DE4431811A1 - High purity cyanuric acid prodn. - Google Patents
High purity cyanuric acid prodn.Info
- Publication number
- DE4431811A1 DE4431811A1 DE19944431811 DE4431811A DE4431811A1 DE 4431811 A1 DE4431811 A1 DE 4431811A1 DE 19944431811 DE19944431811 DE 19944431811 DE 4431811 A DE4431811 A DE 4431811A DE 4431811 A1 DE4431811 A1 DE 4431811A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- acid
- gas mixture
- cyanuric acid
- ammonia gas
- isocyanic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/30—Only oxygen atoms
- C07D251/32—Cyanuric acid; Isocyanuric acid
Abstract
Description
Aus der Literatur sind bereits mehrere Herstellungsmöglichkeiten für Cyanur säure bekannt. So kann Cyanursäure beispielsweise auf dem Feststoffweg her gestellt werden, etwa durch Erhitzen von Harnstoff, wobei der Harnstoff auf ei nem Band durch eine beheizte Kammer bei Temperaturen zwischen 150 und 300°C geführt wird. Dabei entstehen jedoch eine Reihe von Nebenprodukten, so daß die so gewonnene Cyanursäure zur Erzielung von Verkaufsqualität einer sauren Hydrolyse unterzogen werden muß. Eine weitere Herstellungsmöglichkeit ist der Lösungsmittelweg, bei dem Harnstoff in einem hochsiedenden Lö sungsmittel pyrolysiert wird. In diesem Fall muß anschließend das verwendete Lösungsmittel abgetrennt und wiederum eine saure Hydrolyse durchgeführt werden, um eine ausreichende Qualität der Cyanursäure zu gewährleisten.Several production options for cyanur are already from the literature acid known. For example, cyanuric acid can be produced by solids be made, such as by heating urea, the urea on egg belt through a heated chamber at temperatures between 150 and 300 ° C is performed. However, this creates a number of by-products, so that the cyanuric acid thus obtained to achieve a sales quality must be subjected to acidic hydrolysis. Another manufacturing option is the solvent route where urea in a high-boiling solution solvent is pyrolyzed. In this case, the one used must Separated solvent and again carried out acid hydrolysis to ensure an adequate quality of the cyanuric acid.
Aus DE 11 08 697 ist weiters ein Verfahren zur Herstellung von Cyanursäure bekannt, bei welchem Harnstoff in einen auf etwa 350° bis 700°C erhitzten Gasstrom eingebracht wird, die entstandene Cyanursäure von dem heißen Gas abgetrennt und restlicher Harnstoff rückgewonnen wird. Der Nachteil bei diesem Verfahren, sowie bei allen anderen direkt von Harnstoff ausgehenden Verfahren ist jedoch, daß die Cyanursäure Harnstoffverunreinigungen enthält, die bei ver schiedenen Weiterverarbeitungen, etwa zur Herstellung von temperaturstabilen Flammschutzpigmenten, stören.DE 11 08 697 also describes a process for the preparation of cyanuric acid known in which urea in a heated to about 350 ° to 700 ° C. Gas stream is introduced, the resulting cyanuric acid from the hot gas separated and residual urea is recovered. The disadvantage with this Procedures, as well as with all other procedures starting directly from urea is, however, that the cyanuric acid contains urea impurities, which ver various further processing operations, for example for the production of temperature-stable Flame retardant pigments, interfere.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es demnach, ein Verfahren zu finden, das Cyanursäure, bevorzugt harnstoffarme Cyanursäure, auf einfache Weise und in hoher Qualität liefert.The object of the present invention was therefore to find a method the cyanuric acid, preferably low urea cyanuric acid, in a simple manner delivers in high quality.
