DE4414030C1

DE4414030C1 - Verfahren zur Messung der Dicke einer Schicht und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Info

Publication number: DE4414030C1
Application number: DE19944414030
Authority: DE
Inventors: Bodo Bruehl
Original assignee: ABB Research Ltd Switzerland
Current assignee: ABB Research Ltd Switzerland
Priority date: 1994-04-22
Filing date: 1994-04-22
Publication date: 1995-08-10
Anticipated expiration: 2014-04-23

Description

Technisches Gebiet

Bei der Erfindung wird ausgegangen von einem Verfahren zur Messung der Dicke einer von einem Substrat getragenen dünnen Schicht durch Auswertung eines Ultraschallsignals, welches aus zwei Ultraschall-Reflexsignalen hervorgegangen ist, von denen ein erstes bei Reflexion eines sich im Substrat aus breitenden Ultraschallimpulses an der gemeinsamen Grenzfläche von Substrat und Schicht und ein zweites bei Reflexion des nichtreflektierten Anteils des Ultraschallimpulses an der von der Grenzfläche abgewandten Oberfläche der Schicht gebildet wird.

Stand der Technik

Die Dicke einer auf einem Substrat angeordneten Schicht kann mittels Ultraschall aus der schallgeschwindigkeitsabhängigen Laufzeitdifferenz zweier reflektierter Ultraschallsignale ermittelt werden. Ein erstes dieser beiden Signale wird hier bei durch Reflexion eines von einem Prüfkopf in das Substrat eingekoppelten Ultraschallimpulses an der gemeinsamen Grenz fläche von Substrat und Schicht und ein zweites bei Reflexion des nichtreflektierten Anteils des Ultraschallimpulses an der von der Grenzfläche abgewandten Oberfläche der Schicht gebil det. Dieses Verfahren kann aber bei der Messung dünner Schichten die beiden Ultraschallsignale nicht mehr vonein ander unterscheiden, da sich die beiden reflektierten Ultra schallsignale aufgrund der kurzen Laufzeit des in der Schicht geführten Ultraschallsignals zu einem einzigen Ultraschall signal überdecken und dann mit einfachen Mitteln nicht mehr aufgelöst werden können.

Ein Verfahren nach der Gattung von Patentanspruch 1 ist im JP-Abstr. 4-242109(A) in Patent Abstracts of Japan, P-1467, Jan. 11, 1993, Vol. 17/No. 14 beschrieben. Dieses Verfahren dient der Messung der Dicke einer auf der Innenseite eines gußeisernen Rohrs befindlichen Keramikbeschichtung mit Hilfe eines von außen ins Rohr eingekoppelten Ultraschallsignals. Bei der Ausführung des Verfahrens wird die Zeitdifferenz zwischen einer an der gemeinsamen Fläche von Rohr und Keramikbeschichtung reflektierten ersten Ultraschallwelle und einer an der freiliegenden Fläche der Keramikbeschichtung reflektierten zweiten Ultraschallwelle ermittelt. Hieraus und aus der Geschwindigkeit der Ultraschallwellen in der Keramikbeschichtung wird dann die Schichtdicke errechnet.

Aus DE 40 40 190 C2, insbesondere Fig. 8a bis 8c, und DE 26 20 835 A1, insbesondere Fig. 5, ist es bekannt, bei einem Verfahren zur Laufzeitmessung von Ultraschall mit der Impuls- Reflexionsmethode verschiedene ausgezeichnete Punkte der Reflexionsimpulse, wie etwa die Zeitpunkte bestimmter Schwellwertüberschreitungen und des jeweiligen Spitzenwertes, zu erfassen. Hieraus können Aussagen über die Form, wie insbesondere die Breite, der Impulse getroffen werden (DE 40 40 190 C2, Spalte 5, Zeilen 59 bis 67). Aus zwei oder mehr aufeinanderfolgenden Reflexionsimpulsen wird dann die Dickeninformation gewonnen.

