Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen Es wurde gefunden, daß
man zu neuen wertvollen blauen bis blauschwarzen Wollfarbstoffen gelangt, wenn man
,diazotierte Aminoazofarbstoffe, welche zwei Sulfonäuregruppen in einer oder verteilt
auf beide s s
Komponentenenthalten,m it a - 3-Oxynaphthoesättrearyliden kuppelt.
Die so erhaltenen Farbstoffe färben Wolle in saurem Bade in blauen bis blauschwarzen
Tönen an und 7eichnen sich gegenüber von analogen Farbstoffen der Patentschrift
83 572, die als Endkomponente (3-Naphthol enthalten, durch eine: wertvolle
Verschiebung der Nuance nach Blauschwarz und eine überlegene Lichtechtheit aus.Process for the preparation of azo dyes It has been found that new, valuable blue to blue-black wool dyes are obtained if diazotized amino azo dyes, which contain two sulfonic acid groups in one or both of the s components, are coupled with α-3-oxynaphtho-saturation arylides. The dyes obtained in this way dye wool in an acidic bath in blue to blue-black shades and are distinguished from analogous dyes of patent specification 83 572, which contain 3-naphthol as the end component, by a valuable shift in the shade to blue-black and superior lightfastness .
Beispiel r Die in bekannter Weise aus der Diazoverbindu ng von
30,3 kg i -3-6-Naphthy:lamindisulfonsäure und 4,3 kg a-Naphthylamin dargestellte
A.minoazoverbindung wird, nachdem sie; als Dd-Natriumsalz in etwa iooo Liter Wasser
in Lösung gebracht und mit 45 kg Salzsäure von a9° B6 angesäuert worden ist, mit
6,9 kg Natriumnitrit bei o-5°C diazotiert. Alsdann läßt man die Diazoverbindung
in eine alkalische wäßrige Lösung von 26,3 kg 2-3-Oxynaphthoesäure-anilid,
di,e@mittels 24k,-Natronlauge 4o° Be und ?o kg Soda erhalten ist, bei 20-25° ,einlaufen,
wärmt,die Mischung nach einigen Stunden auf 60-70° an und salzt mit Kochsalz den
Farbstoff aus. -Der ,getrocknete Farbstoff .ist in warmem Wasser mit violettstichigblauer
Farbe löslich, die auf Zusatz von Natronlauge nach Abkühlen der Lösung in violett
umschlägt. In konzentrierter Schwefelsäure löst er sich. anit blauer Farbe, die
beim Verdünnen mit Wasser zunächst schmutzig-grün, dann unter Atissche,idu.ng ,des
Farbstoffs violett wird. Wolle wird in saurem Bade in blauschwarzen echten Tönen
gefärbt.Example r The A.minoazo compound prepared in a known manner from the diazo compound of 30.3 kg of i -3-6-naphthy: lamindisulfonic acid and 4.3 kg of a-naphthylamine is after it; brought into solution as Dd sodium salt in about 100 liters of water and acidified with 45 kg of hydrochloric acid from a9 ° B6, diazotized with 6.9 kg of sodium nitrite at o -5 ° C. The diazo compound is then allowed to run into an alkaline aqueous solution of 26.3 kg of 2-3-oxynaphthoic acid anilide, obtained by means of 24% sodium hydroxide solution 40 ° Be and? O kg of soda, at 20-25 ° , heats the mixture after a few hours to 60-70 ° and salted out the dye with table salt. The dried dye is soluble in warm water with a violet-tinged blue color, which turns violet when the solution is added sodium hydroxide solution after the solution has cooled. It dissolves in concentrated sulfuric acid. anitic blue color which, when diluted with water, turns first dirty-green, then under Atissche, idu.ng, the dye becomes violet. Wool is dyed in an acid bath in real blue-black shades.
Ersetzt man die itn Beispiel angewandte i -3 # 6-Naphthyla,m:indisulfo:ns;iiire
durch die r-3-7-Napihthylam,indisulfo,nsäure oder durch das technische Gemisch der
beiden Säuren, so @Crelangt man zu Farbstoffen mit fast gleichen Eigenschaften.If one replaces the i -3 # 6-naphthyla, m: indisulfo: ns; iiire, used in the example
by the r-3-7-Napihthylam, indisulfo, näur or by the technical mixture of
two acids, so @Crelang you get to dyes with almost the same properties.
Beispiel a Die Diazoverbindung von 2z,3 kg i - s-N,aphthylaminsulf.onsäare
wird in bekannter Weise mit z4.,5 kg i - 7-naphthylaminsulfonsaurem Natrium gekuppelt
und die fertige Aminoazoveribinidung als Dinatriumsalz in .etwa zooo Liter Wasser
in Lösung gebracht. Man säuert mlit 45 kg Salzsäure von z9° Be an, diazotiert mit
6,9 kg N:atriumnitrit bei etwa 5 ° C und läßt die Diazoläsunr unter Rühren in eine
2o-25° warme wäßrige
Lösung von 29,3 kg 2-3JOxynaphthoesäurep-Anisidid
in 24 kg Natronlauge qo° Be und 2o kg Soda einlaufen. Die Kuppelung ist nach wenigen
.Stunden beendet. Man wärmt dann auf 6o-70° an, fällt .den Farbstoff mit Kochsalz
aus und, isoliert ihn in üblicher Weise.Example a The diazo compound of 2z, 3 kg of i - s-N, aphthylaminsulf.onsäare
is coupled in a known manner with z4., 5 kg of i - 7-naphthylaminsulfonsaurem sodium
and the finished Aminoazoveribidigung as disodium salt in .about zooo liters of water
brought into solution. It is acidified with 45 kg of hydrochloric acid at 9 ° Be and diazotized with
6.9 kg of N: atrium nitrite at about 5 ° C and lets the Diazoläsunr with stirring in a
Watery temperatures of 20-25 °
Solution of 29.3 kg of 2-3-oxynaphthoic acid p-anisidide
run in 24 kg sodium hydroxide solution qo ° Be and 20 kg soda. The coupling is after a few
.Hours ended. It is then warmed to 60 ° -70 °, and the dye falls with table salt
off and isolate him in the usual way.
Er stellt in .getrocknetem Zustand- ein schwarzes Pulver dar, löslich
in warmem Wasser mit violetter Farbe, die durch Zusatz von verdünnter Natronlauge
in der Hitze nach blau umschlägt und beim Abkühlen wieder violett wird. In konzentrierter
Schwefelsäure löst er sich mit schmutziggrüner Farbe, die beim Verdünnen mit Wasser
.erst blau, dann unter Abscheidung des Farbstoffes violettsdhwarz wird. Wolle wird
in sauremy Bade blauschwarz gefärbt.When dried, it is a black powder, soluble
in warm water with purple color, made by adding dilute caustic soda
turns blue in the heat and turns purple again on cooling. In concentrated
Sulfuric acid dissolves with dirty green color that when diluted with water
.first blue, then becomes violet-black with the separation of the dye. Wool will
Colored blue-black in acidic bath.
Durch Ersatz der im Beispiel :angewandten r-7-Naphthylaminsulf@onsäure
durch das technische Gemisch der i-6-'und i -7-Naphthylam;inosulfon,säuren gelangt
man zu einem Farbstoff mit analogen Eigenschaften.By replacing the r-7-naphthylaminesulfonic acid used in the example:
through the technical mixture of i-6- and i -7-naphthylam; inosulphone, acids
a dye with analogous properties.