ist, daß durch chemische Reaktionen die Empfindlichkeit erreicht werden kann, die nötig ist zum Nachweis der kleinen Undichtigkeiten, die bei Hochvakuumgefäßen und Apparaten eine Rolle spielen, können ohne Zweifel noch weitere Reaktionen gefunden werden, die ebenso empfindlich und geeignet sind wie die hier erwähnten. Der große praktische Fortschritt besteht in der Erkenntnis-, daß es möglich ist, unter Zuhilfenahme von chemischen Reaktionen die Hochvakuumgefäße und Apparate, die bisher mit einer Pumpanlage ausgerüstet werden mußten, die dauernd mit ihnen in Verbindung blieb, derart dicht herzustellen, daß diese Hochvakuumgefäße und Apparate nun ohne Pumpe gebaut und betrieben und die Störungen vermieden werden können, welche die mangelnde Dichtigkeit zur Folge hat.However, the present invention is not limited to the use of ammonia and mercury compounds. Once recognized and shown that the sensitivity that is necessary can be achieved through chemical reactions is used to detect small leaks that occur in high vacuum vessels and apparatus play a role, further reactions can undoubtedly be found, which are just as sensitive and suitable as those mentioned here. The great practical one Progress consists in the realization that it is possible with the aid of chemical reactions the high-vacuum vessels and apparatus that previously had a pumping system had to be equipped, which remained in constant contact with them, so tightly to produce that these high vacuum vessels and apparatus are now built and without a pump operated and the disturbances can be avoided, which is the lack of tightness has the consequence.

Die Dichtigkeit eines Gefäßes dadurch zu prüfen, daß ein chemisch aktives Gas unter Überdruck eingefüllt und das Äußere des Gefäßes mit einem für das Gas als Indikator dienenden Stoff überzogen wird, ist bereits im letzten Jahrhundert bekannt geworden. Die Anforderungen an die Dichtigkeit von Hochvakuumgefäßen, die ohne Pumpe betrieben werden sollen, sind aber unvergleichlich viel höher als die Anforderungen bezüglich Dichtigkeit auf irgendeinem andern Gebiete der Technik, so daß die Anwendung dieses an sich bekannten Verfahrens auf das besondere Gebiet der Hochvakuumtechnik von vornherein als aussichtslos beurteilt und von niemandem versucht wurde. Die vorliegende Erfindung besteht nun in erster Linie gerade in der Anwendung dieses an sich bekannten Verfahrens auf das besondere Gebiet der Vakuumtechnik mit dem neuen und überraschenden Ergebnis, daß durch das Verfahren größere Hochvakuumgefäße oder Apparate, die aus Metall oder hauptsächlich aus Metall oder aus Metall und Glas bestehen, derart dicht hergestellt werden können, daß sie ohne besondere Pumpe betrieben werden können, wie über Jahre sich erstreckende Versuche erwiesen haben. Erst in zweiter Linie besteht die Erfindung darin, daß für die bei der Prüfung verwendete Reaktion Ammoniak und Quecksilberverbindungen benutzt werden.To test the tightness of a vessel by chemically active gas filled under positive pressure and the outside of the vessel with a for the gas is coated as an indicator substance is already in the last century known. The requirements for the tightness of high vacuum vessels that should be operated without a pump, but are incomparably much higher than that Requirements regarding tightness in any other field of technology, so that the application of this per se known method to the particular field of high vacuum technology from the outset as hopeless and judged by no one was tried. The present invention consists primarily in the application of this known method in the special field of vacuum technology with the new and surprising result that the process makes larger high-vacuum vessels or apparatus made of metal or mainly of metal or of metal and Made of glass, they can be made so tight that they can be made without a special pump can be operated, as tests extending over years have shown. Only in the second place is the invention that used for the test Reaction ammonia and mercury compounds are used.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Procedure for testing for leaks of High vacuum vessels or apparatus or parts of those made of metal or consist mainly of metal or of metal and glass, characterized in that that the vessel or the apparatus or part of such a before evacuation after the known method of introducing a chemically active gas under excess pressure and to provide the outer surface with a reagent for the gas in question is for the purpose of making the vessel workable when operated without a special pump obtain. a. Method according to claim i, characterized in that as chemically active gas ammonia, mercury compounds are used as a reagent.