Es sind ferner Verfahren zur Bestimmung der Dicken dünner Schichten durch Auswertung der Frequenzspektren reflektierter Ultraschallsignale bekannt, bei denen davon ausgegangen wird, daß es bei der Reflexion von breitbandigen Ultraschallimpul sen in Abhängigkeit von der Schichtdicke zu Interferenzen bestimmter Frequenzanteile kommt. Daher können im Frequenz spektrum Intensitätsmaxima beobachtet werden, aus deren Anordnung und Lage im Frequenzspektrum auf die Schichtdicke geschlossen werden kann. Dieses Verfahren läßt sich jedoch nur unter Einsatz beträchtlicher Mittel ausführen. Dies ist vor allem dadurch bedingt, daß bei der Verarbeitung des detektierten Ultraschallsignals infolge von Digitalisierung und Fouriertransformation ein ganz erheblicher Arbeitsaufwand anfällt.

Kurze Darstellung der Erfindung

Der Erfindung, wie sie in Patentanspruch 1 angegeben ist, liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, welches die Dickenmessung einer schwer zugänglichen dünnen Schicht in rascher und einfacher Weise ermöglicht, und gleichzeitig Mittel zur Durchführung dieses Verfahren anzugeben.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß während eines Meßvorganges aufwendige Verfahrensschrit te, wie insbesondere Digitalisieren und Fouriertransformie ren, vollständig entfallen. Vielmehr werden bei diesem Verfahren mit äußerst einfach auszuführenden Verfahrens schritten, wie Kalibrieren, Speichern, Zeitmessen und Signal vergleich, in kostengünstiger und zugleich sicherer Weise zuverlässige Meßdaten ermittelt. Da zudem vor der Durch führung einer Messung die erforderlichen Kalibrierparameter aus Voruntersuchungen ermittelt und gespeichert werden, beschränkt sich der eigentliche Meßvorgang auf sehr einfach und rasch auszuführende Verfahrensschritte, wie insbesondere Zeitmessen und Signalvergleichen.

Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist einfach und robust aufgebaut und zeichnet sich dennoch durch eine große Meßgenauigkeit aus. Dies ist vor allein eine Folge der leichten Umsetzbarkeit der beim erfindungsgemäßen Verfahren zu verarbeitenden Signale in einer in der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehenen Auswerteelektronik.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung und die damit erzielbaren weiteren Vorteile werden nachfolgend anhand von Zeichnungen näher erläutert. Hierbei zeigt:

Fig. 1 eine als Blockschaltbild dargestellte Ausführungs form einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 2 ein Meßdiagramm, in dem die Intensität I eines Ultraschallsignals, welches durch Reflexion eines Ultraschallimpulses an einer zu vermessenden dünnen Schicht ermittelt wurde, in Funktion der Meßzeit t[µs] aufgetragen ist, und

Fig. 3 eine aus Vorversuchen ermittelte und in der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gespeicherte Korrelation zwischen der Anstiegszeit τ[µs] des Ultraschallsignal gemäß Fig. 2 und der Dicke D[mm] der zu vermessenden Schicht.

Wege zur Ausführung der Erfindung

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält einen Prüfkopf 1 und eine wahlweise auf den Prüfkopf 1 wirkende oder vom Prüfkopf 1 mit Signalen beaufschlagte Steuer- und Auswertevorrichtung 2. Der Prüfkopf 1 ist mit Vorteil ein Breitband - Prüfkopf. Der Prüfkopf 1 liegt unter Bildung einer kreis förmigen Auflagefläche 3 mit einem Durchmesser von beispiels weise 12,7 mm auf einem Teil der Oberfläche eines Substrates 4 auf. Auf der von der Auflagefläche 3 abgewandten Seite trägt das Substrat 4 eine dünne Schicht 5, welche mit dem Substrat 4 eine gemeinsame Grenzfläche 6 bildet.

