DE451958C

DE451958C - Process for the production of pure phenols by distilling crude phenols

Info

Publication number: DE451958C
Application number: DEZ15923D
Authority: DE
Original assignee: ZECHE MATHIAS STINNES
Current assignee: ZECHE MATHIAS STINNES
Priority date: 1926-03-21
Filing date: 1926-03-21
Publication date: 1927-11-01

Description

Verfahren zur Gewinnung von reinen Phenolen durch Destillation von Rohphenolen. Die Gewinnung von reinen Phenolen aus den rohen flüssigen Destillationsprodukten kohlenstoffhaltiger Stoffe gewinnt in letzter Zeit immer mehr an Bedeutung, seit die pharmazeutische Industrie den hohen Wert dieser Stoffe für die Hygiene erkannt hat. Auch die wachsendeBedeutung der Kunstharzindustrie, die die Phenole als Grundstoff braucht, hat die Ansprüche, die man an die Reinheit der Rohphenole stellte, erheblich wachsen lassen. Es ist somit nicht verwunderlich, wenn iin einschlägigen Schrifttum schon reichlich viele Vorschläge zur Reinigung von Rohphenolen zu finden sind. Es hat sich aber herausgestellt, daß den meisten dieser Verfahren nur eine untergeordnete Bedeutung zukommt, da einerseits der Grad der Reinheit unzulänglich ist oder anderseits die Stoffverluste durch den Reinigungsvorgang so hoch waren, daß an eine praktische Auswertung solcher Verfahren nur selten gedacht werden konnte.Process for the production of pure phenols by distillation of Crude phenols. The recovery of pure phenols from the crude liquid distillation products carbonaceous substances has been gaining in importance lately the pharmaceutical industry recognized the high value of these substances for hygiene Has. Also the growing importance of the synthetic resin industry, which uses phenols as a raw material needs, the demands that were made on the purity of the raw phenols are considerable to let something grow. It is therefore not surprising that it appears in the relevant literature There are already plenty of suggestions for the purification of crude phenols. It It has been found, however, that most of these procedures are only subordinate It is important because on the one hand the degree of purity is insufficient or on the other hand the material losses through the cleaning process were so high that a practical Evaluation of such procedures could only seldom be thought of.

Nach der vorliegenden Erfindung gelingt es nun, auf einfache Art und Weise Phenole in jeder gewünschten Reinheit bis zur einwandfreiesten Beschaffenheit zu gewinnen (besonders hinsichtlich Farbe und Geruch). Die Rohphenole werden dabei aus den Ausgangsstoffen nach geeigneten und an sich bekannten Methoden abgeschieden und der Destillation unterzogen. Gemäß dem vorliegenden Verfahren werden nun-während der Destillation Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltige Gase durchgeleitet, wobei die niederen Phenolfraktionen einen geringeren Sauerstoffbedarf zur Erzielung der gewünschten Reinigungswirkung benötigen als die höheren Fraktionen.According to the present invention, it is now possible in a simple manner and Use phenols in any desired purity up to the most perfect consistency to win (especially in terms of color and smell). The raw phenols are thereby deposited from the starting materials by suitable and known methods and subjected to distillation. According to the present method, now-during the distillation oxygen or oxygen-containing gases passed through, the lower phenol fractions a lower oxygen requirement to achieve the desired Need cleaning action than the higher fractions.

Die Reinigungswirkung wird gesteigert, wenn man das sauerstoffhaltige Gas bzw. den Sauerstoff vorerwärmt zuführt und den Rohphenolen sauerstoffübertragend wirkende Körper, beispielsweise organische Nitroverbindungen, zusetzt. Eine weitere Verbesserung des Verfahrens läßt sich durch Anwendung von Vakuum erzielen. Ferner hat es sich herausgestellt, daß eine ausgezeichnete Reinheit erzielt wird, wenn man der Destillation eine Behandlung mit wässriger schwefliger Säure bzw. mit gasförmiger schwefliger Säure und einer nachherigen Wasserbehandlung folgen läßt und unter Umständen die Destillation bei Gegenwart von Sauerstoff wiederholt.The cleaning effect is increased if you use the oxygen-containing Gas or oxygen is supplied preheated and the crude phenols oxygen-transferring active bodies, for example organic nitro compounds, adds. Another The process can be improved by applying a vacuum. Further it has been found that excellent purity is obtained when the distillation is treated with aqueous sulphurous acid or with gaseous acid sulphurous acid and a subsequent water treatment and under certain circumstances the distillation is repeated in the presence of oxygen.

