DE4421277A1 - Penetrating agent, and process for the nondestructive crack testing of materials - Google Patents

Penetrating agent, and process for the nondestructive crack testing of materials

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DE4421277A1
DE4421277A1 DE19944421277 DE4421277A DE4421277A1 DE 4421277 A1 DE4421277 A1 DE 4421277A1 DE 19944421277 DE19944421277 DE 19944421277 DE 4421277 A DE4421277 A DE 4421277A DE 4421277 A1 DE4421277 A1 DE 4421277A1
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Werner Kaisig
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    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
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    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions

Abstract

The invention relates to a penetrating agent for nondestructive crack testing of materials by the penetration method, in particular for crack testing on materials by the penetration method of DIN 54152, and to a process for carrying out this testing. The penetrating agent contains no mineral oil as solvent and preferably contains no azo dyes. Its composition is from 70 to 91 % by weight of aliphatic alcohols, from 1 to 10 % by weight of emulsifier, from 0.5 to 6 % by weight of dye and </= 6 % by weight of additive, with the penetrating agent composition set at 100 % in each case. The process in which the penetrating agent is employed includes at least the process steps of, if necessary, precleaning, penetration operation, interim cleaning, development operation and inspection.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Penetriermittel für zerstörungsfreie Werkstoff-Rißprüfungen nach dem Eindringver­ fahren, insbesondere für Rißprüfungen an Werkstücken nach dem Eindringverfahren gemäß DIN 54152, sowie ein Verfahren zur Durchführung dieser Prüfungen.The present invention relates to a penetrant for non-destructive material crack tests after penetration drive, especially for crack tests on workpieces after Penetration process according to DIN 54152, as well as a process for Carrying out these tests.

Es existieren eine ganze Reihe verschiedener Verfahren zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung. Ein besonders häufig in der Praxis verwendetes Verfahren ist die Rißprüfung nach dem Eindringverfahren, die in der DIN 54152 standardisiert ist. Sie umfaßt mindestens die folgenden Verfahrensschritte:There are a number of different methods for non-destructive material testing. A particularly common in The method used in practice is the crack test according to Penetration process, which is standardized in DIN 54152. It comprises at least the following procedural steps:

  • - gegebenenfalls Vorreinigen der zu prüfenden Oberfläche des Werkstoffs mit einem sog. Vorreinigungsmittel: Vorreinigung,- If necessary, pre-cleaning the surface of the Material with a so-called pre-cleaning agent: pre-cleaning,
  • - Auftragen eines sog. Penetriermittels auf die zu prüfende Oberfläche: Eindringvorgang,- Applying a so-called penetrant to the test item Surface: penetration process,
  • - Zwischenreinigung der zu prüfenden Oberfläche mit einem Zwischenreinigungsmittel: Zwischenreinigung,- Intermediate cleaning of the surface to be tested with a Intermediate cleaning agent: intermediate cleaning,
  • - Auftragen eines sog. Entwicklers auf die zu prüfende Ober­ fläche: Entwicklungsvorgang, und- Application of a so-called developer on the waiter to be tested area: development process, and
  • - anschließende Analyse des Zustands der Oberfläche: Inspek­ tion.- Subsequent analysis of the condition of the surface: Inspek tion.

Das Eindringverfahren nach DIN 54152 BAB-BCB sieht einen roten Farbstoff im Penetriermittel und einen - als Kontrast - weißen Entwickler vor (sog. Rot-Weiß-Prüfung). Das Eindringverfahren nach DIN 54152 ACA-ACB, AAA-AAB sieht einen Farbstoff im Pene­ triermittel vor, der unter UV-Bestrahlung fluoresziert (sog. Fluoreszenzverfahren).The penetration process according to DIN 54152 BAB-BCB sees a red one Dye in the penetrant and - as a contrast - white Developer before (so-called red-white test). The penetration process according to DIN 54152 ACA-ACB, AAA-AAB sees a dye in the pen Triermittel that fluoresces under UV radiation (so-called. Fluorescence method).

Eine Variante der Rißprüfung nach dem Eindringverfahren ist die sog. Durchdringungsprüfung auf Risse, die ein Werkstück vollständig durchsetzen. Die Durchdringungsprüfung wird i.a. bei nicht massiven Werkstücken angewandt, z. B. Platten, Roh­ ren oder Behältern. Das Penetriermittel wird dabei auf eine Seite, z. B. auf die Außenfläche eines zu prüfenden Behälters aufgetragen und der Entwickler auf die Innenfläche des Werk­ stücks. Das Penetriermittel wandert dann - sofern ein die Wand vollständig durchsetzender Riß vorliegt - von der Außenseite auf die Innenseite des Behälters, bzw. in umgekehrter Richtung bei vertauschter Aufbringung von Penetriermittel und Entwickler. Bei der Durchdringungsprüfung kann die Zwischenreinigung der zu prüfenden Oberfläche sinngemäß entfallen.A variant of the crack inspection according to the penetration method is the so-called penetration test for cracks that a workpiece enforce completely. The penetration test is generally applied to non-massive workpieces, e.g. B. plates, raw or containers. The penetrant is on a Page, e.g. B. on the outer surface of a container to be tested applied and the developer on the inner surface of the work  pieces. The penetrant then migrates - if one hits the wall there is a completely penetrating crack - from the outside on the inside of the container or in the opposite direction if the penetrant and developer are mixed up. During the penetration test, the intermediate cleaning can the surface to be tested is accordingly eliminated.

