DE4434426A1 - Microwave appts. to prepare samples - Google Patents

Microwave appts. to prepare samples

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DE4434426A1
DE4434426A1 DE19944434426 DE4434426A DE4434426A1 DE 4434426 A1 DE4434426 A1 DE 4434426A1 DE 19944434426 DE19944434426 DE 19944434426 DE 4434426 A DE4434426 A DE 4434426A DE 4434426 A1 DE4434426 A1 DE 4434426A1
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microwave
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digestion
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Hans Dr Beerwald
Guenter Dr Boehm
Heinz-Martin Dr Kus
Jean Petin
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PULS PLASMATECHNIK GmbH
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PULS PLASMATECHNIK GmbH
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/64—Heating using microwaves
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Abstract

The microwave appts. has a coupling to lead the microwave energy magnetically to the base of the sample container, which can be of glass or plastics. The conductive loop is covered by a dielectric plug of PTFE, pressed into the metal tube, so that shaken liq. cannot enter the hollow microwave conductor.

Description

Die Erfindung betrifft ein Mikrowellenaufschlußgerät, bei demThe invention relates to a microwave digestion device in which

  • a) das aufzuschließende Material sich auf dem Boden eines nichtmetallischen Gefäßes z. B. aus Glas oder Kunststoff befindet,a) the material to be digested is on the bottom of a non-metallic vessel z. B. made of glass or plastic located,
  • b) durch den Gefäßboden Mikrowellenenergie eingekoppelt wird,b) microwave energy is injected through the bottom of the vessel,
  • c) das Gefäß nur zu einem kleinen Teil mit Flüssigkeit gefüllt ist undc) the vessel is only partially filled with liquid is and
  • d) das Gefäß sich in einer Metallhülle befindet, deren Durchmesser so gering ist, daß sich zumindest oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in der Metallhülle die Mikrowelle nicht ausbreiten kann.d) the vessel is in a metal shell, the Diameter is so small that at least above the Liquid level in the metal shell does not affect the microwave can spread.

Geräte dieser Art sind in der Offenlegungsschrift DE 41 23 921 A1 beschrieben und werden hauptsächlich bei der Probenvorbereitung zur Durchführung naßchemischer Analysen benutzt. Ein besonderer Vorteil dieser Aufschlußgeräte liegt darin, daß die Mikrowellen­ energie bevorzugt am Boden des Aufschlußgefäßes in Wärme umge­ setzt wird, wo sich die aufzuschließende Substanz befindet. Be­ sonders bewährt hat sich die Ausführung, bei der die Mikrowellen­ energie mittels eines koaxialen Systems zum Gefäßboden hin trans­ portiert wird. Es hat sich gezeigt, daß bei dieser Ausführung als Metallhüllen Rohre mit geringem Innendurchmesser von etwa 30 mm verwendet werden können, was die Abstrahlsicherheit der 2,45-GHz- Welle erhöht.Devices of this type are in the published patent application DE 41 23 921 A1 described and are mainly used for sample preparation used to perform wet chemical analysis. A special The advantage of these digesters is that the microwaves energy preferred at the bottom of the digestion vessel to heat is set where the substance to be digested is located. Be The version in which the microwaves are used has proven particularly useful Trans energy through a coaxial system to the bottom of the vessel is ported. It has been shown that in this version as Metal casing tubes with a small inner diameter of about 30 mm can be used, which the radiation security of the 2.45 GHz Wave increased.

Als Nachteil dieser Geräte hat sich herausgestellt, daß die an­ wendbare Mikrowellenleistung nicht zu hoch sein darf, da sich im Bereich unterhalb des Gefäßbodens kleine Luftspalte nicht vermei­ den lassen, in denen bei höheren Mikrowellenleistungen Gasentla­ dungen auftreten, die zur Zerstörung des Einkoppelsystems führen. Verringerung der Mikrowellenleistung hat aber unerwünschte Ver­ längerung der Aufschlußzeit zur Folge.As a disadvantage of these devices, it has been found that the reversible microwave power must not be too high, because in the Do not avoid small air gaps in the area below the bottom of the vessel leave those in which at higher microwave powers gas discharge occur that lead to the destruction of the coupling system. Reduction in microwave power has undesirable ver prolongation of the digestion time.

