DE489939C

DE489939C - Process for purifying cellulose xanthate

Info

Publication number: DE489939C
Application number: DEI30688D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Eller; Dr Totila Madlung
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-03-22
Filing date: 1927-03-22
Publication date: 1930-01-23

Description

Verfahren zum Reinigen von Cellulosexanthogenat Die Verwendung von Alkohol, insbesondere auch von Methanol, zum Reinigen von Cellulosexanthogenat ist an sich bekannt. So macht H. L y n c k e in der Patentschrift 23f 1261 von der lösenden Wirkung des Alkohols auf die dem Xanthogenat beigemengten Thiocarbonate Gebrauch. Jedoch ist nach dem Lynckeschen Verfahren eine verhältnismäßig lange Behandlung mit großen Mengen Alkohol erforderlich, um die Hauptmenge der Verunreinigungen aus dem Cellulosexanthogenat zu entfernen. Die lange Behandlungszeit, das verhältnismäßig geringe Lösungsvermögen der Alkohole und die verhältnismäßig hohen zur Verwendung kommenden Temperaturen sind daran schuld, daß nach dem Lynckeschen Verfahren ein zwar gereinigtes, aber anscheinend teilweise zersetztes Xantliogenat erhalten wird; jedenfalls läßt sich die daraus erhaltene Viskose nicht nach dem üblichen Verfahren zu Kunstseide verspinnen.Method of purifying cellulose xanthate The use of Alcohol, especially methanol, is used to purify cellulose xanthate known per se. So makes H. L y n c k e in the patent 23f 1261 of the dissolving Effect of alcohol on the thiocarbonates added to the xanthate use. However, Lyncke's method is a relatively long treatment using large amounts of alcohol is required to remove the bulk of the impurities remove the cellulose xanthate. The long treatment time, that proportionately low dissolving power of the alcohols and the relatively high for use Coming temperatures are to blame for the Lyncke's procedure although purified, but apparently partially decomposed xantliogenate is obtained; in any case, the viscose obtained therefrom cannot be processed by the customary process spun into artificial silk.

Auch die Füllung von Cellulosexanthogenat aus der Viskose durch Alkohol ist bekannt. Aber das Verfahren ist zur Durchführung im technischen 'Maßstab nicht geeignet. Die großen Wassermengen im Verhältnis zum Zellstoff in der Viskose erfordern so viel Alkohol, daß eine betriebsmäßige Anwendung des Verfahrens praktisch undurchführbar ist.Also the filling of cellulose xanthate from the viscose with alcohol is known. But the process is not capable of being carried out on an industrial scale suitable. The large amounts of water required in relation to the pulp in the viscose so much alcohol that an operational application of the process is practically impracticable is.

Es wurde nun gefunden, daß, sich unter bestimmten Bedingungen die lösende Wirkung der Alkohole, insbesondere des Methanols, so weit steigern lä.ßt, daß bei abgekürzter Behandlungszeit ein gereinigtes Gellulosexanthogenat ohne Zersetzungserscheinungen und von guter Verspinnbarkeit zu Kunstseide erhalten wird. Dieser Effekt wird dadurch erreicht, daß Alkohol, insbesondere Methanol, mit einem Zusatz von so viel Wasser verwendet wird, daß einerseits das Lösungsvermögen für die Verunreinigungen des Cellul-osexanthogenats genügend erhöht, andererseits eine Quellung des Xanthogenats noch vermieden wird. Wird dann das Durchkneten oder die sonstige Behandlung 'des Cellulosexantliogenats mit dem wässerigen Methanol möglichst kurz bemessen, die Temperatur niedrig gehalten und das Xantliogenat ohne zu trocknen scharf abgepreßt, so erhält man ein gereinigtes Xanthogenat, das sich, wie üblich, zu Viskose lösen und zu Kunstseide verspinnen läßt.It has now been found that, under certain conditions, the The dissolving effect of alcohols, especially methanol, can be increased so much, that with a shortened treatment time, a purified cellulose xanthogenate without signs of decomposition and of good spinnability into rayon is obtained. This is the effect of this achieves that alcohol, especially methanol, with the addition of so much water is used that on the one hand the solvency for the impurities of the Cellulosanthate sufficiently increased, on the other hand swelling of the xanthate is still being avoided. If the kneading or other treatment of the Cellulose xantliogenate with the aqueous methanol as short as possible, the Keep the temperature low and squeeze the xantliogenate sharply without drying, in this way a purified xanthate is obtained which, as usual, dissolves into viscose and spun into artificial silk.