Das Penetriermittel hat die Aufgabe, in alle Risse und Spalten des zu prüfenden Werkstücks einzudringen und dort so fest haften zu bleiben, daß es bei der anschließenden Zwischenrei­ nigung der zu prüfenden Oberfläche mit dem Zwischenreinigungs­ mittel nicht aus dem Riß oder Spalt ausgewaschen wird. Es sollte daher kapillaraktiv sein und ein großes Haftvermögen in Rissen und Spalten zeigen, sich aber andererseits von der glatten rißfreien Oberfläche leicht entfernen lassen. Als Penetriermittel für die Farbeindringprüfung werden bislang Azofarbstoffe in einer Mineralöllösung verwendet, da Azofarb­ stoffe in Mineralölen sehr gut löslich sind.The penetrant has the job in all cracks and crevices of the workpiece to be inspected and there so firmly to remain liable that it is with the subsequent intermediate row cleaning of the surface to be tested with the intermediate cleaning medium is not washed out of the crack or gap. It should therefore be capillary active and have a high level of adhesion in Cracks and crevices show, but on the other hand differ from the Easily remove smooth, crack-free surface. When Penetrants for dye penetration testing have so far been used Azo dyes used in a mineral oil solution because of azo color substances are very soluble in mineral oils.

Bekannte Zwischenreinigungsmittel sind Wasser sowie Lösemittel oder Lösemittelgemische aus Trichlorethan, Ketonen, Alkoholen oder halogenierten Kohlenwasserstoffen. Im Hinblick auf mögli­ che Gesundheitsgefährdungen und Unfallgefahren durch Lösemit­ tel sowie angesichts von Beschaffungs- und Entsorgungskosten wird zunehmend Wasser als Zwischenreinigungsmittel bevorzugt. Falls das Penetriermittel mit Wasser als dem flüssigen Zwi­ schenreinigungsmittel abgewaschen worden ist, wird das resul­ tierende Substanzgemisch aus Penetriermittel und Wasser in vielen Fällen einer Aktivkohlefilteranordnung zugeführt, um das Penetriermittel und das Wasser voneinander zu trennen und das Wasser als Zwischenreinigungsmittel wieder aufzubereiten. Für die Separation einer Menge von 20 kg der bekannten Pene­ triermittel auf Azofarbstoff-Mineralöl-Basis werden dabei etwa 100 kg Aktivkohle benötigt, die danach regeneriert oder ent­ sorgt werden müssen. Bei jedem Regenerationsschritt der Aktiv­ kohle gehen etwa 10% ihrer Substanz verloren. Known intermediate cleaning agents are water and solvents or solvent mixtures of trichloroethane, ketones, alcohols or halogenated hydrocarbons. With regard to poss health hazards and accident hazards due to loosening tel and in view of procurement and disposal costs water is increasingly preferred as an intermediate cleaning agent. If the penetrant contains water as the liquid intermediate has been washed off, the result ting substance mixture of penetrant and water in many cases, an activated carbon filter arrangement to to separate the penetrant and the water from each other and reprocess the water as an intermediate cleaning agent. For the separation of a quantity of 20 kg of the known penes Detergents based on azo dye-mineral oil become around 100 kg of activated carbon is required, which then regenerates or ent must be taken care of. Active at every regeneration step coal is lost about 10% of its substance.  

Die Wiederaufbereitung des Penetriermittel-Wasser-Gemisches verursacht somit beträchtliche Kosten. Ein Verzicht auf eine Wiederaufbereitung verursacht aber im industriellen Einsatz hohe Kosten an Frischwasser und zusätzlich hohe Kosten für die Entsorgung des Penetriermittel-Wasser-Gemisches.The reprocessing of the penetrant-water mixture therefore causes considerable costs. A waiver of one However, reprocessing causes in industrial use high costs of fresh water and additionally high costs for the Disposal of the penetrant-water mixture.

Aufgrund wissenschaftlicher Erkenntnisse der letzten Jahre gelten Azofarbstoffe als krebserregend. Ihr Einsatz wird in nächster Zeit verboten. Es besteht daher die Aufgabe, ein Penetriermittel, das die als krebserregend geltenden Azofarb­ stoffe nicht enthält, und ein Verfahren zu seiner Verwendung vorzuschlagen. Weiterhin besteht die Aufgabe, ein Penetrier­ mittel und ein Verfahren zu seiner Verwendung vorzuschlagen, das kein Mineralöl als Lösemittel enthält, um die aufwendige und teure Aufbereitung bzw. Entsorgung eines Mineralölpene­ triermittel-Wasser-Gemisches zu vermeiden.Based on scientific knowledge in recent years Azo dyes are considered carcinogenic. Your stake will be in forbidden in the near future. There is therefore the task of a Penetrant that is the carcinogenic azo color does not contain substances and a process for its use to propose. There is also the task of a penetrator propose means and a method for its use, that does not contain mineral oil as a solvent to make the complex and expensive processing or disposal of a mineral oil pen Avoid mixture of water and water.

Die Aufgabe wird durch ein Penetriermittel gelöst, das durch folgende Zusammensetzung gekennzeichnet ist:
 70 bis 91 Gew.-% aliphatische Alkohole,
  1 bis 10 Gew.-% Emulgator,
  0,5 bis 6 Gew.-% Farbstoff,
6 Gew.-% Additiv,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird,
sowie durch ein Verfahren zur zerstörungsfreien Werkstoff- Rißprüfung nach dem Eindringverfahren, in dem ein Penetrier­ mittel der angegebenen Zusammensetzung verwendet wird.
The task is solved by a penetrant, which is characterized by the following composition:
70 to 91% by weight of aliphatic alcohols,
1 to 10% by weight of emulsifier,
0.5 to 6% by weight of dye,
6% by weight additive,
the compound penetrant being set to 100% in each case,
and by a method for non-destructive material crack testing by the penetration method in which a penetrant medium of the specified composition is used.

