DE463938C

DE463938C - Production of white lead

Info

Publication number: DE463938C
Application number: DEH95790D
Authority: DE
Original assignee: HOLZVERKOHLUNGS IND ACT GES
Current assignee: HOLZVERKOHLUNGS IND ACT GES
Priority date: 1924-01-20
Filing date: 1924-01-20
Publication date: 1928-08-04

Description

Herstellung von Bleiweiß Die verschiedenen Versuche, Kammerbleiweiß durch auf dem Wege der Fällung hergestelltes Bleiweiß vollwertig zu ersetzen, haben bis jetzt zu einem Erfolg nicht geführt. Es hat sich gezeigt, daß die auf nassem Wege hergestellten Farbstoffe in Deckkraft und Farbenton sowie in der Anreibbarkeit mit Öl in nassem Zustand dein Kammerbleiweiß nicht entsprechen.Manufacture of lead white The various attempts to make chamber lead white to fully replace it with white lead produced by means of precipitation not yet led to a success. It has been shown that on wet Ways produced dyes in opacity and color tone as well as in rubability with oil in a wet state does not correspond to your chamber lead white.

Unter anderem ist vorgeschlagen worden. Bleizuckerlösung, «-elche die zur Herstellung von basischem Bleicarbonat theoretisch notwendige Menge von Bleioxyd enthält, mit Sodalösung zu fällen. Auf diesem Wege erhält man zwar ein in seiner Zusammensetzung dein Kammerbleiweiß (Pb (OH) 2 -:2 PbC03) entsprechendes Erzeugnis von guter Deckkraft, das aber einen bläulichen Farbenton besitzt, welcher es für viele Zwecke unverwendbar macht.Among other things, it has been suggested. Lead sugar solution, «-elche the amount of theoretically necessary for the production of basic lead carbonate Lead oxide contains precipitate with soda solution. In this way you get a its composition corresponds to that of the lead protein (Pb (OH) 2 -: 2 PbC03) Product with good coverage, but has a bluish hue, which makes it unusable for many purposes.

ach einem anderen Vorschlag wird mit Bleiglätte gesättigte Bleizuckerlösung finit einem Gemisch von calcinierter Soda und Bicarbonat in der Siedehitze gefällt. Man gelangt hierdurch zu einem Erzeugnis, dessen Kohlensäuregehalt mit dem von Kammerbleiweiß praktisch übereinstimmt, welches aber in seinen Eigenschaften dein Kammerbleiweiß ebenfalls nicht gleichkommt. Beim Anreiben finit Rebschwarz erhält man z. B. ein Erzeugnis von hellgrauem Farbenton mit einem Stich ins Bläuliche. Außerdem bleibt das Erzeugnis finit Bezug auf Anreibbarkeit mit Öl und Deckkraft hinter dem Kammerbleiweiß zurück.After another suggestion, a lead-sugar solution is saturated with litharge finitely precipitated from a mixture of calcined soda and bicarbonate at the boiling point. This leads to a product whose carbonic acid content is similar to that of chamber lead practically coincides, but which in its properties is your chamber lead is also not the same. When grinding finite vine black one obtains z. B. a Product of light gray color with a bluish tinge. In addition, remains the product finite in terms of rubability with oil and opacity behind the chamber lead return.

Nach vorliegender Erfindung werden die Nachteile der bekannten Verfahren dadurch behoben, daß man zunächst ein basisches Bleicarbonat herstellt, dessen Gehalt an Kohlensäure höher ist als der des Kammerbleiweißes, was z. B. derart geschehen kann, daß eine Bleizuckerlösung, welche weniger als die zur Herstellung der Verbindung Pb (OH).> . 2 Pb C03 erforderliche Menge von Bleioxyd enthält, vorteilhaft in der Kälte mit Hilfe eines passenden kohlensauren Salzes, z. B. von Alkalicarbonat oder Erdalkalicarbonat, gefällt wird. Man verfährt z. B. derart, daß in einer Bleizuckerlösung Bleioxvd in solcher Menge gelöst wird, daß auf t Mol. Bleizucker 1J¢ Mol. Pb0 kommt. Durch Fällung mittels Sodalösung erhält man ein basisches Bleicarbonat, welches nach dem Trocknen 13,6 °/o Kohlensäure enthält. Das auf diesem Wege erhaltene Erzeugnis entspricht zwar in der Deckkraft und im Farbenton dem Kammerbleiweiß, läßt aber hinsichtlich der Verreibbarkeit mit Öl noch zu wünschen übrig.According to the present invention, the disadvantages of the known methods are eliminated by first preparing a basic lead carbonate whose carbonic acid content is higher than that of the chamber lead, which z. B. can be done in such a way that a lead sugar solution, which is less than that for the preparation of the compound Pb (OH).> . 2 Pb C03 contains the required amount of lead oxide, advantageously in the cold with the help of a suitable carbonate, e.g. B. of alkali carbonate or alkaline earth carbonate, is precipitated. One proceeds z. B. in such a way that lead oxide is dissolved in a lead sugar solution in such an amount that there is 1J ¢ mol. Pb0 for every t mole of lead sugar. Precipitation with soda solution gives a basic lead carbonate which, after drying, contains 13.6 % carbonic acid. The product obtained in this way corresponds to that of chamber lead in terms of its opacity and color tone, but leaves something to be desired in terms of its friability with oil.

