DE4434907A1 - Chromating bath for aluminium alloys - Google Patents
Chromating bath for aluminium alloysInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Langzeit-Chromatierverfahren zum Aufbringen von Schutzschichten auf Metalle, insbesondere auf Werkstoffe aus Aluminium und Aluminium-Legierungen.The invention relates to a long-term chromating process for applying protective layers on metals, in particular on materials made of aluminum and aluminum alloys.
Unter Chromatierung versteht man die Herstellung eines hauptsächlich aus Chromverbindungen bestehenden Überzugs auf der Werkstoffoberfläche (nachstehend wird vorwiegend auf Al- Werkstoffe Bezug genommen). Bei der Schichtbildung wird das in der Badflüssigkeit enthaltene 6-wertige Chrom zu 3-wertigem Chrom reduziert. Das 3-wertige Chrom reichert sich allmählich im Bad als Verunreinigung an. Als zusätzliche Ver unreinigungen treten im Bad Al3+-Ionen, die aus dem Al-Werkstoff in Lösung gehen, sowie Fe3+-Ionen auf, die sich von den Badwänden sowie aus Hilfsvorrichtungen, wie Aufhän gern und Drähten, ablösen. Durch diese Verunreinigungen wird das Chromatierbad zunehmend träge und weniger wirksam. Um eine ausreichende Chromatauflage zu erreichen, wird üblicher weise die Konzentration von Cr6+-Ionen mit steigender Verun reinigung ständig angehoben. Nach einem bestimmten Durchsatz erreicht man einen derart verunreinigten Zustand des Bades, daß eine weitere Anhebung von Cr6+-Ionen keine wesentliche Steigerung der Chromatauflage mehr bewirkt. Die Chromat schichten werden dann zunehmend heller und teilweise un gleichmäßig. Sie erfüllen somit ihre Aufgabe nicht mehr. Gül tige Qualitätsanforderungen werden nicht mehr erfüllt. Späte stens zu diesem Zeitpunkt ist eine Teilerneuerung des Bades erforderlich. Der abzulassende Teil des Bades (in der Regel 50%) wird zunächst entgiftet, d. h. der wirksame Cr6+-Anteil wird zu Cr3+ reduziert, dann neutralisiert, abgepreßt und ge wöhnlich auf der Sondermülldeponie entsorgt. Dann wird das Bad mit Wasser und neuem Chromatierprodukt ergänzt.Chromating refers to the production of a coating consisting mainly of chromium compounds on the surface of the material (in the following, reference is mainly made to Al materials). When the layer is formed, the 6-valent chromium contained in the bath liquid is reduced to 3-valent chrome. The trivalent chrome gradually accumulates in the bathroom as an impurity. Additional impurities occur in the bathroom are Al 3+ ions, which dissolve from the Al material, and Fe 3+ ions, which detach from the bathroom walls and from auxiliary devices such as hangers and wires. These contaminants make the chromating bath increasingly sluggish and less effective. In order to achieve a sufficient chromate deposit, the concentration of Cr 6+ ions is usually constantly increased with increasing contamination. After a certain throughput, the bath is contaminated in such a way that a further increase in Cr 6+ ions no longer causes a significant increase in the chromate coating. The chromate layers then become increasingly lighter and sometimes uneven. They therefore no longer fulfill their task. Valid quality requirements are no longer met. At this point in time at the latest, a partial replacement of the bathroom is required. The part of the bath to be drained (usually 50%) is first detoxified, ie the effective Cr 6+ content is reduced to Cr 3+ , then neutralized, pressed and usually disposed of in the hazardous waste landfill. Then the bath is supplemented with water and a new chromate product.
Das herkömmliche Verfahren ist mit folgenden Nachteilen verbunden:The conventional method has the following disadvantages connected:
- 1. Das Bad arbeitet bei nicht konstanten Bedingungen, denn nach einem Badansatz sind die Verunreinigungen wesent lich kleiner als zum Ende der Standzeit.1. The bath works in non-constant conditions, because after a bath, the impurities are essential smaller than at the end of the service life.