Die weiteren Ansprüche betreffen bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung, die Zusammensetzungen des Penetriermittels bzw. Verfahren zu seiner Anwendung angeben, welche sich in Versu­ chen als besonders vorteilhaft erwiesen haben.The further claims relate to preferred further developments of the invention, the compositions of the penetrant or Specify procedures for its application, which are in Versu Chen have proven to be particularly advantageous.

Für ganz bestimmte Einsatzzwecke - nämlich dann, wenn für den Eindringvorgang des Penetriermittels nur eine kurze Zeitspanne zur Verfügung steht und auch ausreichend ist - kann es in einigen Fällen vorteilhaft sein, einwertige aliphatische Alko­ hole - wie z. B. Ethanol - oder Gemische von ihnen als alkoho­ lische Lösemittelbasis des erfindungsgemäßen Penetriermittels zu verwenden. Kurzkettige einwertige aliphatische Alkohole wie Ethanol verdunsten bei normalen Umgebungstemperaturen relativ schnell. Da der Entwickler während des Rißprüfvorgangs auf eine in den rißfreien Bereichen trockene Oberfläche des Werk­ stoffs aufgetragen werden sollte, kann die gesamte Rißprüfung bei Verwendung eines schnelltrocknenden Penetriermittels und eines rasch trocknenden Zwischenreinigungsmittels in relativ kurzer Zeit durchgeführt werden.For very specific purposes - namely, when for Penetrant penetration process only for a short period of time is available and is sufficient - it can be in  In some cases, monovalent aliphatic alcohols may be beneficial get - like B. ethanol - or mixtures of them as alcohol lical solvent base of the penetrant according to the invention to use. Short chain monohydric aliphatic alcohols such as Ethanol evaporate relatively at normal ambient temperatures fast. Because the developer is on during the crack inspection process a dry surface of the plant in the crack-free areas The entire crack test can be applied when using a fast drying penetrant and of a quick drying intermediate detergent in relative be carried out in a short time.

Im allgemeinen wird aber gemäß der Weiterbildung der Erfindung nach Anspruch 2 bevorzugt, ein Glykol oder ein Glykolgemisch als alkoholische Lösemittelbasis des neuartigen Penetriermit­ tels einzusetzen. Für die meisten Rißprüfungen wird nämlich eine relativ lange Eindringzeit des aufgetragenen Penetrier­ mittels benötigt, während derer die Lösemittelbasis des Pene­ triermittels nicht vollständig verdunsten darf. Insbesondere bei der Variante Durchdringungsprüfung kommen notwendige Ein­ dringzeiten des Penetriermittels von mehreren Stunden vor. Durch den Einsatz der deutlich langsamer verdunstenden Glykole oder eines Gemischs von Glykolen als Lösemittelbasis für das Penetriermittel können entsprechende, hinreichend lange Ein­ wirkungszeiten erreicht werden. Außerdem wird dadurch die Feuer- und Explosionsgefahr bei der Arbeit mit dem neuartigen Penetriermittel sehr stark verringert, da die Glykole im all­ gemeinen einen deutlich höheren Flammpunkt als die kurzketti­ gen einwertigen aliphatischen Alkohole haben.In general, however, according to the development of the invention preferred according to claim 2, a glycol or a glycol mixture as the alcoholic solvent base of the new penetrant to use. For most crack tests is namely a relatively long penetration time of the penetrator applied means during which the solvent base of the pen must not evaporate completely. Especially In the case of the penetration test variant, necessary income is received penetration times of several hours before. By using the significantly slower evaporating glycols or a mixture of glycols as a solvent base for the Penetrants can be correspondingly long enough effective times can be achieved. It also makes the Fire and explosion hazard when working with the novel Penetrant very much reduced because the glycols in all mean a significantly higher flash point than the short ketti have monohydric aliphatic alcohols.

Im Hinblick auf die Faktoren Viskosität, Flammpunkt, Verdun­ stungszeit, mögliche Gesundheitsgefährdung und Materialkosten sowie unter Berücksichtigung der Löslichkeit der Farbstoffe und der übrigen Komponenten kann ein für den jeweiligen Ein­ satzzweck besonders geeigneter aliphatischer Alkohol oder ein Gemisch solcher Alkohole als Lösemittelbasis geeignet ausge­ wählt werden. Besonders bevorzugt werden dabei die Zusammen­ setzungen nach den Ansprüchen 3 bis 5, die sich in praktischen Versuchen als für sehr viele Einsatzzwecke besonders geeignet erwiesen haben.With regard to the factors viscosity, flash point, Verdun time, possible health risks and material costs and taking into account the solubility of the dyes and the other components can be one for the respective one particularly suitable aliphatic alcohol or a Mixture of such alcohols suitable as a solvent base be chosen. Together are particularly preferred  settlements according to claims 3 to 5, which are practical Try as particularly suitable for a great many purposes have proven.

Die Zusammensetzungen gemäß den Ansprüchen 3 bis 5 sind ins­ besondere für Rißprüfungen an Werkstücken nach dem Eindring­ verfahren gemäß DIN 54152 BAB-BCB entwickelt worden. Bei den angegebenen Substanzen Mulsifan RT 2, Flexo-rot 547, Sudanblau 672 und Byk 301 handelt es sich im einzelnen um Handelsnamen folgender Stoffe:The compositions according to claims 3 to 5 are ins especially for crack tests on workpieces after penetration process in accordance with DIN 54152 BAB-BCB. Both specified substances Mulsifan RT 2, Flexo-red 547, Sudan blue 672 and Byk 301 are trade names of the following substances:

Mulsifan RT 2 ist ein nichtionischer Fettsäurepolyglykolester. Er wirkt als Emulgator und kann von der Zschimmer & Schwarz GmbH & Co, Lahnstein, Deutschland, bezogen werden.Mulsifan RT 2 is a non-ionic fatty acid polyglycol ester. It acts as an emulsifier and can be obtained from Zschimmer & Schwarz GmbH & Co, Lahnstein, Germany.

