DE488119C

DE488119C - Process for converting the Kuepen dyes, which are obtained from naphthalimide by melting with caustic alkalis, into an easily dispersible form

Info

Publication number: DE488119C
Application number: DEB132504D
Authority: DE
Original assignee: British Dyestuffs Corp Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1926-08-19
Filing date: 1927-07-17
Publication date: 1929-12-18

Description

Verfahren zum Überführen der Küpenfarbstoffe, die aus Naphthalimid durch Schmelzen mit Ätzalkalien gewonnen werden, in leicht dispergierbare Form Der rotweinfarbige Farbstoff, der aus Naplithalimid z. B. durch Schmelzen mit Ätzalkali auf 28o bis 3oo#'C hergestellt wird, wird gewöhnlich als ein in Wasser unlösliches Pulver oder Paste erhalten. So hergestellt, lösliches Leukoderivat, und gibt er ein wenic seine geringe Löslichkeit beschränkt seine Z> Anwendung in der Färberei.Process for converting the vat dyes, which are obtained from naphthalimide by melting with caustic alkalis, into easily dispersible form. B. by melting with caustic alkali at 28o to 300 ° C, is usually obtained as a water-insoluble powder or paste. Thus prepared, soluble Leukoderivat, and it outputs a wenic its low solubility limits its Z> application in dyeing.

Es wurde nun 'gefunden, daß durch Behandlung des obengenannten Farbstoffes mit sulfonierenden Mitteln, aus-enommen ge- wöhnliche konzentrierte Schwefelsäure, :ein Produkt erhalten wird, welches leicht in Wasser -oder schwacher Alkalilösung dispergiert und b(#im Küpen in der gewöhnlichen Weise eine hoch dispergierte Küpe von größter Beständigkeit ergibt, aus welcher Färbungen viel schneller und besser erhalten werden können, als es durch die Verwendung des ursprünglichen rarbstoffes möglich ist.It has now been found 'that by treating the above-mentioned dye with sulfonating agents from-enommen overall nary concentrated sulfuric acid: a product is obtained, which is easily dispersed in water -or- weak alkali solution, and b (#IM vat in the usual manner results in a highly dispersed vat of the greatest stability, from which colorations can be obtained much faster and better than is possible by using the original rare substance.

Das neue Verfahren besteht darin, daß man den trockenen gepulverten Farbstoff mit sulfonierenden Mitteln, ausgenommen gewöhnliche konzentrierte Schwefelsäure Z. B. mit Oleum oder besonders mit Chlorsulfonsäure, bei mäßiger Temperatur behandelt, das Gemisch nach einiger Zeit auf Wasser oder Eis U - gießt, den Niederschlag abfiltriert, mit weni., Wasser wäscht und die geringe Säuremenge der Paste mit Natronlauge neutralisiert.The new method consists in that the dry powdered dye with sulfonating agents, other than ordinary concentrated sulfuric acid For example, with oleum or with chlorosulfonic particularly, treated at ambient temperature, the mixture after some time in water or ice U - pours the The precipitate is filtered off, washed with a little water and the small amount of acid in the paste is neutralized with sodium hydroxide solution.

Der Farbstoff wird alsdann entweder ge- trocknet oder als Paste aufbewahrt.The dye is then stored either dried before or as a paste.

Das Produkt, entweder im trocknen Zustande oder als Paste dispergiert, beim Mischen mit großen Mengen warmen Wassers und beim Küpen in der üblichen Weise wird mit dieser Dispersion eine Küpe von besseren Eigenschaften erhalten, aus welcher Baumwolle echt rotweinfarbig gefärbt wird.The product, either dry or dispersed as a paste, when mixing with large quantities of warm water and when panning in the usual way a vat with better properties is obtained with this dispersion, from which Cotton is dyed in a real red wine color.

Die Überlegenheit der Küpe, welche mit dem dispergierenden Farbstoff erhalten wird, zeigt sich hauptsächlich in ihrer größeren Dispersionsstabilität und besseren #egalisierenden Färbeeigenschaften.The superiority of the vat with the dispersing dye obtained is shown mainly in their greater dispersion stability and better # leveling coloring properties.