Unerwarteterweise konnte diese Aufgabe durch Abscheidung von Cyanursäure aus einem Isocyansäure-Ammoniak Gasgemisch gelöst werden.Unexpectedly, this task was accomplished by separating cyanuric acid be dissolved from an isocyanic acid-ammonia gas mixture.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Cyanursäure, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Isocyansäure-Am moniak-Gasgemisch mit einer Temperatur von 300 bis 480°C auf 200-300°C abgekühlt wird, Cyanursäure bei dieser Temperatur durch Trimerisierung der Isocyansäure in einer zur Feststoffabtrennung aus Gasen geeigneten Vorrichtung abgeschieden und isoliert wird und nicht umgesetztes Isocyansäure-Ammoniak Gasgemisch recycliert bzw. weiterverarbeitet wird.The present invention therefore relates to a method for the production of cyanuric acid, which is characterized in that an isocyanic acid Am moniaq gas mixture with a temperature of 300 to 480 ° C to 200-300 ° C is cooled, cyanuric acid at this temperature by trimerization of the Isocyanic acid in a device suitable for separating solids from gases is separated and isolated and unreacted isocyanic acid ammonia Gas mixture is recycled or processed.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Cyanursäure aus einem Isocyan säure-Ammoniak Gasgemisch durch Trimerisierung der Isocyansäure abgeschie den. Das zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nötige gasför mige Gemisch aus Isocyansäure und Ammoniak sollte bevorzugt 1 bis 50 Vol% an Isocyansäure enthalten. Besonders bevorzugt wird ein Gemisch mit 3 bis 30 Vol.-% an Isocyansäure eingesetzt. Geeignete Isocyansäure-Ammoniak Gasgemi sche werden beispielsweise durch Harnstoffzersetzung, wie sie etwa bei der Melaminsynthese durchgeführt wird oder wie beispielsweise in EP-A-0 124 704 beschrieben, erhalten. Die Temperatur eines nach beispielsweise EP-A-0 124 704 gewonnenen Isocyansäure-Ammoniak Gasgemisches beträgt etwa 300 bis 480°C. Zur Abscheidung von Cyanursäure wird das Gasgemisch, gegebenen falls zur Kühlung verdünnt mit einem Trägergas, wie etwa Ammoniak, Stick stoff, Argon, Helium oder Kohlendioxyd, in eine geeignete Apparatur eingeleitet und auf 200 bis 300°C abgekühlt. Bevorzugt wird die Temperatur auf 230 bis 280°C abgesenkt. Als geeignete Apparatur zur Cyanursäuregewinnung kommen dabei Abscheidevorrichtungen, die zur Feststoffabtrennung aus Gasen geeignet sind, in Frage.In the process according to the invention, cyanuric acid is converted from an isocyan Acid-ammonia gas mixture released by trimerization of the isocyanic acid the. The gas feed necessary for carrying out the method according to the invention Mixture of isocyanic acid and ammonia should preferably 1 to 50 vol% contain isocyanic acid. A mixture with 3 to 30 is particularly preferred Vol .-% of isocyanic acid used. Suitable isocyanic acid ammonia Gasgemi are caused, for example, by urea decomposition, such as in the Melamine synthesis is carried out or as for example in EP-A-0 124 704 described, received. The temperature of one according to, for example, EP-A-0 124 704 recovered isocyanic acid-ammonia gas mixture is about 300 to 480 ° C. The gas mixture is added to separate cyanuric acid if diluted for cooling with a carrier gas such as ammonia, stick substance, argon, helium or carbon dioxide, introduced into a suitable apparatus and cooled to 200 to 300 ° C. The temperature is preferably from 230 to Lowered 280 ° C. Come as a suitable apparatus for the extraction of cyanuric acid separating devices suitable for separating solids from gases are in question.
Dies können beispielsweise Waschtürme, Kühler, Zyklone, Abscheider wie etwa in DE 12 27 422 beschrieben, mechanische Abscheidevorrichtungen, wie etwa Kühlschabkristallisator, oder Heißgasfilter sein.This can include washing towers, coolers, cyclones, and separators such as in DE 12 27 422, mechanical separation devices, such as Cooling scrapers, or hot gas filters.