Der Emulgator dient dabei drei Zwecken: Erstens verhindert er, daß der Farbstoff des Penetriermittels allzu leicht durch Zwischenreinigungsmittel aus den Rissen und Spalten der zu prüfenden Oberfläche ausgewaschen wird. Zweitens verbessert er durch seine anfettende Wirkung die Haftfähigkeit des Pene­ triermittels an der Oberfläche. Drittens verzögert er die Verdunstung des alkoholischen Lösemittels weiter, indem er einen Film auf der Oberfläche des Penetriermittels bildet.The emulsifier serves three purposes: First, it prevents that the dye of the penetrant passes through too easily Intermediate detergent from the cracks and crevices of the checking surface is washed out. Second, it improves due to its oily effect the adherence of the pen medium on the surface. Third, it delays the Evaporation of the alcoholic solvent continues by forms a film on the surface of the penetrant.

Die Substanzen Flexo-rot 547 und ggf. Sudanblau 672 dienen als Farbstoffe für das sogenannte Rot-Weiß-Prüfungsverfahren nach DIN 54152 BAB-BCB.The substances Flexo red 547 and possibly Sudan blue 672 serve as Dyes for the so-called red-white test procedure DIN 54152 BAB-BCB.

Flexo-rot 547 ist ein in Ethanol gelöster (65%ig) Xanthenfarb­ stoff, vergleichbar mit Colour Index Basic Violet 10.
Sudanblau 672 ist ein in Toluol gelöster (60%ig) Anthrachinon­ farbstoff, vergleichbar mit Colour Index Solvent blau 79 (Blue).
Beide Farbstoffe können von dem Unternehmen Carl Fr. Cappel, Mannheim, Deutschland, bezogen werden.
Auf den Farbstoff Sudanblau 672 kann gegebenenfalls verzichtet werden, allerdings vermindert sich die Erkennbarkeit von Rissen, Sprüngen und Spalten im Werkstoff dann deutlich. Die Verwendung des Penetriermittels nach einem der Ansprüche 3 oder 4 ohne die Komponente Sudanblau 672 ist aber - bei deut­ lich verringerter Fehlererkennbarkeit - prinzipiell möglich.
Flexo-rot 547 is a (65%) xanthene dye dissolved in ethanol, comparable to Color Index Basic Violet 10.
Sudan Blue 672 is a (60%) anthraquinone dye dissolved in toluene, comparable to Color Index Solvent Blue 79 (Blue).
Both dyes can be obtained from Carl Fr. Cappel, Mannheim, Germany.
The dye Sudan Blue 672 can be omitted if necessary, but the recognizability of cracks, cracks and gaps in the material is then significantly reduced. The use of the penetrant according to one of claims 3 or 4 without the Sudan blue 672 component is, however, possible in principle, with a significantly reduced error detectability.

Bei dem Additiv Byk 301 handelt es sich um ein in Butylglykol gelöstes, polyethermodifiziertes Dimethylpolysiloxan-Copoly­ mer. Es dient als Additiv zur Verbesserung des Penetriermit­ telverlaufs und kann von der Byk-Chemie GmbH, Wesel, Deutsch­ land, bezogen werden.The Byk 301 additive is in butyl glycol dissolved, polyether-modified dimethylpolysiloxane copoly mer. It serves as an additive to improve the penetrant and can be obtained from Byk-Chemie GmbH, Wesel, German country.

Die Vorteile des neuartigen Penetriermittels gemäß Anspruch 1 werden im folgenden anhand des vorgeschlagenen Werkstoffprü­ fungsverfahrens gemäß Anspruch 6, bei dem das neuartige Pene­ triermittel Verwendung findet, dargestellt.The advantages of the novel penetrant according to claim 1 are based on the proposed material test fungsverfahren according to claim 6, wherein the novel pene Triermittel used, shown.

Das Penetriermittel kann leicht durch Mischen der einzelnen Komponenten gemäß seiner angegebenen Zusammensetzung herge­ stellt werden, da alle Einzelkomponenten im flüssigem Zustand vorliegen. Der Anwender wird im allgemeinen das zusammenge­ setzte Penetriermittel in anwendungsfertiger Form erhalten.The penetrant can be easily mixed by mixing the individual Components according to its specified composition as all individual components are in the liquid state available. The user will generally put this together received penetrant received in ready-to-use form.

Das flüssige Penetriermittel wird auf die saubere oder zuvor gesäuberte, zu prüfende Oberfläche des Werkstoffs aufgeträgen, z. B. durch Aufsprühen mit Druckgas, durch Aufstreichen oder durch sonstiges Aufbringen. Das vorgeschlagene Penetriermittel ist kapillaraktiv und dringt in die Risse und Spalten des zu prüfenden Werkstücks ein. Der als Lösemittel verwendete Alko­ hol - bevorzugt ein Glykol oder ein Glykolgemisch - und der verwendete Emulgator dienen dabei als Transportier- und Trä­ gerflüssigkeit für die Farbstoffe.The liquid penetrant is applied to the clean or previously applied cleaned surface to be tested of the material, e.g. B. by spraying with compressed gas, by brushing or by other application. The proposed penetrant is capillary active and penetrates into the cracks and crevices of the testing workpiece. The Alko used as a solvent hol - preferably a glycol or a glycol mixture - and the The emulsifier used serves as a transport and carrier liquid for the dyes.