- 2. Der entgiftete Cr6+-Anteil erhöht wesentlich die Schlammenge, die zu sehr hohen Kosten entsorgt werden muß.2. The detoxified Cr 6+ content significantly increases the amount of sludge that has to be disposed of at very high costs.
- 3. Sämtliche Cr6+-Ionen werden dabei vernichtet.3. All Cr 6+ ions are destroyed.
Gemäß DE-AS-11 94 674 werden verbrauchte Chromatierlösun gen regeneriert, indem man die störenden Kationen mit Hilfe eines Kationenaustauschers entfernt. Dieses Verfahren ist je doch mit dem Nachteil behaftet, daß es relativ rasch zu einer Verstopfung der Harze kommt, was zum Teil auf die in den Bad flüssigkeiten vorhandenen Fluorosilikate zurückzuführen ist. Daher ist seine Verwendung auf Chromatierverfahren be schränkt, die entweder keine oder nur wenig Fluorosilikate enthalten.According to DE-AS-11 94 674 used chromating solutions gene is regenerated by using the interfering cations a cation exchanger removed. This procedure is ever different but with the disadvantage that it becomes relatively quickly Resin clogging comes, which is partly due to that in the bathroom fluids present in fluorosilicates. Therefore its use on chromate processes is restricts either no or little fluorosilicates contain.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Chroma tieren von Metallen und insbesondere von Al-Werkstoffen be reitzustellen, das nicht mit den vorstehend beschriebenen Nachteilen behaftet ist und das eine Langzeit-Chromatierung unter optimaler Ausnutzung der Cr6+-Ionen ermöglicht.The object of the invention is to provide a method for chromating animals and in particular Al materials, which does not have the disadvantages described above and which enables long-term chromating with optimal use of the Cr 6+ ions.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß es möglich ist, die im Chromatierbad enthaltenen störenden Verunreinigungen, wie Cr3+, Al3+ und Fe3+, durch Alkalizusatz auszufällen und abzufiltrieren und das erhaltene Filtrat, das noch erhebliche Mengen an Cr6+ (üblicherweise ca. 90% der Gesamtmenge) ent hält, wieder in die Badflüssigkeit zurückzuführen.According to the invention, it was found that it is possible to precipitate and filter out the troublesome impurities contained in the chromating bath, such as Cr 3+ , Al 3+ and Fe 3+ , and the filtrate obtained, which still contains considerable amounts of Cr 6+ (usually approx . 90% of the total amount) is returned to the bath liquid.
Erfindungsgemäß kann somit ein Fällungsverfahren zur Re generation von Chromatierlösungen herangezogen werden. Dies überrascht insofern, als aus dem Stand der Technik (Ludwig Hartinger, Handbuch der Abwasser- und Recyclingtechnik für die metallverarbeitende Industrie, 2. Aufl., Carl Hanser Ver lag München Wien, 1991, Seite 309) bekannt ist, daß Fällungs verfahren ausschließlich der Rückgewinnung wertvoller Metall verbindungen dienen und eine gleichzeitige Rückgewinnung von Prozeßlösungen nicht möglich ist, da die Fällungen mit Hilfe chemischer Reaktionen durchgeführt werden und die dabei ge bildeten Salze in der Lösung verbleiben. Demgemäß führt Har tinger wörtlich aus: "Fällungsverfahren werden deshalb auch nur bei nicht mehr verwendbaren Lösungen durchgeführt."According to the invention, a precipitation process for re generation of chromating solutions. This is surprising in that from the state of the art (Ludwig Hartinger, Handbook of Wastewater and Recycling Technology for the metalworking industry, 2nd ed., Carl Hanser Ver lay Munich Vienna, 1991, page 309) it is known that precipitation process exclusively the recovery of valuable metal serve connections and a simultaneous recovery of Process solutions are not possible because the precipitations with the help chemical reactions are carried out and the ge formed salts remain in the solution. Accordingly, Har tinger literally: "Precipitation processes are therefore also only performed on solutions that are no longer usable. "
Überraschenderweise ist es im vorliegenden Fall gelun gen, ein Fällungsverfahren unter gleichzeitiger Regeneration der Chromatierlösung bereitzustellen.Surprisingly, it was successful in the present case gene, a precipitation process with simultaneous regeneration to provide the chromating solution.