Das Substrat 4 ist vorzugsweise ein in eine gekapselte und mit einem Isoliergas gefüllte Hochspannungsanlage eingebauter und zum Tragen von stromführenden Teilen vorgesehener Hoch spannungsisolator. Dieser Isolator weist eine von außen zugängliche Auflagefläche 3 auf sowie eine dem Isoliergas ausgesetzten Oberfläche. Bei Betrieb der Hochspannungsanlage bildet sich auf der Oberfläche unter der Wirkung elektrischer Entladungen aufgrund von Korrosionsvorgängen eine Schicht 5. Diese Schicht ist besonders ausgeprägt, wenn das Substrat ein quarzmehlgefülltes Polymer - etwa auf der Basis eines Epoxids - ist, und wenn als Isoliergas Schwefelhexafluorid von einem oder mehreren Bar Druck verwendet wird. Die zwischen Auflagefläche 3 und Schicht 5 vorgesehene Dicke des Substrates 4 kann beispielsweise 55 mm betragen. Eine typische Dicke der Schicht 5 beträgt beispielsweise 0,3 mm.

Das Substrat 4 kann mit Vorteil auch ein Rohr einer Versor gungsleitung sein, in dessen schwer zugänglichem Inneren ein Transportmedium, wie etwa Wasser, Öl oder Gas, infolge von Ablagerung und/oder Korrosion die dünne Schicht 5 bildet.

Die Steuer- und Auswertevorrichtung 2 weist eine Zeiterfas sungsvorrichtung 7, einen Generator 8 zur Erzeugung von Ultraschallimpulen, einen von der Zeiterfassungsvorrichtung 7 beaufschlagten und auf den Generator 8 wirkenden Rechner 9 sowie eine vom Rechner 9 angesteuerte Umschaltvorrichtung 10 auf, welche in einer Position a den Generator 8 mit dem Prüfkopf 1 und in einer Position b den Prüfkopf 1 mit der Zeiterfassungsvorrichtung 7 in Wirkverbindung bringt.

Die Zeiterfassungsvorrichtung 7 enthält einen Verstärker 11, der in der Position b der Umschaltvorrichtung 10 Signale empfängt, die vom Prüfkopf 1 abgegeben werden. Der Ausgang des Verstärkers 11 ist einerseits an den Eingang eines als Schwellwertdetektor ausgebildeten Grenzwertdetektors 12 und andererseits an einen der zwei Eingänge eines UND-Glied 13 geführt. An den zweiten Eingang des UND-Gliedes 13 ist einer von zwei Ausgängen des Grenzwertdetektors 12 geführt. Der Ausgang des UND-Gliedes 13 wirkt auf einen vorzugsweise als Maximum-(Peak)-Detektor ausgebildeten zweiten Grenzwertdetektor 14. Die Ausgangssignale der beiden Grenzwertdetektoren 12, 14 werden jeweils einem von zwei Eingängen eines Zeitmessers 15 zugeführt, an dessen Ausgang ein auf den Rechner 9 wirkendes Zeitsignal ansteht.

Der Rechner 9 wirkt auf eine Anzeigeeinheit 16. Über eine Eingabeeinheit 17 können Daten in den Rechner 9 eingegeben werden.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gibt der Rechner 9 Steuerimpulse ab. Diese Steuerimpulse wirken einerseits auf den Generator 8 und andererseits auf die Umschaltvorrichtung 10. Im Generator 8 werden elektrische Impulse erzeugt, welche über die nun in die Position a gebrachte Umschaltvorrichtung 10 an den Prüfkopf 1 geführt werden. Durch die elektrischen Impulse wird im Prüfkopf 1 ein Ultraschallimpuls erzeugt, welcher in Richtung des in der Fig. 1 dargestellten Pfeils in das Substrat 4 eingekoppelt wird.

Der in das Substrat 4 eingekoppelte Ultraschallimpuls wird an der gemeinsamen Grenzfläche 6 von Substrat 4 und Schicht 5 reflektiert. Der nichtreflektierte Teil des Ultraschallimpul ses dringt in die Schicht 5 ein und wird an der von der Grenzfläche 6 abgewandten Oberfläche der Schicht 5 reflek tiert. Die beiden solchermaßen gebildeten Ultraschall- Reflexsignale werden von Prüfkopf 1 als ein nicht auflösbares Ultraschallsignal detektiert. Der Verlauf eines typischen Ultraschallsignals ist aus dem Meßdiagramm gemäß Fig. 2 entnehmbar.