Bevorzugt werden Heißgasfilter zur Cyanursäureabscheidung eingesetzt. Geeig nete Heißgasfilter können dabei verschiedene Ausführungsformen aufweisen. Bevorzugt wird ein zyklonähnlicher, tangential angeströmter Heißgasfilter, der im Zentrum mit Filtereinsätzen, etwa mit Keramikfilterkerzen oder -filz, einem hochtemperaturbeständigen Kunststoffgewebe, beispielsweise einem Polyimidfilz oder Polysulfongewebe, gesinterten Metallfritten, Metallgewebe oder mit Glasfritten bzw. Glasgeweben, versehen ist, verwendet.Hot gas filters are preferably used for cyanuric acid separation. Appropriate Nete hot gas filters can have different embodiments. A cyclone-like, tangentially flowed hot gas filter is preferred, which in Center with filter inserts, such as ceramic filter candles or felt, one high temperature resistant plastic fabric, for example a polyimide felt or polysulfone mesh, sintered metal frits, metal mesh or with Glass frits or glass fabrics is provided.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Isocyansäure-Ammoniak-Gas gemisch zuerst in eine Gasmischkammer, beispielsweise in einen Zyklon oder in eine mechanische Mischvorrichtung eingebracht, mit einem Kühlgas, wie etwa Ammoniak, Stickstoff, Kohlendioxyd oder einem anderen unter den Reaktionsbe dingungen inerten Gas, vermischt und das so erhaltene Mischgas in eine nach geschaltete Abscheidevorrichtung, bevorzugt in einen Heißgasfilter, eingeleitet.In a preferred embodiment, the isocyanic acid ammonia gas mix first in a gas mixing chamber, for example in a cyclone or in a mechanical mixing device is introduced with a cooling gas such as Ammonia, nitrogen, carbon dioxide or any other reaction conditions inert gas, mixed and the mixed gas thus obtained in a switched separator, preferably introduced into a hot gas filter.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform bilden die Gasmischkammer und die Abscheidevorrichtung eine Einheit. Es wird dabei ein wie oben definier tes Kühlgas durch einen oder mehrere weitere Einlässe in die Abscheidevorrich tung, bevorzugt in einen Heißgasfilter, eingetragen, wobei die Temperatur des Kühlgases so gewählt wird, daß die Gesamttemperatur in der Abscheidevorrich tung zwischen 200 bis 300°C beträgt.In a particularly preferred embodiment form the gas mixing chamber and the separator is a unit. It is defined as above cooling gas through one or more further inlets into the separator tion, preferably in a hot gas filter, entered, the temperature of the Cooling gas is chosen so that the total temperature in the separator tion is between 200 to 300 ° C.
Durch ein gezieltes Einleiten des Kühlgases kann ein Verkrusten der Heißgasfil terwand bzw. der Mischkammerwand vermieden werden. Ein weiterer Vorteil der Kühlgaseinleitung ist, daß die Kühlung des Reaktionsgases nicht vollständig über die Behälterwand erfolgen muß, so daß die Wandtemperatur etwas höher als die Mischgastemperatur gehalten werden kann, wodurch ebenfalls eine Ver krustung vermieden wird.A targeted introduction of the cooling gas can crust the hot gas fil or the mixing chamber wall can be avoided. Another advantage The introduction of cooling gas is that the cooling of the reaction gas is not complete must take place over the container wall, so that the wall temperature somewhat higher than the mixed gas temperature can be maintained, whereby a Ver crust is avoided.
Gewünschtenfalls kann die Abscheidung auch ohne ein zusätzliches Kühlgas durchgeführt werden. Wird kein Kühlgas verwendet, so wird das Isocyansäure- Ammoniak-Gasgemisch vorzugsweise vor Einleitung in die Abscheidevorrichtung über einen Kühler gekühlt.If desired, the deposition can also be carried out without an additional cooling gas be performed. If no cooling gas is used, the isocyanic acid Ammonia-gas mixture preferably before introduction into the separator cooled by a cooler.