Gegenstand der Erfindung ist ein Langzeit-Chromatierver fahren für metallische Werkstoffe und insbesondere für Alumi nium-Werkstoffe, bei dem die Werkstoffe in einer Cr6+-Ionen enthaltenden Badflüssigkeit behandelt werden, wobei das Ver fahren durch folgende Stufen gekennzeichnet ist:The invention relates to a long-term Chromatierver process for metallic materials and in particular for aluminum materials, in which the materials are treated in a bath liquid containing Cr 6+ ions, the process being characterized by the following stages:
- a) periodisches Entnehmen mindestens eines Teils der Badflüssigkeit,a) periodically removing at least part of the Bath liquid,
- b) Einstellen der in Stufe a) entnommenen Menge der Bad flüssigkeit auf einen pH-Wert von 4,0-8,0, vorzugsweise 5,0- 7,0,b) Setting the amount of bath removed in step a) liquid to a pH of 4.0-8.0, preferably 5.0- 7.0,
- c) Abfiltrieren des in Stufe b) ausgefällten Nieder schlags, c) filtering off the precipitate precipitated in stage b) blow,
- d) Ansäuern des in Stufe c) erhaltenen Filtrats auf den pH-Wert des Chromatierbads undd) acidifying the filtrate obtained in step c) to the pH value of the chromating bath and
- e) Rückführen des in Stufe d) angesäuerten Filtrats in das Chromatierbad.e) recycling the filtrate acidified in stage d) the chromating bath.
Die in Stufe a) entnommene Menge richtet sich nach dem Verunreinigungsgrad der Badflüssigkeit, der Badgröße, dem täglichen m²-Durchsatz sowie der Zahl der verwendeten Regene rationszyklen pro Tag. Sie liegt zwischen 0,1% und 10% pro Tag, vorzugsweise bei 0,1 bis 1,0% täglich.The amount withdrawn in stage a) depends on the Degree of contamination of the bath liquid, the bath size, the daily m² throughput and the number of rains used ration cycles per day. It is between 0.1% and 10% each Day, preferably at 0.1 to 1.0% daily.
Zur Einstellung des pH-Werts in Stufe b) werden vorzugs weise je nach Chromatierbadzusammensetzung eine oder mehrere der folgenden Substanzen verwendet: Na₂CO₃, K₂CO₃, NaOH, KOH und Ammoniak. Eine endgültige Festlegung des optimalen Fäl lungsmittels ist aufgrund der so unterschiedlichen Zusam mensetzungen der auf dem Markt befindlichen Chromatiermittel erst am konkreten Bad durch einen Fällungsversuch möglich.To adjust the pH in stage b) are preferred depending on the chromating bath composition, one or more of the following substances used: Na₂CO₃, K₂CO₃, NaOH, KOH and ammonia. A final determination of the optimal fall is due to the so different together Setting of the chromating agents on the market only possible on a concrete bath through a precipitation attempt.
Naturgemäß ist die bei der Filtration in Stufe c) an fallende Schlamm-Menge wesentlich geringer als beim herkömm lichen Verfahren, da erfindungsgemäß das wertvolle Cr6+ weit gehend erhalten bleibt und lediglich 3-wertiges Chrom zusam men mit anderen verunreinigenden Metallionen im Schlamm ver bleibt.Naturally, the amount of sludge falling in the filtration in stage c) is significantly less than in the conventional process, since according to the invention the valuable Cr 6+ is largely preserved and only trivalent chromium remains together with other contaminating metal ions in the sludge .
Das in der Stufe c) erhaltene Filtrat wird auf den pH- Wert des Chromatierbades, d. h. 1,6-2,0, angesäuert. Zum An säuern eignen sich vorzugsweise je nach Badzusammensetzung eine oder mehrere der folgenden Säuren: HNO₃, HBF₄, HF und H₂SiF₆. Dabei wird sichergestellt, daß die Zusammensetzung des Chromatierbades auch über einen längeren Zeitraum kon stant und definiert bleibt.The filtrate obtained in step c) is brought to pH Value of the chromate bath, d. H. 1.6-2.0, acidified. To the Acidic acids are particularly suitable depending on the bath composition one or more of the following acids: HNO₃, HBF₄, HF and H₂SiF₆. This ensures that the composition the chromating bath even over a longer period of time remains constant and defined.