Die Umschaltvorrichtung 10 wird über einen vom Rechner 9 abgegebenen Steuerimpuls in die Position b gebracht. Das vom Prüfkopf 1 detektierte Ultraschallsignal gelangt über die Umschaltvorrichtung 10 in den Verstärker 11. Das am Ausgang des Verstärkers 11 anstehende verstärkte Ultraschallsignal wirkt auf den Grenzwertdetektor 12 und das UND-Glied 13. Sobald das verstärkte Ultraschallsignal einen vorher festge legten Schwellwert I_S überschreitet, startet der Grenzwert detektor 12 den Zeitmesser 15 und aktiviert den Grenzwert detektor 14 über das UND-Glied 13. Der Zeitmesser 15 wird gestoppt, sobald der aktivierte Grenzwertdetektor 14 das Maximum I_max des Ultraschallsignals feststellt. Durch die logische Verknüpfung des vom Grenzwertdetektor 12 abgegebenen Ausgangssignals mit dem vom Verstärker 11 abgegebenen Ausgangssignal ist hierbei sichergestellt, daß der als Peakdetektor wirkende Grenzwertdetektor 14 nur bei aktivem Grenzwertdetektor 12 arbeitet.

Die vom Zeitmesser 15 zwischen dem Starten und Stoppen ermittelte Zeitspanne ist ein Maß für die Anstiegszeit τ des vom Prüfkopf 1 gemessenen Ultraschallsignals. Die Anstiegs zeit τ wird dem Rechner 9 zugeführt und dort mit einer zuvor ermittelten und im Rechner 9 gespeicherten Korrelation von Anstiegszeit τ des Ultraschallsignales und Dicke D der Schicht 5 verglichen. Die Korrelation wurde wie folgt ermittelt:
Es wurden für ein vorgegebenes definiertes Substrat 4, beispielsweise den zuvor erwähnten Isolator, und einen vorgegebenen definierten Ultraschallimpuls, wie er beispiels weise vom vorstehend beschriebenen Prüfkopf 1 abgegeben wird, die Anstiegszeiten der durch Reflexion gebildeten und vom Prüfkopf 1 detektierten Ultraschallsignale von Schichten verschiedener Dicke gemessen. Die Dicken dieser entsprechend der zu vermessenden Schicht angeordneten und aufgebauten Schichten wurden zuvor mit Hilfe eines anderen Dickenmeß verfahrens, beispielsweise mittels eines Interferometers, bestimmt.

Aus Fig. 3 ist eine über die Eingabeeinheit 17 in den Rechner 9 eingegebene und dort in einem Speicher abgelegte Korrela tion zwischen der Anstiegszeit τ und der Dicke D der zu vermessenden Schicht 5 entnehmbar. Ersichtlich ist diese Korrelation als Gerade ausgebildet. Durch Vergleich der vom Zeitmesser 15 bestimmten Anstiegszeit τ des Ultraschallsigna les der zu vermessenden Schicht 5 mit der gespeicherten Korrelation ermittelt nun der Rechner 9 sehr rasch die Dicke D der zu vermessenden Schicht und zeigt den zugeordneten Zahlenwert auf der Anzeigeeinheit 16 an.

Bezugszeichenliste

1 Prüfkopf
2 Steuer- und Auswertevorrichtung
3 Auflagefläche
4 Substrat
5 Schicht
6 Grenzfläche
7 Zeiterfassungsvorrichtung
8 Generator
9 Rechner
10 Umschaltvorrichtung
11 Verstärker
12 Grenzwertdetektor
13 UND-Glied
14 Grenzwertdetektor
15 Zeitmesser
16 Anzeigeeinheit
17 Eingabeeinheit
τ Anstiegszeit
D Dicke der Schicht 5
I_S, I_max Grenzwerte