Aufgabe der Erfindung ist es, das Einkoppelsystem für die Mikro­ wellenleistung so zu gestalten, daß Gasentladungen vermieden werden.The object of the invention is the coupling system for the micro to design shaft power so that gas discharges are avoided will.

Diese Aufgabe wird erfindungsmäßig dadurch gelöst, daß die Mikro­ wellenenergie zum Gefäßboden hin magnetisch eingekoppelt wird. This object is achieved according to the invention in that the micro wave energy is magnetically coupled to the bottom of the vessel.  

Eine hervorragende Möglichkeit der magnetischen Einkopplung be­ steht darin, über eine Leiterschleife induktiv einzukoppeln. Bei dieser Art der Einkopplung wird im Bereich oberhalb der Leiterschleife, in dem sich die nur schwer zu vermeidenden Luft­ spalte befinden, ein starkes magnetisches Mikrowellenfeld erzeugt. Erst im Bereich der Flüssigkeit, also oberhalb der Luftspalte, wird jetzt ein starkes elektrisches Feld induziert, das im Bereich vom Gefäßboden bis zum Flüssigkeitsspiegel im Me­ tallrohr eine elektromagnetische Welle anregen kann.An excellent way of magnetic coupling be is to couple inductively via a conductor loop. At This type of coupling is in the area above the Conductor loop in which the air is difficult to avoid column, a strong magnetic microwave field generated. Only in the area of the liquid, i.e. above the Air gaps, a strong electric field is now induced, that in the area from the vessel bottom to the liquid level in the me tall pipe can excite an electromagnetic wave.

Der mit der Erfindung erzielte Vorteil liegt darin, daß hohe elektrische Feldstärken unterhalb des Gefäßbodens, die zu elek­ trischen Entladungen führen können, vermieden werden und Mikro­ wellenleistungen von mehreren hundert Watt pro Aufschlußgefäß durch den Gefäßboden eingekoppelt werden können. Darüberhinaus zeigte sich, daß bei der induktiven Einkopplung der Mikrowellen­ energie gleichzeitig in mehrere Aufschlußgefäße die Gleichmäßig­ keit der Leistungsaufteilung verbessert worden ist.The advantage achieved with the invention is that high electric field strengths below the bottom of the vessel leading to elec trical discharges can be avoided and micro wave outputs of several hundred watts per digestion vessel can be coupled through the bottom of the vessel. Furthermore showed that the inductive coupling of the microwaves energy simultaneously into several digestion vessels performance distribution has been improved.

Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung gemäß Patent­ anspruch 2. Der Innendurchmesser des Metallrohres 1 beträgt 30 mm. Die Leiterschleife 2 ist mit einem dielektrischen Stopfen 3 aus PTFE abgedeckt. Dieser PTFE-Stopfen ist in das Metallrohr 1 eingepreßt, so daß verschüttete Flüssigkeit nicht in den Mikro­ wellenhohlleiter 4 gelangen kann. Die Leiterschleife 2 ist mit der Metallhülle 1 und dem Boden des Hohlleiters 4 kontaktiert. Das Aufschlußgefäß 5 besitzt einen planen Boden, der auf dem PTFE-Stopfen aufliegt. Das Aufschlußgefäß 5 ist mit der auf­ schließenden Flüssigkeit 6 und der aufzuschließenden Probe 7 gefüllt, wobei die Füllhöhe wesentlich niedriger sein muß als die Höhe des Metallzylinders 1. Fig. 1 shows an embodiment of the invention according to claim 2. The inner diameter of the metal tube 1 is 30 mm. The conductor loop 2 is covered with a dielectric plug 3 made of PTFE. This PTFE plug is pressed into the metal tube 1 so that spilled liquid cannot get into the micro wave waveguide 4 . The conductor loop 2 is contacted with the metal sheath 1 and the bottom of the waveguide 4 . The decomposition vessel 5 has a flat bottom which rests on the PTFE stopper. The digestion vessel 5 is filled with the closing liquid 6 and the sample 7 to be broken down, the filling height having to be substantially lower than the height of the metal cylinder 1 .

