Verfahren zur Herstellung von i, 3, 5-Trinitro-2, 4, 6-triazidobenzol
Es wurde festgestellt, daß durch Einwirkung einer Lösung von 1, 3, 5-Trinitro-2,
4, 6-trichlorbenzol auf eine Lösung von Alkaliazid (Natriumazid) 1, 3, 5-Trinitro-z,
4., 6-triazidobenzol entsteht, das bis jetzt nirgends be,-schrieben worden ist.
Als Lösungsmittel wird mit Vorteil Alkohol. Aceton, Wasser usw.verwendet.Process for the preparation of i, 3, 5-trinitro-2, 4, 6-triazidobenzene
It was found that by the action of a solution of 1, 3, 5-trinitro-2,
4, 6-trichlorobenzene to a solution of alkali azide (sodium azide) 1, 3, 5-trinitro-z,
4., 6-triazidobenzene is formed, which has not yet been described anywhere.
The solvent used is advantageously alcohol. Acetone, water, etc. are used.
Das 1, 3, 5-Trinitro-2, 4, 6-triazidobenzol ist ein kristallisierter,
gelber Stoff, der neutral reagiert, nicht hygroskopisch und verhältnismäßig beständig
ist, auf Metalle nicht einwirkt und die Eigenschaften eines sehr wirksamen Explosivstoffes
besitzt. Dieser Stoff schmilzt bei 131° und geht unter Abspal@ tung von drei Molekülen
von Elementarstickstoff in Hexanitrosobenzol über.The 1, 3, 5-trinitro-2, 4, 6-triazidobenzene is a crystallized,
yellow substance that reacts neutrally, not hygroscopic and relatively stable
is, does not act on metals and the properties of a very effective explosive
owns. This substance melts at 131 ° and splits off three molecules
from elemental nitrogen to hexanitrosobenzene.
Am besten läßt sich die Verbindung aus Anilin nach folgendem Schema
herstellen.:
Beispiele i. Es werden 62 g Natriumazid oder ;; g Kaliumazid in Zoo cm3 Wasser gelöst
und unter Rühren Zoo cm3 Äthylalkohol und ioo cm3 Aceton zugesetzt. Im Falle, daß
die erhaltene Lösung alkalisch ist, wird sie durch verdünnte Salzsäure neutralisiert.
In eine solche Lösung läßt man bei heftigem Rühren in dünnem Strom eine Lösung von
5o g 1, 3, 5-Trinitro-2, 4., 6-trichlorbenzol in 170 cm3 Aceton zufließen.
Damit die Konzentration des Acetons nicht zu hoch steigt, was eine Herabsetzung
der Ausbeute zur Folge hätte, wird in einem Vakuum das Aceton .aus -der Reaktionsflüssigkeit
in dem Maße abgesaugt , in welchem die Acetonlösung des Nitrostoffes zufließt. Das
Reaktionsgemisch muß auf einer Temperatur zwischen 2o und 30° gehalten werden. Das
1, 3, 5-Trinitro-2, .l, Gc.triazidobenzol scheidet sich während der Einführung der
Lösung des Trinitrobenzols in Form feiner Kristalle aus. Die Einführung des \itro:
stoffes dauert 30 Minuten, unter Umständen länger. Die Ausbeute beträgt 7o
bis go 0,o. Statt des Acetons oder des Alkohols kann man selbstverständlich auch
andere mit Wasser mischbare Lösungsmittel verwenden. Der Alkohol spielt in der Reaktion
eine -wich,-,tige Rolle, da er die Ausscheidung eines
reinen und
kristallisierten Produkts unterstützt und eine Aussalzung des Acetons aus der wässerigen
Lösung durch das sich bei der Reaktion bildende Natriumchlorid verhindert.The best way to make the compound from aniline is as follows: Examples i. There are 62 g of sodium azide or ;; g potassium azide dissolved in zoo cm3 water and added zoo cm3 ethyl alcohol and 100 cm3 acetone while stirring. In the event that the solution obtained is alkaline, it is neutralized by dilute hydrochloric acid. In such a solution is allowed with vigorous stirring in a thin stream a solution of 5o g of 1, 3, 5-trinitro-2, 4, 6-trichlorobenzene flow into 1 70 cm3 acetone. So that the concentration of the acetone does not rise too high, which would result in a reduction in the yield, the acetone is sucked out of the reaction liquid in a vacuum to the extent that the acetone solution of the nitrous flows in. The reaction mixture must be kept at a temperature between 20 and 30 °. The 1, 3, 5-trinitro-2, .l, Gc.triazidobenzol separates out in the form of fine crystals during the introduction of the trinitrobenzene solution. The introduction of the \ itro: material takes 30 minutes, possibly longer. The yield is 70 to 0, o. Instead of acetone or alcohol, other water-miscible solvents can of course also be used. The alcohol plays an important role in the reaction, since it supports the excretion of a pure and crystallized product and prevents the acetone from being salted out of the aqueous solution by the sodium chloride formed during the reaction.
s. In die Lösung von 6,5 g Natriumazid in :!5o cms Äthylalkohol (Soprozentig)
werden io,5 g feinpulveriges i. 3, 5-Trinitroz, 4. 6-trichlorbenzol unter lebhaftem
Rühren eingetragen. Man läßt bei gewöhnlicher Temperatur absitzen, bis alles in
einen dicken Brei von feinen Kristallen umgewandelt ist, worauf man die Kristalle
absaug t und wäscht. Das auskristallisierte i; 3, 5-Trinitro-z, ¢, 6-triazidobenzol
ist roch nicht ganz rein, und es muß deshalb mit Chloroform oder einem anderen geeigneten
Lösungsmittel einer Umkristallisierung unterworfen werden.See the solution of 6.5 g of sodium azide in:! 50 cms of ethyl alcohol (5 percent)
io, 5 g of finely powdered i. 3, 5-trinitroz, 4. 6-trichlorobenzene under brisk
Stirring entered. Allow to settle at normal temperature until everything falls into place
a thick pulp of fine crystals is transformed, whereupon the crystals are called
sucks and washes. The crystallized i; 3, 5-trinitro-z, [, 6-triazidobenzene
the smell is not entirely pure, and it must therefore be mixed with chloroform or another suitable one
Solvent are subjected to recrystallization.