Claims

1. Verfahren zur Messung der Dicke (D) einer von einem Substrat (4) getragenen dünnen Schicht (5) durch Auswertung eines Ultraschallsignals, welches aus zwei Ultraschall-Reflexsignalen hervorgegangen ist, von denen ein erstes bei Reflexion eines sich im Substrat (4) ausbreitenden Ultraschallimpulses an der gemeinsamen Grenzfläche (6) von Substrat (4) und Schicht (5) und ein zweites bei Reflexion des nichtreflektierten Anteils des Ultraschallimpulses an der von der Grenzfläche (6) abgewandten Oberfläche der Schicht (5) gebildet wird, dadurch gekennzeichnet,

- daß für ein vorgegebenes definiertes Substrat und für einen vorgegebenen definierten Ultraschall impuls die Anstiegszeiten von Ultraschallsignalen von Schichten verschiedener Dicke gemessen werden, welche entsprechend der zu vermessenden Schicht (5) angeordnet und aufgebaut sind,
- daß eine hierbei auftretende Korrelation von Anstiegszeit (τ) des Ultraschallsignales und Schichtdicke (D) gespeichert wird,
- daß die Anstiegszeit (τ) des Ultraschallsignales der zu vermessenden Schicht (5) ermittelt wird, und
- daß durch Vergleich der Anstiegszeit (τ) des Ultraschallsignales der zu vermessenden Schicht (5) mit der gespeicherten Korrelation die Dicke (D) der zu vermessenden Schicht (5) bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anstiegszeit (τ) aus der Differenz zweier Zeitpunkte bestimmt wird, von denen ein erster Zeitpunkt beim Über schreiten eines vorgegebenen ersten Grenzwertes (I_S) und ein nachfolgender zweiter Zeitpunkt beim Überschreiten eines gegenüber dem ersten Grenzwert (I_S) höheren zweiten Grenzwertes (I_max) des Ultraschallsignals ermittelt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Grenzwert (I_max) durch das den Anstieg des Ultraschallsignals beendende Signalmaximum bestimmt wird.

4. Verfahren nach einem der der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Grenzwert (I_S) durch den Beginn des Anstiegs des Ultraschallsignals bestimmt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrelation in Form einer Geraden gespeichert wird.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem den Ultraschallimpuls in das Substrat (4) einkoppelnden und den durch Reflexion an der zu vermessenden Schicht (5) detektierenden Prüfkopf (1) und einer dem Prüfkopf (1) nachschaltbaren Steuer - und Auswertevorrichtung (2), dadurch gekennzeichnet, daß die Steuer - und Auswertevorrichtung (2) zumindest einen die Anstiegszeit (τ) ermittelnden Zeitmesser (15) und zwei auf den Zeitmesser (15) wirkende Grenzwert detektoren (12, 14) aufweist, von denen ein erster (12) den Zeitmesser (15) bei einem ersten Grenzwert (I_S) des Ultraschallsignals startet und ein zweiter (14) den Zeitmesser (14) bei einem nachfolgenden zweiten Grenzwert (I_max) des Ultraschallsignals stoppt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Grenzwertdetektor (12) zwei Ausgänge aufweist, von denen ein erster auf den Zeitmesser (15) und ein zweiter über ein UND-Glied (13) auf den zweiten Grenzwertdetektor (14) wirkt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Grenzwertdetektor (12) als Schwellwert detektor und der zweite Grenzwertdetektor (14) als Peakdetektor ausgebildet ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuer - und Auswertevorrich tung (2) einen vom Zeitmesser (15) ansteuerbaren und die Korrelation speichernden Rechner (9) aufweist, welcher den Vergleich der vom Zeitmesser (15) ermittelten Anstiegszeit (τ) mit der Korrelation durchführt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechner (9) auf eine Umschaltvorrichtung (10) wirkt, über welche entweder ein den Ultraschallimpuls anregender Generator (8) mit dem Prüfkopf (1) oder der Prüfkopf (1) bei Detektion des Ultraschallsignals mit der Steuer- und Auswertevorrichtung (2) in Wirkverbin dung bringbar ist.