Der Abscheidegrad und die Reinheit der Cyanursäure ist dabei abhängig von der Temperatur, der Vermischung bzw. der Mischgeschwindigkeit zwischen Kühlgas und Isocyansäure-Ammoniak-Gasgemisch, der Konzentration an Isocyansäure und von der Verweilzeit in der Gasmisch- bzw. Abscheidevorrichtung, die im Be reich zwischen einer Millisekunde und einige Minuten, bevorzugt zwischen 0,01 bis 20 Sekunden liegt. Diese Parameter können je nach gewünschter Reinheit der Cyanursäure variieren. Die am Filtereinsatz abgeschiedene Cyanursäure wird isoliert, etwa durch Abklopfen oder Filterrückspülung mittels Gas, und gegebe nenfalls gereinigt, etwa durch Umkristallisieren.The degree of separation and the purity of the cyanuric acid depends on the Temperature, the mixing or the mixing speed between cooling gas and isocyanic acid-ammonia gas mixture, the concentration of isocyanic acid and of the residence time in the gas mixing or separating device, which in Be range between one millisecond and a few minutes, preferably between 0.01 is up to 20 seconds. These parameters can vary depending on the desired purity of cyanuric acid vary. The cyanuric acid separated on the filter insert becomes isolated, for example by tapping or filter backwashing with gas, and added if necessary cleaned, for example by recrystallization.
Das nichtumgesetzte Isocyansäure-Ammoniak Gasgemisch kann anschließend wieder verwendet werden, beispielsweise kann nicht umgesetztes Mischgas im Kreislauf geführt und ohne Aufarbeitung oder Reinigung wieder als Ausgangsgas zur Cyanursäuregewinnung eingesetzt werden. Nicht umgesetztes Gasgemisch kann aber auch in einen Harnstoffzersetzer, beispielsweise als Trägergas für Harnstoff oder als Wirbelgas, eingebracht werden. Eine weitere Einsatzmöglich keit ist beispielsweise die Zuführung des nichtumgesetzten Gasgemisches ohne Aufarbeitungs- oder Reinigungsschritte, nach Aufheizung auf etwa 300 bis 480°C, in einen Melaminherstellungsprozeß, sowie die Verwendung als Aus gangsprodukt für andere von Isocyansäure ausgehenden Herstellungsverfahren.The unreacted isocyanic acid-ammonia gas mixture can then can be reused, for example unreacted mixed gas in the Cycle and without starting up or purification again as the starting gas can be used to obtain cyanuric acid. Unreacted gas mixture but can also in a urea decomposer, for example as a carrier gas for Urea or as a fluidizing gas. Another possible use speed is, for example, the supply of the unreacted gas mixture without Refurbishment or cleaning steps, after heating to about 300 to 480 ° C, in a melamine manufacturing process, as well as use as an off product for other manufacturing processes based on isocyanic acid.
Ebenso kann die durch Umkristallisation der Cyanursäure erhaltene Mutterlauge aufgrund des niedrigen Harnstoffgehaltes mehrere Male im Kreislauf geführt werden.The mother liquor obtained by recrystallization of the cyanuric acid can also be used circulated several times due to the low urea content will.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl kontinuierlich als auch diskonti nuierlich durchgeführt werden.The method according to the invention can be both continuous and discounted be carried out.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Cyanursäuregewinnung mit einem von Harnstoffzersetzung ausgehenden Melaminherstellungsprozeß gekoppelt. Dabei wird Harnstoff, wie etwa in EP-A-0 124 704 beschrieben, in der Wirbelschicht zu einem Isocyansäure-Ammoniak Gasgemisch zersetzt und ein Teil des Gasgemisches oder das gesamte Gasge misch nach Verlassen der Zersetzungsapparatur in eine der oben erwähnten Ab scheidungsapparaturen, bevorzugt in einen Heißgasfilter, eingeleitet. Gleichzeitig wird durch einen oder mehrere zusätzliche Einlässe ein Kühlgas eingebracht. Cyanursäure wird unter den oben angeführten Bedingungen abgeschieden, das nicht umgesetzte Isocyansäure-Ammoniak-Gasgemisch, das auch das Kühlgas enthält, wird anschließend dem Melaminherstellungsprozeß wieder zugeführt. Dabei kann das Gasgemisch entweder in den Zersetzer eingeleitet werden, oder das Gasgemisch wird auf 300°C-480°C erhitzt und in einen Melaminkontakt ofen eingebracht. Durch diese gekoppelte Verfahrensweise wird die Wirtschaft lichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens deutlich erhöht.In a preferred embodiment of the method according to the invention the recovery of cyanuric acid with an urea decomposition Coupled melamine manufacturing process. Here, urea, such as in EP-A-0 124 704 describes in the fluidized bed to an isocyanic acid ammonia Gas mixture decomposes and part or all of the gas mixture mix after leaving the decomposition apparatus in one of the Ab separation apparatus, preferably introduced into a hot gas filter. At the same time a cooling gas is introduced through one or more additional inlets. Cyanuric acid is deposited under the above conditions, the unconverted isocyanic acid-ammonia gas mixture, which also contains the cooling gas contains, is then fed back into the melamine manufacturing process. The gas mixture can either be introduced into the decomposer, or the gas mixture is heated to 300 ° C-480 ° C and in a melamine contact oven introduced. Through this coupled approach, the economy Lichity of the method according to the invention increased significantly.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann Cyanursäure in hoher Reinheit, die mindestens 90%, und teilweise über 95% beträgt, auf einfache Weise herge stellt werden.With the method according to the invention, cyanuric acid can be obtained in high purity at least 90%, and in some cases over 95%, in a simple manner be put.
