Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten Bei der Herstellung
von Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Formaldehyd oder deren Derivaten ist
es im allgemeinen erforderlich, während oder nach beendeter Kondensation das überschüssige
Wasser abzudestillieren. Je nachdem man die Destillation später oder früher unterbricht,
erhält man mehr oder weniger viskose Massen, deren Wassergehalt ihre Brauchbarkeit
maßgebend beeinflußt. Bisher fehlte jedoch ein zuverlässiges Verfahren, denjenigen
Punkt mit Sicherheit zu erkennen, bei dem die Abdestillation des Wassers am zweckmäßigsten
unterbrochen wird. Viskositätsmessungen sind umständlich und wenig zuverlässig.
Auch die Messung der übergehenden Destillatmenge ist beim Arbeiten in großem Maßstabe
mit erheblichen Unsicherheiten verbunden.Process for the manufacture of condensation products During manufacture
of condensation products of urea and formaldehyde or their derivatives
it is generally necessary to remove the excess during or after the condensation has ended
Distill off water. Depending on whether the distillation is interrupted later or earlier,
more or less viscous masses are obtained, the water content of which makes them useful
decisively influenced. So far, however, there has been no reliable method, those
The point to be recognized with certainty at which the distillation of the water is most expedient
is interrupted. Viscosity measurements are cumbersome and not very reliable.
The measurement of the amount of distillate transferred is also a large-scale measure when working
associated with considerable uncertainties.
Es wurde nun gefunden, daß die :Messung der spezifischen elektrischen
Leitfähigkeit bzw. des spezifischen elektrischen Widerstandes der Lösung ein vorzügliches
Mittel an die Hand gibt, den Fortschritt der Destillation zu verfolgen. Die Unsicherheiten,
die den erwähnten Methoden anhaften, fallen fort, und es wird hierdurch erst möglich,
die Konzentrierung des Kondensationsproduktes in stets gleichbleibender Weise zu
leiten. Das Verfahren hat daneben den Vorteil, daß der Fortschritt des Destillationsvorganges
auch räumlich entfernt von dem Arbeitsraum verfolgt werden kann.It has now been found that: Measurement of the specific electrical
Conductivity or the specific electrical resistance of the solution an excellent one
Means at hand to follow the progress of the distillation. The uncertainties
that cling to the methods mentioned fall away, and it is only through this that it becomes possible
the concentration of the condensation product in an always constant manner
conduct. The process also has the advantage that the distillation process progresses
can also be tracked remotely from the workspace.
Für die Messungen selbst erweist sich eine Tauchelektrode, die in
die Mischung eingesenkt wird, als besonders geeignet.For the measurements themselves, a submerged electrode proves to be used in
the mixture is lowered as particularly suitable.
Der spezifische Widerstand der einzudampfenden Lösung ist zwar je
nach ihrer Herstellung verschieden, in jedem Falle jedoch steigt er, wenn das Ende
der Destillation des Wassers erreicht wird, fast plötzlich sehr stark an, Man ist
dadurch in der Lage, die Destillation bei einem beliebigen Punkt bzw. bestimmten
Restwassergehalt in jedesmal sicher zu wiederholender Weise abzubrechen.The specific resistance of the solution to be evaporated is depending
different according to their production, but in each case it increases when the end
the distillation of the water is achieved, almost suddenly, very strongly at, one is
thereby being able to stop the distillation at any point or particular
To break off the residual water content in a manner that can be safely repeated each time.
Beispiel Eine durch Kondensation von Harnstoff und Formaldehyd (Molverhältnis
i : 2,5, ph = 4,4) erhaltene Lösung zeigte beim Eindampfen (Druck 3o mm Hg,
Temperatur etwa 301
folgende spezifische Widerstände, die
in Abhängigkeit von der übergegangenen Destillatmenge angegeben sind, ausgedrückt
in Prozenten der eingeführten Wassermenge (das bei der Kondensation selbst entstehende
Wasser ist dabei nicht in Rechnung gesetzt)
°@° Wasser: spez. Widerstand in Ohm:
12.7 462
28,0 500
43,0 540
52,0 770
66,o 930
76,o 1420
81,5 1850
84,0 2 850
86,5 4 oho
87,5 6 18o
89,5 7730
91,o 14500
°,l° Wasser: spez. Widerstand in Ohm
92,5 20000
9512 34500
96,o 39300
100,0 145000
Je nach dem Verwendungszweck des Endproduktes kann ein gewünschter Wassergehalt
an Hand des spezifischen Widerstandes der Lösung festgestellt und bei dem geeigneten
Punkte die Abdestillation unterbrochen werden.EXAMPLE A solution obtained by condensation of urea and formaldehyde (molar ratio i: 2.5, ph = 4.4) showed the following specific resistances on evaporation (pressure 30 mm Hg, temperature about 301 , which are given as a function of the amount of distillate passed over: expressed as a percentage of the amount of water introduced (the water produced during condensation is not included in the calculation) ° @ ° water: spec. Resistance in ohms:
12.7 462
28.0 500
43.0 540
52.0 770
66, o 930
76, o 1420
81.5 1850
84.0 2850
86.5 4 oho
87.5 6 18o
89.5 7730
91, o 14500
°, l ° water: spec. Resistance in ohms
92.5 20,000
9512 34500
96, o 39300
100.0 145000
Depending on the intended use of the end product, a desired water content can be determined on the basis of the specific resistance of the solution and the distillation can be interrupted at the appropriate point.