Dieser Nachteil kann, wie weiter gefunden wurde, dadurch behoben werden, daß man den Kohlensäuregehalt des Erzeugnisses vermindert, und zwar zweckmäßig so weit, daß das Enderzeugnis in seiner Zusammensetzung dem Kammerbleiweiß etwa entspricht. Dies Ziel wird z. B. dadurch erreicht, daß man die Fällung längere Zeit kocht. Hierbei hat sich gezeigt, daß eine Trennung des durch Fällung unmittelbar entstandenen basischen Bleicarbonatg von der gleichzeitig entstandenen Natriumacetatlauge nicht erforderlich ist. Man kann vielmehr die gesamte Masse, so wie sie anfällt, bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck kochen. Im allgemeinen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Kochen im geschlossenen, mit Rückflußkühler ausgestatteten Gefäß unter Rühren durchzuführen. Schließlich wurde noch gefunden, daß die Flüssigkeiten zweckmäßig so eingestellt werden, daß etwa 5- bis ioprozentige N atriumacetatlauge entsteht. Das Kochen wird so "lange fortgesetzt, bis der Farbstoff einen Kohlensäuregehalt von etwa 11,4 0/" besitzt. Hierauf wird das Bleiweiß z. B. durch Zentrifugieren oder mit Hilfe von Filterpressen o. dgl. von der Natriumacetatlauge getrennt und in gleicher Weise wie Kammerbleiweiß mit Z51 verrieben. Die völlig bleifreie Mutterlauge kann durch Eindampfen angereichert werden.As was further found, this disadvantage can be remedied by that the carbonic acid content of the product is reduced, appropriately so far, that the final product roughly corresponds in its composition to the chamber lead white. This goal is z. B. achieved by that the precipitation is longer Time is boiling. It has been shown here that a separation of the by precipitation is immediate Basic lead carbonate formed from the sodium acetate liquor formed at the same time is not required. Rather, one can use the entire mass as it arises, cook under normal or increased pressure. In general, it has been found to be beneficial proved to take the boil in a closed vessel equipped with a reflux condenser To carry out stirring. Finally, it was found that the liquids were useful be adjusted so that about 5 to 10 percent sodium acetate liquor is formed. Cooking is continued until the dye is carbonated of about 11.4 Ω / ″. The white lead is then converted, for example, by centrifugation or with the aid of filter presses or the like. Separated from the sodium acetate liquor and Triturated with Z51 in the same way as chamber lead white. The completely lead-free mother liquor can be enriched by evaporation.

Der so gewonnene Farbstoff entspricht in allen Eigenschaften dem Kammerbleiweiß; er besitzt ausgezeichnete Deckkraft und ist sehr gut mit Z51 anreibbar. Beim Verreiben mit Rebschwarz wird ein reiner grauer Farbenton erzielt.The dye obtained in this way corresponds in all properties to the chamber lead; it has excellent opacity and can be rubbed on with Z51 very well. When rubbing with vine black a pure gray color is achieved.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Production of white lead, characterized that basic lead carbonate is produced by a wet route with a carbonic acid content which is higher than the carbonic acid content of the chamber lead, whereupon the product so much carbonic acid is withdrawn again that the final product is in its composition corresponds approximately to the chamber lead white.

2. The method according to claim i, characterized in that that lead sugar solution, which is less than that for the production of the compound Pb (OH) 5e # z PbC03 contains the required amount of lead oxide, precipitated with carbonate and the mass expediently in a vessel provided with a stirrer and reflux condenser is cooked.