In einen Heißgasfilter mit 3 l Volumen, bestehend aus einem beheizbaren Dop pelmantelgefäß, das nach unten konisch verjüngt ist, einem beheizbaren Deckel, in den ein Keramikfiltereinsatz mit einem Porendurchmesser von 15 µm (Fa. Schuhmacher) eingeschraubt ist, einer Austragsvorrichtung am unteren Ende und mit 2 leicht versetzten Gaseinlässen am oberen Ende, wurden 2,2 Nm³ Py rolysegas (hergestellt durch thermische Zersetzung von Harnstoff analog EP-A-0 124 704) mit einer Temperatur von 380°C binnen 1,5 Stunden mit 3 Nm³ eines Stickstoffstroms mit einer Temperatur von 200°C tangential eingeleitet, wobei die Wandtemperatur des Heißgasfilters 270°C betrug.In a hot gas filter with 3 l volume, consisting of a heatable dop pel-coat vessel, which is tapered downwards, a heatable lid, a ceramic filter insert with a pore diameter of 15 µm (Fa. Shoemaker) is screwed in, a discharge device at the lower end and with 2 slightly offset gas inlets at the top, 2.2 Nm³ Py rolysis gas (produced by thermal decomposition of urea analogous to EP-A-0 124 704) with a temperature of 380 ° C within 1.5 hours with 3 Nm³ one Nitrogen stream at a temperature of 200 ° C initiated tangentially, whereby the wall temperature of the hot gas filter was 270 ° C.
Die Isocyansäurekonzentration im Heißgasfilter betrug 6,8 Vol%, der Rest war Ammoniak und Stickstoff. Die Temperatur im Heißgasfilter wurde auf 270°C ge halten. Es wurden 60 g Feststoff, der sich aus 92,4% Cyanursäure, 0,6% Ammelid, 1,3% Ammelin, 6,3% Melamin und 0,0029% Harnstoff zusammen setzte, aus dem Filter isoliert.The isocyanic acid concentration in the hot gas filter was 6.8 vol%, the rest was Ammonia and nitrogen. The temperature in the hot gas filter was ge to 270 ° C hold. 60 g of solid, consisting of 92.4% cyanuric acid, 0.6% Ammelid, 1.3% ammeline, 6.3% melamine and 0.0029% urea combined put, isolated from the filter.
30 g Feststoff wurden in Wasser umkristallisiert, wodurch Cyanursäure mit einer Reinheit von < 99,8 und einem Harnstoffgehalt von < 10 µg/g erhalten wurde.30 g of solid were recrystallized in water, giving cyanuric acid with a Purity of <99.8 and a urea content of <10 µg / g was obtained.
Analog Beispiel 1 wurden weitere Versuche mit veränderten Parametern durch geführt.Analogous to example 1, further tests with changed parameters were carried out guided.
Die Ergebnisse, sowie die Parameter sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.The results and the parameters are summarized in Table 1.