Die folgenden Beispiele erläutern das neue Verfahren. Die Einzelheiten können jedoch in erheblichem Maße abgeändert werden, so daß also die Beispiele die Methode der Ansführung der Erfindungen nicht beschränken sollen. Die Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i 5 Teile des Farbstoffes gemäß, Beispiel i der Patentschrift 216357 werden in 28 Teilen von 2oprozentigem Oleurn eingetragen und die Temperatur i Stunde lang auf 5o' C gehalten. Dais Produkt wird alsdann abgekühlt -und in, ein Giernisch von i oo Teilen Eis und' 5o Teilen Wasser eingegossen. -, Der Niederschlag wird abfiltriert, mit wenig Wasser gewaschen und dann mit Natronlauge schwach alkalisch gemacht.The following examples illustrate the new process. However, the details can be changed significantly so that the examples are not intended to limit the method of reciting the inventions. The parts are parts by weight. Example i 5 parts of the dyestuff according to Example i of the patent specification 216357 are introduced in 28 parts of 2% oleum and the temperature is kept at 50 ° C. for 1 hour. The product is then cooled and poured into a Giernisch of 100 parts of ice and 50 parts of water. -, The precipitate is filtered off, washed with a little water and then made weakly alkaline with sodium hydroxide solution.

Beispiel 2 io Teile des Farbstoffs werden in 5o Teile Clilorsulfonsäure unterhalb 2o' C eingetragen. Die Temperatur wird dann während i Stunde auf, 5o' C erhöht und bei dieser Temperatur etwa i Stunde erhalten. Während des Verfahrens wird Chlorwasserstoffgas abgegeben. Das Produkt wird dann abgekühlt und in ein Gemisch von 2oo Teilen Eis und ioo Teilen Wasser eingegossen. Der Niederschlag wird abfiltriert und mit wenig Wasser gewaschen und die zurückbleiben*& Paste mit Natronlauge schwach alkalisch gemacht. Dies ist das gewänschte Produkt.Example 2 10 parts of the dye are introduced into 50 parts of chlorosulfonic acid at below 20 ° C. The temperature is then increased to 50.degree. C. over an hour and maintained at this temperature for about an hour. Hydrogen chloride gas is given off during the process. The product is then cooled and poured into a mixture of 200 parts of ice and 100 parts of water. The precipitate is filtered off and washed with a little water and the paste that remains is made weakly alkaline with sodium hydroxide solution. This is the product we wanted.

Das folgende Beispiel erläutert das Verfahren ze Verwendung des neuen Produktes beim Färben.The following example explains how to use the new one Product when dyeing.

2 Teile des- gepulverten Farbstoffes. oder eine äquivalente Menge Paste, wie in Beispiel i oder 2 hergestellt, werden in i--5o bis i5oo Teilen Wasser von 5o bis 6o` C eingerührt und 5 Teile kaustisclie Sodalösung von 438 spez. Gewicht hinzugefügt, worauf man 4 Teile Natriumhydrosulfit zusetzt. Die Reduktion findet fast augenblicklich statt. In diese Küpe werden ioo Teile Baumwolle eingetragen und 1/2 bis 3/,:L Stunde» umgearbeitet, worauf man das Färbegut in kaltem Wasser' wäscht und an der Luft oxydieren läßt. Die Baumwolle wird alsdann in ein kochendes Seifenbad eingetragen, mit Wasser gewaschen und getrocknet.2 parts of the powdered dye. or an equivalent amount of paste, as prepared in Example i or 2, is stirred into 15o to 1500 parts of water at 50 to 60 ° C and 5 parts of caustic soda solution of 438 spec. Weight added, followed by adding 4 parts of sodium hydrosulfite. The reduction takes place almost instantaneously. 100 parts of cotton are put into this vat and worked for 1/2 to 3/4 hours, after which the material to be dyed is washed in cold water and allowed to oxidize in the air. The cotton is then placed in a boiling soap bath, washed with water and dried.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for transferring the vat dyes, which are obtained from naplithalimide by melting with caustic alkalis at 28o to 3oo ' C , in easily dispersible form, characterized in that the dye is treated with a sulfonating agent, except sulfuric acid, from a strength of up to treated to 10000, lo H2S0, and the dye precipitates by dilution with water.

2. The method according to Ansprucli j, characterized in that the dye obtained from Napli.-thalimide by melting with caustic alkalis treated with chlorosulfonic acid and precipitated the same by dilution.