Nach der vorgegebenen Eindringzeit wird das Penetriermittel von der rißfreien, glatten Oberfläche des Werkstücks mit einem Zwischenreinigungsmittel abgewaschen. Als Zwischenreinigungs­ mittel kommen bekannte Zwischenreiniger in Frage, die auf Lösemitteln oder Lösemittelgemischen aus Ketonen oder Alko­ holen basieren. Das vorgeschlagene Penetriermittel kann aber auch vorteilhaft mit Wasser abgewaschen werden.After the specified penetration time, the penetrant becomes from the crack-free, smooth surface of the workpiece with one Washed intermediate cleaning agent. As an intermediate cleaning Known intermediate cleaners come into question, which are based on Solvents or solvent mixtures made of ketones or alcohol  pick based. The proposed penetrant can can also be advantageously washed off with water.

Der Emulgator verhindert das leichte Auswaschen des Penetrier­ mittels aus den Rissen und Spalten des Werkstücks durch Was­ ser. Bei Verzicht auf seine Verwendung ist der Einsatz von Wasser als Zwischenreinigungsmittel zwar prinzipiell weiterhin möglich, aber die Fehlererkennbarkeit deutlich vermindert.The emulsifier prevents the penetrator from being washed out easily from the cracks and crevices of the workpiece by what ser. If it is not used, the use of In principle, water continues to be used as an intermediate cleaning agent possible, but the error detectability is significantly reduced.

Beim Einsatz von Wasser als Zwischenreinigungsmittel kann das Wasser-Penetriermittel-Gemisch sodann in einer Aktivkohlefil­ teranordnung wieder aufbereitet werden. Wie Versuche gezeigt haben, können mit 100 kg Aktivkohle als Filterelement nunmehr nicht nur 20 kg Penetriermittel, wie bei den bekannten auf Mineralöl als Lösemittel basierenden Penetriermitteln, von Wasser separiert werden, sondern ein Mehrfaches des vorge­ schlagenen neuartigen Penetriermittels. Dies bedeutet, daß bei gleicher Menge eines Penetriermittels durch das vorgeschlagene neuartige Penetriermittel eine mehrfach längere Standzeit der Aktivkohle-Wiederaufbereitungsfilter erreicht wird. Daraus ergeben sich beträchtliche wirtschaftliche Vorteile, da der Prüfbetrieb wesentlich seltener zur Auswechselung der Aktiv­ kohlefilter unterbrochen werden muß, und aufgrund der verrin­ gerten Anzahl notwendiger Regenerationszyklen der Filterele­ mente der Verlust an Filteraktivkohle drastisch verringert wird.When using water as an intermediate cleaning agent, this can Water-penetrant mixture then in an activated carbon fil arrangement can be reprocessed. As experiments have shown can now with 100 kg of activated carbon as a filter element not only 20 kg penetrant, as in the known ones Mineral oil as a solvent based penetrant, from Water can be separated, but a multiple of the pre proposed new penetrant. This means that at same amount of penetrant by the proposed Novel penetrants have a service life that is several times longer Activated carbon reprocessing filter is reached. Out of it there are significant economic benefits as the Test operation much less frequently to replace the active ones carbon filter must be interrupted, and due to the verrin number of necessary regeneration cycles of the filter elements The loss of activated carbon filter is drastically reduced becomes.

Auf die zwischengereinigte Oberfläche des Prüfstücks, in des­ sen Rissen und Spalten das Penetriermittel weiterhin vorhanden ist, wird nunmehr ein sog. Entwickler aufgetragen, wobei die bekannten handelsüblichen Entwickler benutzt werden können. Aufgabe des Entwicklers ist es, erstens durch seine Gegenka­ pillaraktivität das Penetriermittel aus den Rissen und Spalten wieder an die sichtbare Oberfläche des Werkstücks zu bringen und zweitens einen Farbkontrast zum verwendeten Farbstoff zu erzeugen. Das besonders bevorzugte Penetriermittel nach An­ spruch 3, 4 oder 5 ist insbesondere für den Einsatz in einem Rot-Weiß-Prüfverfahren nach DIN 54152 BAB-BCB bestimmt. Es zeigt aber bei UV-Bestrahlung auch einen Fluoreszenzeffekt, so daß es auch in dem Fluoreszenzverfahren nach DIN 54152 ACA- ACB, AAA-AAB einsetzbar ist. Bevorzugt wird aber der Einsatz im Rot-Weiß-Prüfverfahren.On the intermediate cleaned surface of the test piece, in the cracks and cracks the penetrant still exists a so-called developer is now applied, the Known commercial developers can be used. It is the task of the developer, firstly, through its counterpart pillar activity the penetrant from the cracks and crevices to bring it back to the visible surface of the workpiece and second, a color contrast to the dye used produce. The most preferred An penetrant saying 3, 4 or 5 is especially for use in one  Red-white test method determined according to DIN 54152 BAB-BCB. It but also shows a fluorescence effect with UV radiation, so that even in the fluorescence process according to DIN 54152 ACA ACB, AAA-AAB can be used. However, use is preferred in the red-white test procedure.

Die Risse und Spalten, in denen das Penetriermittel mit seinem Farbstoff enthalten war, treten bei dem Penetriermittel nach Anspruch 3, 4 oder 5 als rote Linien deutlich gegen die weiße Farbe des aufgetragenen Entwicklers hervor. Sie können z. B. durch fotographische Aufnahmen einfach dokumentiert werden. Anschließend wird, falls notwendig, die Oberfläche des zu prüfenden Werkstückes endgereinigt.The cracks and crevices in which the penetrant with its Dye was present in the penetrant Claim 3, 4 or 5 as red lines clearly against the white Color of the applied developer. You can e.g. B. can be easily documented through photographic recordings. Then, if necessary, the surface of the to the workpiece being cleaned.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung näher erläutert.The following is an embodiment of the present Invention explained in more detail.