Die Temperatur des Pyrolysegases (PG) betrug dabei immer 380°C, die Tempe ratur des Kühlgasstromes (KS) betrug 200°C, es wurden Stickstoff (N₂), Am moniak (NH₃) und Kohlendioxid (CO₂) als Kühlgas verwendet.The temperature of the pyrolysis gas (PG) was always 380 ° C, the tempe temperature of the cooling gas stream (KS) was 200 ° C, there were nitrogen (N₂), Am moniak (NH₃) and carbon dioxide (CO₂) used as cooling gas.
In den Beispielen 2, 3, 9, 10 und 11 wurden Keramikfilterkerzen (Fa. Schuhma cher, Type: Dia-Schumalith F-40, mit einem Innendurchmesser von 28 mm und einem Außendurchmesser von 60 mm und gewellter Oberfläche) in den übrigen Beispielen Polyimidfilter (Fa. Lenzing, Type: P-84 Nadelfilz, Filterabmessungen 250 × 28 mm, Filterfläche: 220 cm²) verwendet. In Examples 2, 3, 9, 10 and 11 ceramic filter candles (Schuhma cher, type: Dia-Schumalith F-40, with an inner diameter of 28 mm and an outer diameter of 60 mm and corrugated surface) in the rest Examples polyimide filter (from Lenzing, type: P-84 needle felt, filter dimensions 250 × 28 mm, filter area: 220 cm²) is used.
Es werden weiters folgende Abkürzungen verwendet:
Betriebszeit: BZ
Wandtemperatur: WT
Isocyansäurekonzentration IK
Mischgastemperatur im Heißgasfilter: MT
abgeschiedene Feststoffmenge: FS
Gehalt an Cyanursäure nach Umkristallisation: G.n.U.
nicht bestimmt: n.b.
Gehalt der Cyanursäure vor Umkristallisation: G.v.U.
Harnstoffgehalt vor Umkristallisation: HS.v.U
Harnstoffgehalt nach Umkristallisation: HS.n.U.The following abbreviations are also used:
Operating time: BZ
Wall temperature: WT
Isocyanic acid concentration IK
Mixed gas temperature in the hot gas filter: MT
amount of solid separated: FS
Cyanuric acid content after recrystallization: GnU
not determined: nb
Cyanuric acid content before recrystallization: GMO
Urea content before recrystallization: HS.vU
Urea content after recrystallization: HS.nU
Weitere Versuche wurden analog Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied,
daß das Pyrolysegas vor Einleiten in den Heißgasfilter über einen Kühler, ohne
Kühlgasverwendung, abgekühlt wurde.
Pyrolysegastemperatur nach Kühler: TnK
Einleitzeit in Heißgasfilter: EZ.Further experiments were carried out analogously to Example 1, with the difference that the pyrolysis gas was cooled via a cooler before being introduced into the hot gas filter, without using cooling gas.
Pyrolysis gas temperature after cooler: TnK
Discharge time in hot gas filter: EZ.
Claims (10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19944431811 DE4431811A1 (en) | 1994-09-07 | 1994-09-07 | High purity cyanuric acid prodn. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19944431811 DE4431811A1 (en) | 1994-09-07 | 1994-09-07 | High purity cyanuric acid prodn. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4431811A1 true DE4431811A1 (en) | 1996-03-14 |
Family
ID=6527600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19944431811 Withdrawn DE4431811A1 (en) | 1994-09-07 | 1994-09-07 | High purity cyanuric acid prodn. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4431811A1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2461676A1 (en) * | 1973-12-27 | 1975-07-10 | Stamicarbon | PROCESS FOR MANUFACTURING CYANIC ACID |
| EP0075612A1 (en) * | 1981-09-30 | 1983-04-06 | American Cyanamid Company | Process for trimerizing isocyanic acid to make cyanuric acid |
| EP0124704A2 (en) * | 1983-05-05 | 1984-11-14 | Chemie Linz Gesellschaft m.b.H. | Process for preparing a gaseous isocyanic acid-ammonia mixture with a low cyanuric-acid content, and device therefor |
| DE2841430C2 (en) * | 1977-09-22 | 1988-09-15 | Olin Corp., Stamford, Conn., Us | |