Das Chromatierbad wird, wie bisher üblich, täglich ana lysiert und das verbrauchte Chromatiermittel durch eine auto matische oder manuelle Zudosierung ergänzt. Eine zusätzliche analytische Kontrolle des Regenerats ist allerdings nicht notwendig.The chromating bath is, as usual, ana daily lysed and the used chromating agent by an auto automatic or manual dosing added. An additional however, there is no analytical control of the regrind necessary.
Gemäß einer Ausführungsform kann die erfindungsgemäße Regeneration ausnahmsweise auch im gesamten Bad durchgeführt werden. Dabei wird zweckmäßigerweise die Fällung direkt im Chromatierbad durchgeführt. Man läßt dann den Niederschlag absetzen und führt vorzugsweise anstelle einer Filtration einen Dekantiervorgang durch. Das Dekantat kann nach entsprechender Ansäuerung wieder als Chromatierbad verwendet werden.According to one embodiment, the invention Regeneration also carried out in the entire bathroom will. The precipitation is expediently carried out directly in the Chromating bath performed. The precipitate is then left settle and preferably leads instead of filtration a decanting process. The decantate can be after Appropriate acidification used again as a chromating bath will.
Das erfindungsgemäße Verfahren bringt folgende Vorteile mit sich:The method according to the invention has the following advantages with itself:
- 1. Das Chromatierbad arbeitet bei konstanter Konzentra tion ohne Schwankung und unter definierten Bedingungen. Das ist sicherlich ein entscheidender Qualitätsvorteil.1. The chromating bath works at a constant concentration tion without fluctuation and under defined conditions. The is certainly a decisive quality advantage.
- 2. Das Chromatierbad arbeitet endlos und braucht nicht erneuert zu werden. Die regelmäßige Anhebung der Cr6+-Konzen tration über die Anfangskonzentration hinaus entfällt.2. The chromating bath works endlessly and does not need to be replaced. There is no regular increase in the Cr 6+ concentration beyond the initial concentration.
- 3. Der Verbrauch an Chromatierprodukt wird reduziert.3. The consumption of chromate product is reduced.
- 4. Die anfallende und zu entsorgende Schlamm-Menge wird reduziert.4. The amount of sludge generated and to be disposed of reduced.
- 5. Das Cr6+ wird optimal für die Herstellung des Über zugs ausgenutzt.5. The Cr 6+ is optimally used for the production of the cover.
- 6. Der Arbeitsaufwand für die Entgiftung und Neutralisa tion wird reduziert.6. The workload for detoxification and neutralisa tion is reduced.
Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert.The invention will now be illustrated by way of example explained in more detail.
Dieses Beispiel erläutert die Regeneration einer Teil menge eines stark verunreinigten fluorosilikathaltigen Chro matierbades.This example explains the regeneration of a part amount of a highly contaminated chro containing fluorosilicate matierbades.
Cr6+ = 4350 ppm
Cr3+ = 1450 ppm
Al3+ = 1680 ppm
Fe3+ = 79 ppm
pH = 1,9Cr 6+ = 4350 ppm
Cr 3+ = 1450 ppm
Al 3+ = 1680 ppm
Fe 3+ = 79 ppm
pH = 1.9
Nach üblicher Vorbehandlung werden 1 dm² AlMgl-Bleche 3 Minuten lang im vorgenannten verunreinigten Chromatierbad bei Raumtemperatur chromatiert. Die Chromatschicht ist sehr hell, schwach und ungleichmäßig. Das Schichtgewicht liegt bei ca. 2 mg/dm².After usual pretreatment, 1 dm² AlMgl sheets are made 3 minutes in the contaminated chromate bath mentioned above chromated at room temperature. The chromate layer is very bright, weak and uneven. The layer weight is included approx. 2 mg / dm².