Mit der Reinigung der Phenole Hand in Hand geht eine Befreiung von Schwefel, die ihrerseits einen wesentlichen Anteil an der einwandfreien Beschaffenheit der gereinigten Produkte hat. Beispiel I.With the purification of the phenols goes hand in hand there is an exemption from Sulfur, which in turn plays a major role in the proper quality of the cleaned products. Example I.

roo kg Kokereiteerphenole, die bis 28o° sieden, werden dergestalt destilliert, daß während des ganzen Destillationsvorganges rund o,oa Gewichtsprozente Sauerstoff, sei es als reiner Sauerstoff oder in Verdünnung, wie z. B. in Luft, zugeführt werden. Die Reinigungswirkung wird gesteigert, wenn die Phenole vor der Sauerstoffbehandlung durch die gewöhnliche Destillation bereits in den gewünschten Siedegrenzen herausgeschnitten werden.roo kg of coke oven tar phenols, which boil up to 28o °, are made in this way distilled that during the entire distillation process around o, oa percent by weight Oxygen, be it as pure oxygen or in dilution, such as. B. in air, are fed. The cleaning effect is increased if the Phenols before the oxygen treatment by ordinary distillation be cut out in the desired boiling limits.

Beispiel II.Example II.

iooo kg Steinkohlenurteerphenole, die bis rund 300° sieden, werden mit 0,02, Gewichtsprozenten Sauerstoff behandelt, wobei der Sauerstoff, wie bei Beispiel I, in beliebiger Form zugeführt werden kann. Der Sauerstoff selbst bzw. die sauerstoffhaltigen.Gase werden dabei auf etwa ioo bis i5o° vorerwärmt.100 kg of coal tar phenols that boil up to around 300 ° treated with 0.02 percent by weight oxygen, the oxygen, as in Example I, can be supplied in any form. The oxygen itself or the oxygen-containing gases are preheated to about 100 to 150 degrees.

BeispielIII. iooo kg Braunkohlenteerphenole werden gemäß Beispiel I und II behandelt, wobei man o,2 bis o,5 Gewichtsprozente organische Nitroverbindungen, wie Trinitröphenol, Nitrobenzol, oder andere Sauerstoffüberträger, wie basisches Chlorzink, Benzoylsuperoxyd, zusetzt.Example III. 100 kg of lignite tar phenols are produced according to the example I and II treated, where o, 2 to o, 5 percent by weight of organic nitro compounds, such as trinitrophenol, nitrobenzene, or other oxygen carriers, such as basic Zinc chloride, benzoyl peroxide, added.

Beispiel IV.Example IV.

iooo kg Kokereiteerphenole werden unter Zugabe von o,o2 Gewichtsprozenten Sauerstoff (in jedweder Form) im Vakuum destilliert.100 kg of coke oven tar phenols are added with the addition of 0.02 percent by weight Oxygen (in any form) is distilled in vacuo.

Beispiel V.Example V.

Die nach Beispiel I bis ZV gewonnenen Phenoldestillate werden mit o,oi Prozent schwefliger Säure nachbehandelt, wobei es gleichgültig ist, ob diese Menge schweflige Säure gasförmig oder in Lösung zugegeben wird. Nach mehrmaligem Waschen mit kaltem oder heißem Wasser werden die vom Waschmittel abgetrennten Phenole in ad sich bekannter Weise gegebenenfalls destilliert.The phenol distillates obtained according to Example I to ZV are with o, oi percent sulphurous acid aftertreated, it being immaterial whether this Amount of sulphurous acid is added in gaseous form or in solution. After several times Washing with cold or hot water will remove the phenols from the detergent optionally distilled in a manner known per se.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of pure phenols by Distillation of crude phenols, characterized in that during the distillation of the crude phenols under normal pressure or in a vacuum oxygen-containing gases in supplies changing amounts, optionally in the presence of suitable oxygen carriers.

2. The method according to claim i, characterized in that one of the distillation with Oxygen treatment is preceded by ordinary distillation.

3. Procedure according to claim 1 and 2, characterized in that the oxygen-containing gases preheated before being switched on in the distillation process. q .. procedure according to Claim 1, 2 and 3, characterized in that the distillates of a wash with aqueous sulphurous acid or gaseous sulphurous acid under afterwards Subjecting to water treatment.