Das Penetriermittel hat folgende Zusammensetzung:
19,0 Gew.-% Butyldiglykol,
21,0 Gew.-% Triethylenglykol,
51,3 Gew.-% Ethyldiglykol,
 6,0 Gew.-% Mulsifan RT 2,
 2,5 Gew.-% Flexo-rot 547,
 0,08 Gew.-% Sudanblau 672,
 0,12 Gew.-% Byk 301,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird. Diese Zusammensetzung hat sich in Versu­ chen besonders bewährt. Das verwendete Triethylenglykol hat gegenüber dem ebenfalls benutzbaren Propylenglykol den Vorzug einer geringeren Gesundheitsgefährdung.
The penetrant has the following composition:
19.0% by weight of butyl diglycol,
21.0% by weight of triethylene glycol,
51.3% by weight of ethyl diglycol,
6.0% by weight of Mulsifan RT 2,
2.5% by weight flexo red 547,
0.08% by weight Sudan Blue 672,
0.12% by weight Byk 301,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%. This composition has proven particularly useful in tests. The triethylene glycol used has the advantage of a lower health risk than the propylene glycol that can also be used.

Das Penetriermittel wird in einem Verfahren gemäß den Fest­ legungen DIN 54152, Teil 2 und Teil 3 verwendet. Als Prüf­ stücke für die Fehlererkennbarkeit werden Kontrollkörper A nach DIN 54152, Teil 3, benutzt. Die Kontrollkörper A bestehen aus einem Grundrahmen, auf dem vier Rißnormale befestigt sind. Bei den Rißnormalen handelt es sich um chemisch vernickelte, austenitische Chromnickelstahlbleche. In jedem Rißnormal sind durch Biegen in einer Vorrichtung erzeugte Risse bestimmter, von Rißnormal zu Rißnormal unterschiedlicher Rißbreite enthal­ ten. Die mittleren Rißbreiten betragen zwischen 4 und 0,6 µm, je nach Rißnormal.The penetrant is in a process according to the hard DIN 54152, part 2 and part 3. As a test Pieces for error detection are control body A according to DIN 54152, part 3. The control body A exist from a base frame on which four crack standards are attached. The crack standards are chemically nickel-plated,  austenitic chrome-nickel steel sheets. In every crack standard cracks produced by bending in a device of certain contain different crack widths from crack standard to crack standard The mean crack widths are between 4 and 0.6 µm, depending on the crack standard.

Die Kontrollkörper werden zunächst in einem Ultraschallbad gereinigt und sodann auf die jeweiligen Prüftemperaturen von 5, 23 bzw. 50 Grad Celsius temperiert. Das Eindringmittel wird bei Raumtemperatur mit Hilfe eines Pinsels aufgetragen. Nach einer Eindringdauer von 10 Minuten werden die Rißnormale mit einem handelsüblichen Zwischenreiniger oder Wasser gereinigt und anschließend wird ein Naßentwickler auf Lösemittel- oder Wasserbasis aufgetragen. Nach einer Entwicklungsdauer von 10 bzw. 30 Minuten werden die Rißanzeigen bei Tageslicht bzw. unter UV-Strahlung durch Schwarz-Weiß-Fotos dokumentiert und die Oberfläche abschließend endgereinigt.The control bodies are first placed in an ultrasonic bath cleaned and then to the respective test temperatures of 5, 23 or 50 degrees Celsius. The penetrant is applied at room temperature using a brush. To after a penetration time of 10 minutes the crack normals become a commercially available intermediate cleaner or water and then becomes a wet developer on solvent or Water based applied. After a development period of 10 or 30 minutes, the crack indicators in daylight or documented under UV radiation by black and white photos and the surface is finally cleaned.

Die Auswertung der erhaltenen Fotos zeigte, daß das verwendete Penetriermittel in allen Prüffällen die Empfindlichkeitsklasse 4 nach DIN 54152 Teil 3 erreichte, d. h. auch die nur 0,6 µm breiten Risse konnten detektiert werden.The evaluation of the photos obtained showed that the used Penetrant in all test cases the sensitivity class 4 according to DIN 54152 Part 3, d. H. even the only 0.6 µm wide cracks could be detected.

Das untersuchte Prüfmittelsystem erfüllt somit in vollem Um­ fang die Anforderungen nach DIN 54152 Teil 2. Es darf als "frei von korrosiven Bestandteilen nach DIN 54152 Teil 2" bezeichnet werden. Wie chemische Analysen gezeigt haben, ist das verwendete Penetriermittel halogen- und schwefelfrei nach DIN, enthält keine Zusätze von FKW, CKW, PCB und PCT, und ist geruchsarm. Der hohe Flammpunkt von 85°C garantiert eine nied­ rige Verdunstungsrate und eine nur geringe Entzündungsgefahr. Es kann somit mit deutlich geringerer Gesundheitsbelästigung oder -gefährdung verwendet werden als die bisher bekannten Penetriermittel.The investigated test equipment system thus fully fulfills catch the requirements of DIN 54152 part 2. It may be as "free of corrosive components according to DIN 54152 part 2" be designated. As chemical analysis has shown, is the penetrant used is halogen and sulfur free DIN, contains no additives from HFC, CHC, PCB and PCT, and is low odor. The high flash point of 85 ° C guarantees a low low evaporation rate and only a low risk of ignition. It can therefore result in significantly less health nuisance or risk are used as the previously known Penetrant.