Eine Teilmenge des Bades wird mit Ammoniak auf pH=6,0 eingestellt und eine Stunde gerührt. Der ausgeflockte Schlamm wird mit Hilfe einer Filterpresse abgepreßt. Das Filtrat wird dann mit H₂SiF₆ wieder auf pH=1,9 angesäuert.A portion of the bath is adjusted to pH = 6.0 with ammonia set and stirred for one hour. The flocculated mud is pressed with the help of a filter press. The filtrate is then acidified again with H₂SiF₆ to pH = 1.9.
Cr6+ = 3800 ppm
Cr3+ = 57 ppm
Al3+ = 24 ppm
Fe3+ = 0,07 ppm
pH = 1, 9Cr 6+ = 3800 ppm
Cr 3+ = 57 ppm
Al 3+ = 24 ppm
Fe 3+ = 0.07 ppm
pH = 1.9
Chrom ca. 19%
Aluminium ca. 12%
Eisen ca. 0,7%
Chrome approx. 19%
Aluminum approx. 12%
Iron approx. 0.7%
Nach üblicher Vorbehandlung werden 1 dm² AlMg1-Bleche 3 Minuten lang bei Raumtemperatur chromatiert. Die Chromat schicht ist satt goldgelb, gleichmäßig und nicht abwischbar. Das Schichtgewicht liegt bei ca. 8 mg/dm².After the usual pretreatment, 1 dm² AlMg1 sheets are made Chromated for 3 minutes at room temperature. The chromate layer is rich golden yellow, even and cannot be wiped off. The layer weight is approx. 8 mg / dm².
Claims (2)
- a) periodisches Entnehmen mindestens eines Teils der Badflüssigkeit,
- b) Einstellen der in Stufe a) entnommenen Menge der Bad flüssigkeit auf einen pH-Wert von 4,0 bis 8,0,
- c) Filtrieren des in Stufe b) ausgefällten Nieder schlags,
- d) Ansäuern des in Stufe c) erhaltenen Filtrats auf den pH-Wert des Chromatierbads und
- e) Rückführen des in Stufe d) angesäuerten Filtrats in das Chromatierbad.
- a) periodically removing at least part of the bath liquid,
- b) adjusting the amount of the bath liquid withdrawn in step a) to a pH of 4.0 to 8.0,
- c) filtering the precipitate precipitated in stage b),
- d) acidifying the filtrate obtained in step c) to the pH of the chromating bath and
- e) returning the filtrate acidified in stage d) to the chromating bath.
- a) periodisches Behandeln mindestens eines Teils der Badflüssigkeit durch folgende Schritte:
- b) Einstellen der Badflüssigkeit auf einen pH-Wert von 4,0 bis 8,0,
- c) Abtrennen des in Stufe b) ausgefällten Niederschlags,
- d) Ansäuern der in Stufe c) erhaltenen Flüssigkeit auf den pH-Wert des Chromatierbads und
- e) Rückführen der in Stufe d) angesäuerten Flüssigkeit in das Chromatierbad.
- a) periodically treating at least part of the bath liquid by the following steps:
- b) adjusting the bath liquid to a pH of 4.0 to 8.0,
- c) separating off the precipitate precipitated in stage b),
- d) acidifying the liquid obtained in step c) to the pH of the chromating bath and
- e) returning the acidified liquid in stage d) to the chromating bath.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19944434907 DE4434907A1 (en) | 1994-09-29 | 1994-09-29 | Chromating bath for aluminium alloys |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19944434907 DE4434907A1 (en) | 1994-09-29 | 1994-09-29 | Chromating bath for aluminium alloys |
Publications (1)
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| DE4434907A1 true DE4434907A1 (en) | 1996-04-04 |
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|---|---|---|---|
| DE19944434907 Ceased DE4434907A1 (en) | 1994-09-29 | 1994-09-29 | Chromating bath for aluminium alloys |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4434907A1 (en) |
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- 1994-09-29 DE DE19944434907 patent/DE4434907A1/en not_active Ceased
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