Fig. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung gemäß den Pa­ tentansprüchen 2 und 4 zur gleichzeitigen gleichmäßigen Erwärmung in vier Aufschlußgefäßen. Das Magnetron 8 liefert Mikrowellenlei­ stung bei der Frequenz 2,45 GHz in den an beiden Enden kurzge­ schlossenen Hohlleiter 9. Eines der vier Metallrohre 1 ist in der Zeichnung aufgeschnitten. Hier erkennt man die Leiterschleife 2 und den PTFE-Stopfen 3. Der Abstand der Metallrohre 1 vom Hohl­ leiterende und die geometrischen Dimensionen des Anpaßstiftes 10 sind so gewählt, daß in den Leiterschleifen Stromüberhöhung durch Resonanz erreicht wird. Fig. 2 shows an embodiment of the invention according to Pa tentansprüchen 2 and 4 for simultaneous uniform heating in four digestion vessels. The magnetron 8 provides microwave power at the frequency of 2.45 GHz in the short-circuited waveguide 9 at both ends. One of the four metal tubes 1 is cut open in the drawing. Here you can see the conductor loop 2 and the PTFE plug 3 . The distance of the metal tubes 1 from the end of the hollow conductor and the geometric dimensions of the adapter pin 10 are selected so that excessive current is achieved in the conductor loops by resonance.

Claims (5)

1. Mikrowellenaufschlußgerät, bei dem
  • a) das aufzuschließende Material sich auf dem Boden eines nichtmetallischen Gefäßes z. B. aus Glas oder Kunststoff befindet,
  • b) durch den Gefäßboden Mikrowellenenergie eingekoppelt wird,
  • c) das Gefäß nur zu einem kleinen Teil mit Flüssigkeit gefüllt ist und
  • d) das Gefäß sich in einer Metallhülle befindet, deren Durchmesser so gering ist, daß sich zumindest oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in der Metallhülle die Mikrowelle nicht ausbreiten kann,
1. Microwave digestion device, in which
  • a) the material to be digested on the bottom of a non-metallic vessel z. B. is made of glass or plastic,
  • b) microwave energy is injected through the bottom of the vessel,
  • c) the vessel is only partially filled with liquid and
  • d) the vessel is in a metal casing, the diameter of which is so small that the microwave cannot spread at least above the liquid level in the metal casing,
dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellenenergie zum Gefäßboden hin magnetisch eingekoppelt wird. characterized in that the microwave energy is magnetically coupled towards the bottom of the vessel. 2. Mikrowellenaufschlußgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Einkopplung der Mikrowelle mittels einer Leiterschleife geschieht.2. Microwave digestion device according to claim 1, characterized characterized in that the magnetic coupling of the microwave happens by means of a conductor loop. 3. Mikrowellenaufschlußgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Einkopplung der Mikrowelle durch ein Loch von einem Mikrowellenhohlraum aus geschieht.3. Microwave digestion device according to claim 1, characterized characterized in that the magnetic coupling of the microwave happens through a hole from a microwave cavity. 4. Mikrowellenaufschlußgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einer größeren An­ zahl von Metallhüllen zur Aufnahme von Aufschlußgefäßen ausge­ stattet ist, die von einem Mikrowellengenerator gleichzeitig gleichmäßig mit Mikrowellenenergie versorgt werden.4. Microwave digestion device according to one of the preceding Claims, characterized in that it has a larger to number of metal sleeves to accommodate digestion vessels is equipped by a microwave generator at the same time are evenly supplied with microwave energy.
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