| DE3928575A1 (en) * | 1989-08-29 | 1991-03-07 | Chemie Linz Deutschland | Removal of ammonia from isocyanic acid-ammonia mixts. - by adding an ether at specific temp. and cooling, so that an isocyanic acid-ether adduct condenses out and ammonia is sepd. as gas |
| DE3928556A1 (en) * | 1989-08-29 | 1991-06-06 | Chemie Linz Deutschland | Sepn. of ammonia from gaseous mixt. with isocyanic acid - by addn. of tert. amine and condensation of adduct of isocyanic acid and amine |
-
1994
- 1994-09-07 DE DE19944431811 patent/DE4431811A1/en not_active Withdrawn
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2461676A1 (en) * | 1973-12-27 | 1975-07-10 | Stamicarbon | PROCESS FOR MANUFACTURING CYANIC ACID |
| DE2841430C2 (en) * | 1977-09-22 | 1988-09-15 | Olin Corp., Stamford, Conn., Us | |
| EP0075612A1 (en) * | 1981-09-30 | 1983-04-06 | American Cyanamid Company | Process for trimerizing isocyanic acid to make cyanuric acid |
| EP0124704A2 (en) * | 1983-05-05 | 1984-11-14 | Chemie Linz Gesellschaft m.b.H. | Process for preparing a gaseous isocyanic acid-ammonia mixture with a low cyanuric-acid content, and device therefor |
| DE3928575A1 (en) * | 1989-08-29 | 1991-03-07 | Chemie Linz Deutschland | Removal of ammonia from isocyanic acid-ammonia mixts. - by adding an ether at specific temp. and cooling, so that an isocyanic acid-ether adduct condenses out and ammonia is sepd. as gas |
| DE3928556A1 (en) * | 1989-08-29 | 1991-06-06 | Chemie Linz Deutschland | Sepn. of ammonia from gaseous mixt. with isocyanic acid - by addn. of tert. amine and condensation of adduct of isocyanic acid and amine |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Chemical-Abstracts: Vol.81, 1974, Ref. 172444m * |
| Vol.82, 1975, Ref. 173135u * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0799212B1 (en) | Process for producing high-purity melamine | |
| AT403579B (en) | METHOD FOR PRODUCING HIGH PURITY MELAMINE | |
| EP1129080B1 (en) | Method for producing pure melamine | |
| AT402296B (en) | METHOD FOR PURIFYING MELAMINE | |
| AT402295B (en) | METHOD FOR PURIFYING MELAMINE | |
| EP1444214B1 (en) | Method for producing melem-free melamine and quenching agents | |
| EP2212302B1 (en) | Method for manufacturing melamine | |
| AT403475B (en) | METHOD FOR PRODUCING CYANURIC ACID | |
| DE4431811A1 (en) | High purity cyanuric acid prodn. | |
| EP1566382A1 (en) | Process for the gentle cooling and crystallisation of melamin from a melamin melt or from the liquid phase | |
| EP0537475A1 (en) | Process for the preparation of ammonium polyphosphate | |
| EP0075819B1 (en) | Process for improving melamine quality by reactivating the catalysts used in the melamine synthesis | |
| EP1198459B1 (en) | Method of producing melamine | |
| DE2060929A1 (en) | Process for the separation of melamine from a hot synthesis mixture that contains melamine vapor | |
| EP1891023B1 (en) | Method for producing melamine | |
| EP1140870B1 (en) | Method for purifying melamine | |
| DE3546893C2 (en) | Continuous prodn. of high purity melamine from urea | |
| AT410795B (en) | Production of melem-free melamine from a melamine melt comprises separating off-gases, quenching the melt with an aqueous alkali solution and crystallizing melamine from the resulting alkaline melamine solution | |
| EP1165525B1 (en) | Method for producing solid melamine | |
| EP0141312A1 (en) | Method for the preparation of solid cyanuric chloride | |
| EP1198460B1 (en) | Method for producing solid melamine | |
| DE3500188A1 (en) | Continuous prodn. of high purity melamine from urea | |
| DE1244789B (en) | Process for cleaning raw melamine | |
| JPS596307B2 (en) | Continuous production method of cyanuric acid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
| 8130 | Withdrawal |