Falls Wasser als Zwischenreinigungsmittel eingesetzt wird, ist die Aktivkohle bei der Separation des Penetriermittels erst nach dem Durchsatz einer Penetriermittelmenge im Ge­ wichtsverhältnis von etwa 1 : 1 gesättigt. Das bedeutet, daß 100 kg frische Aktivkohle etwa 100 kg des verwendeten Pene­ triermittels aufnehmen können. Chemische Untersuchungen haben gezeigt, daß die Menge der Kohlenwasserstoffe im Aktivkohle­ filtrat eines Penetriermittel-Wasser-Gemischs (d. h. eines Penetriermittels, das mit Wasser als Zwischenreinigungsmittel abgewaschen wurde) unterhalb des derzeitigen Grenzwertes für schwer- und leichtflüchtige Kohlenwasserstoffe bei Abwasser zur Einleitung in Kläranlagen liegt. Die Wiederaufbereitung des mit Penetriermittel vermischten Wassers wird somit wirt­ schaftlicher gemacht. Außerdem kann das aufbereitete Wasser auf diese Weise im Kreislauf immer wieder zur Zwischenreini­ gung benutzt werden.If water is used as an intermediate cleaning agent the activated carbon only when the penetrant is separated  after the throughput of a quantity of penetrant in the Ge weight ratio of about 1: 1 saturated. It means that 100 kg of fresh activated carbon about 100 kg of the pen used can absorb medium. Do chemical tests shown that the amount of hydrocarbons in activated carbon filtrate of a penetrant-water mixture (i.e. one Penetrant with water as an intermediate detergent washed off) below the current limit for difficult and volatile hydrocarbons in wastewater for discharge in sewage treatment plants. The reprocessing of the water mixed with penetrant becomes host made more sociable. The treated water can also in this way in the cycle again and again to intermediate cleaning be used.

Claims (11)