An Stelle von Methanol können auch andere Alkohole, beispielsweise Äthylalkohol oder Butylalkohol, zur Reinigung des Xanthogenats Verwendung finden.. Voraussetzung für die Verwendung eines Alkohols zu dem genannten Zweck ist naturgemäß, daß er sich genügend mit Wasser mischt.Instead of methanol, other alcohols, for example Ethyl alcohol or butyl alcohol, for cleaning the xanthate use find .. Requirement for the use of an alcohol for the stated purpose is natural that it mixes sufficiently with water.

Die Reinigung des Xanthogenats kann folgendermaßen vorgenommen werden: Beispiele i. Durch Vorproben wird der Wassergehalt des zu reinigenden- Xanthogenats festgestellt. Je nach diesem Wassergehalt wird dann der zu verwendende Alkohol mit mehr oder weniger Wasser verdünnt, z. B. werden 5o kg Xanthogenat, das 23 kg Wasser enthält, mit ioo 1 9ovolumprozentigean Methanol io Minuten lang bei höchstens i6° durchgearbeitet und sofort anschließend scharf gepreßt. Der erhaltene Preßkuchen wird nochmals kurz zerfasert und ohne jede weitere Trocknung zu Viskose gelöst.The purification of the xanthate can be carried out as follows: Examples i. The water content of the xanthate to be cleaned is determined by preliminary tests. Depending on this water content, the alcohol to be used is then diluted with more or less water, e.g. B. 50 kg of xanthate, which contains 23 kg of water, are worked through with 100% by volume of methanol for 10 minutes at a maximum of 16 ° and immediately afterwards pressed sharply. The press cake obtained is briefly shredded again and dissolved to form viscose without any further drying.

Statt der einmaligen Behandlung mit Methanol kann auch so vorgegangen werden, daß beispielsweise 5o kg Xanthogenat, das 23 kg Wasser enthält, mit 8o 1 9ovolumprozentigem Methanol 5 Minuten lang durchgearbeitet und sodann abgepreßt werden, worauf sich eine nochmalige gleich lange Behandlung mit der gleichen Menge Methanol anschließt. Nach dem Abpressen wird wiederum kurz zerfasert und sofort zu Viskose gelöst.Instead of a single treatment with methanol, this can also be used be that, for example, 5o kg of xanthate containing 23 kg of water with 8o 1 Volume percent methanol worked through for 5 minutes and then pressed off which is followed by a repeated treatment of the same length with the same amount Methanol connects. After pressing, it is again briefly shredded and immediately dissolved to viscose.

Der gebrauchte wässerige Methylalkohol kann zurückgewonnen und neuerlich verwendet werden.The used aqueous methyl alcohol can be recovered and renewed be used.

z. Man knetet 5o kg Xanthogenat, das 23 kg Wasser enthält, mit 8o bis cool govolumprozentigem Butylalkohol r o Minuten lang bei höchstens i6°, preßt scharf ab und löst, wie üblich, zu Viskose.z. 50 kg of xanthate, which contains 23 kg of water, are kneaded with 80 to cool volumetric percent butyl alcohol for ro minutes at a maximum of 16 °, pressed off sharply and, as usual, dissolved to form viscose.

Claims

PATENT CLAIM: Method for. Purifying cellulose xanthate with The aid of an alcohol, characterized in that the impurities with an alcohol, especially with methanol, to which so much water is added, that on the one hand increases the dissolving power for the impurities of the xanthate, on the other hand, the swelling of the cellulose xanthate is avoided, where possible worked quickly and at low temperature and the solvent only by sharp Pressing is separated off, but drying of the pressed xanthate is avoided will.