1. Penetriermittel für zerstörungsfreie Werkstoff-Rißprüfun­ gen nach dem Eindringverfahren, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
 70 bis 91 Gew.-% aliphatische Alkohole,
  1 bis 10 Gew.-% Emulgator,
  0,5 bis 6 Gew.-% Farbstoff,
  6 Gew.-% Additiv,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird.
1. Penetrant for non-destructive material crack tests according to the penetration method, characterized by the following composition:
70 to 91% by weight of aliphatic alcohols,
1 to 10% by weight of emulsifier,
0.5 to 6% by weight of dye,
6% by weight additive,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%.
2. Penetriermittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
 70 bis 91 Gew.-% Glykole,
  1 bis 10 Gew.-% Emulgator,
  0,5 bis 6 Gew.-% Farbstoff,
  6 Gew.-% Additiv,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird.
2. Penetrant according to claim 1, characterized by the following composition:
70 to 91% by weight of glycols,
1 to 10% by weight of emulsifier,
0.5 to 6% by weight of dye,
6% by weight additive,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%.
3. Penetriermittel nach Anspruch 2, insbesondere für Rißprü­ fungen an Werkstücken nach dem Eindringverfahren gemäß DIN 54 152, gekennzeichnet durch folgende Zusammenset­ zung:
 1 bis 30 Gew.-% Butyldiglykol,
10 bis 40 Gew.-% Triethylenglykol oder Propylenglykol,
20 bis 80 Gew.-% Ethyldiglykol,
 1 bis 10 Gew.-% Mulsifan RT 2,
 0,5 bis 6 Gew.-% Flexo-rot 547,
 0 bis 1 Gew.-% Sudanblau 672,
 0,05 bis 6 Gew.-% Byk 301,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird.
3. Penetrant according to claim 2, in particular for crack tests on workpieces according to the penetration method according to DIN 54 152, characterized by the following composition:
1 to 30% by weight of butyl diglycol,
10 to 40% by weight of triethylene glycol or propylene glycol,
20 to 80% by weight of ethyl diglycol,
1 to 10% by weight of Mulsifan RT 2,
0.5 to 6% by weight flexo red 547,
0 to 1% by weight Sudan blue 672,
0.05 to 6% by weight Byk 301,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%.
4. Penetriermittel nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
 8 bis 19 Gew.-% Butyldiglykol,
15 bis 35 Gew.-% Triethylenglykol,
30 bis 60 Gew.-% Ethyldiglykol,
 1 bis 8 Gew.-% Mulsifan RT 2,
 1 bis 4 Gew.-% Flexo-rot 547,
 0 bis 1 Gew.-% Sudanblau 672,
 0,08 bis 3 Gew.-% Byk 301,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird.
4. Penetrant according to claim 3, characterized by the following composition:
8 to 19% by weight of butyl diglycol,
15 to 35% by weight of triethylene glycol,
30 to 60% by weight of ethyl diglycol,
1 to 8% by weight of Mulsifan RT 2,
1 to 4% by weight of Flexo-red 547,
0 to 1% by weight Sudan blue 672,
0.08 to 3% by weight of Byk 301,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%.
5. Penetriermittel nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
19,0 Gew.-% Butyldiglykol,
21,0 Gew.-% Triethylenglykol,
51,3 Gew.-% Ethyldiglykol,
 6,0 Gew.-% Mulsifan RT 2,
 2,5 Gew.-% Flexo-rot 547,
 0,08 Gew.-% Sudanblau 672,
 0,12 Gew.-% Byk 301,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird.
5. Penetrant according to claim 4, characterized by the following composition:
19.0% by weight of butyl diglycol,
21.0% by weight of triethylene glycol,
51.3% by weight of ethyl diglycol,
6.0% by weight of Mulsifan RT 2,
2.5% by weight flexo red 547,
0.08% by weight Sudan Blue 672,
0.12% by weight Byk 301,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%.
6. Verfahren zur zerstörungsfreien Werkstoff-Rißprüfung, das mindestens folgende Verfahrensschritte umfaßt:
  • - ggf. Vorreinigen der zu prüfenden Oberfläche des Werkstoffs mit einem sogenannten Vorreinigungsmittel: Vorreinigung,
  • - Auftragen eines Penetriermittels auf die zu prüfende Oberfläche: Eindringvorgang,
  • - Zwischenreinigung der zu prüfenden Oberfläche mit einem Zwischenreinigungsmittel: Zwischenreinigung,
  • - Auftragen eines Entwicklers auf die zu prüfende Ober­ fläche: Entwicklungsvorgang, und
  • - anschließende Analyse des Zustands der Oberfläche: Inspektion,
6. Process for non-destructive material crack testing, which comprises at least the following process steps:
  • - if necessary, pre-cleaning the surface of the material to be tested with a so-called pre-cleaning agent: pre-cleaning,
  • - Applying a penetrant to the surface to be tested: penetration process,
  • - Intermediate cleaning of the surface to be tested with an intermediate cleaning agent: intermediate cleaning,
  • - Applying a developer to the surface to be tested: development process, and
  • - subsequent analysis of the condition of the surface: inspection,
gekennzeichnet durch die Verwendung eines Penetriermit­ tels mit folgender Zusammensetzung:
70 bis 91 Gew.-% aliphatische Alkohole,
 1 bis 10 Gew.-% Emulgator,
 0,5 bis 6 Gew.-% Farbstoff,
6 Gew.-% Additiv,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird.
characterized by the use of a penetrant with the following composition:
70 to 91% by weight of aliphatic alcohols,
1 to 10% by weight of emulsifier,
0.5 to 6% by weight of dye,
6% by weight additive,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%.
7. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Ver­ wendung eines Penetriermittels mit folgender Zusammenset­ zung:
70 bis 91 Gew.-% Glykole,
 1 bis 10 Gew.-% Emulgator,
 0,5 bis 6 Gew.-% Farbstoff,
6 Gew.-% Additiv,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird.
7. The method according to claim 6, characterized by the use of a penetrating agent with the following composition:
70 to 91% by weight of glycols,
1 to 10% by weight of emulsifier,
0.5 to 6% by weight of dye,
6% by weight additive,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%.
8. Verfahren nach Anspruch 7, insbesondere zur Rißprüfung nach dem Eindringverfahren nach DIN 54152, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Penetriermittels mit folgender Zusammensetzung:
 1 bis 30 Gew.-% Butyldiglykol,
10 bis 40 Gew.-% Triethylenglykol oder Propylengykol,
20 bis 80 Gew.-% Ethyldiglykol,
 1 bis 10 Gew.-% Mulsifan RT2,
 0,5 bis 6 Gew.-% Flexo-rot 547,
 0 bis 1 Gew.-% Sudanblau 672,
 0,05 bis 6 Gew.-% Byk 301,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird.
8. The method according to claim 7, in particular for crack testing according to the penetration method according to DIN 54152, characterized by the use of a penetrant with the following composition:
1 to 30% by weight of butyl diglycol,
10 to 40% by weight of triethylene glycol or propylene glycol,
20 to 80% by weight of ethyl diglycol,
1 to 10% by weight of Mulsifan RT2,
0.5 to 6% by weight flexo red 547,
0 to 1% by weight Sudan blue 672,
0.05 to 6% by weight Byk 301,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%.
9. Verfahren nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch die Ver­ wendung eines Penetriermittels mit folgender Zusammenset­ zung:
 8 bis 19 Gew.-% Butyldiglykol,
15 bis 35 Gew.-% Triethylenglykol,
30 bis 60 Gew.-% Ethyldiglykol,
 1 bis 8 Gew.-% Mulsifan RT 2,
 1 bis 4 Gew.-% Flexo-rot 547,
 0 bis 1 Gew.-% Sudanblau 672
 0,08 bis 3 Gew.-% Byk 301,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird.
9. The method according to claim 8, characterized by the use of a penetrating agent with the following composition:
8 to 19% by weight of butyl diglycol,
15 to 35% by weight of triethylene glycol,
30 to 60% by weight of ethyl diglycol,
1 to 8% by weight of Mulsifan RT 2,
1 to 4% by weight of Flexo-red 547,
0 to 1% by weight Sudan blue 672
0.08 to 3% by weight of Byk 301,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%.
10. Verfahren nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch die Ver­ wendung eines Penetriermittels mit folgender Zusammenset­ zung:
19,0 Gew.-% Butyldiglykol,
21,0 Gew.-% Triethylenglykol,
51,3 Gew.-% Ethyldiglykol,
 6,0 Gew.-% Mulsifan RT 2,
 2,5 Gew.-% Flexo-rot 547,
 0,08 Gew.-% Sudanblau 672,
 0,12 Gew.-% Byk 301,
wobei das zusammengesetzte Penetriermittel jeweils gleich 100% gesetzt wird.
10. The method according to claim 9, characterized by the use of a penetrating agent with the following composition:
19.0% by weight of butyl diglycol,
21.0% by weight of triethylene glycol,
51.3% by weight of ethyl diglycol,
6.0% by weight of Mulsifan RT 2,
2.5% by weight flexo red 547,
0.08% by weight Sudan Blue 672,
0.12% by weight Byk 301,
wherein the compound penetrant is set equal to 100%.
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