DE4412941A1 - Verfahren zur thermischen Spaltung von Abfall-Kunststoff-Gemischen - Google Patents
Verfahren zur thermischen Spaltung von Abfall-Kunststoff-GemischenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur thermischen Spaltung
von Abfall-Kunststoff-Gemischen.
Aus der DE 34 42 506 C2 ist ein Verfahren zur Aufarbeitung von Kohlen
stoff enthaltenden Abfällen insbesondere Kunststoff-Abfall-Gemi
schen, bekannt, wobei die Abfälle mit Wasserstoff und/oder Wasser
stoff enthaltenden Gasen und/oder Wasserstoff übertragenden Verbindun
gen in einem Temperaturbereich von 250 bis 500°C und einem Druckbe
reich von 2 bis 450 bar unter Umwandlung der in den Abfällen enthalte
nen Hetero-Atome, wie Schwefel, Stickstoff und Halogene, in ihre Was
serstoff-Verbindungen behandelt werden. Dabei findet unter Verwendung
von externem gasförmigen Wasserstoff eine Sumpfphasenhydrierung
statt. Diese Hydrierung als thermische Spaltung unter Wasserstoffat
mosphäre ist mit einer Reihe von Problemen behaftet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfah
ren zu schaffen, bei dem insbesondere auf die Hydrierung verzichtet
werden kann.
Die Lösung dieser Aufgabe ist in den Merkmalen a) bis c) des Anspru
ches 1 angegeben. Die Unteransprüche 2 bis 4 enthalten sinnvolle er
gänzende Verfahrensschritte.
Einige Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens sind folgende:
- - Die Spaltung der Makromoleküle (Polymere) erfolgt bei Temperaturen von bis zu 500°C und Reaktionszeiten von mehr als 30 Minuten bei einem Prozeßdruck bis zu 60 bar.
- - Der in einem indirekt beheizten Rohrreaktor ablaufende Spaltprozeß erfolgt aufgrund der thermodynamischen Randbedingungen in einer Fluidphase, d. h. im kritischen Bereich des Lösungsmittels (Sol vents) und Donators.
- - Der vorbehandelte zerkleinerte Abfallkunststoff wird in einer zirku lierenden aromatischen Solventsfraktion bei bis zu 300°C geschmol zen und gelöst.
- - Der pumpfähigen Solvent-Kunststoffschmelze wird als Wasserstoff-Do nator ein zweiter Solventstrom im Massenverhältnis mw/mk < 0,1, z. B. Methanol, zugesetzt.
- - Die Menge des zirkulierenden Solvents sowie die Aufschmelz- und Auf lösetemperatur sind so gewählt, daß die Viskosität des Gemisches bei < 200 cst liegt. In der Regel liegt das Verhältnis ms/mk < 1 bei einer Mischtemperatur von < 300°C.
- - Polymere werden mit steigender Temperatur immer fließfähiger (Depo lymerisation). Mit fallender Temperatur erfolgt eine teilweise Repo lymerisation. Erst durch die Zugabe eines Lösungsmittels, das nicht polymerisationsfähig ist, kann der Zustand der Depolymerisation er halten werden.
- - Die Abbaurate der Makromoleküle mit M < 30 000 kg/Kmol erfolgt zu < 98% bei einem Endprodukt mit einem M von 100 bis 150 kg/kmol.
- - Ein Depolymerisationsgrad von < 98% der Polymere mit M < 30 000 kg/kmol zu einer Kohlenwasserstofffraktion mit einem M < 300 kg/kmol wird bei Pyrolysetemperaturen von Tc < 480°C und einer Reaktionszeit < 60 Minuten erreicht.
- - Der Flüssigphasen-Prozeß beinhaltet im wesentlichen folgende Verfah rensstufen:
- - Aufschmelzung und Lösung des Eduktes in einem zirkulierenden Sol vent
- - Spaltung der Makromoleküle und Abspaltung von Chlor, Schwefel, Stickstoff, usw. im Fluidzustand bei Anwesenheit eines H-Donators
- - Abtrennung eines Rückstandes mit anorganischen Anteilen
- - fraktionierende Trennung des synthetischen Rohöls (Syncrude-Pro dukt) und zirkulierenden Solventstromes
- - Vergasung des Rückstandes aus dem Heißabscheider zur Heizgaserzeu gung.
Produktausbeute < 800 kg/1000 kg MKS.
Es wird kein komprimierter, gasförmiger Wasserstoff benötigt.
Der Energiebedarf (Wärme + Strom) beträgt weniger als 2,5 GJ/1000
kg MKS.
Der Chlorgehalt in dem Syncrude-Produkt beträgt < 1 ppm.
Die Schadstoffe können als Salz (NaCl) und als Gas (H₂S, NH₃) gewon
nen werden.
Aufschaukeleffekte bei Störungen im Aufschmelzsystem oder der Flüs
sigphasenpyrolyse werden nicht über das Solvent recycelt, sondern
in der Flash-Kolonne oder durch den Fraktionator abgefangen.
Störungen im Einsatzgut (Inertanteile) können über den Rückstand
der Flashkolonne oder eine Erhöhung der Solventmenge kompensiert
werden.
Die Aufschmelzung und Lösung des Abfall-Kunststoff-Gemisches er
folgt in einem zirkulierenden Solventstrom mit geringer Viskosität
und nicht in einem externen Huckepacköl oder einer reinen Kunst
stoffschmelze.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Fig. 1 und 2 beispiels
weise näher erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Verfahrens-Blockbild der Aufbereitung von Abfall-
Kunststoff-Gemischen nach dem Prinzip der hydrierenden Pyro
lyse in der Fluidphase.
Fig. 2 zeigt ein Verfahrensschema der hydrierenden Pyrolyse in der
Fluidphase für Abfall-Kunststoff-Gemische.
Nach Fig. 1 wird ein vorbehandeltes Abfall-Kunststoff-Gemisch, das
auf < 2 mm Partikelgröße zerkleinert und gegebenenfalls getrocknet
worden ist, in einen Mischer gegeben und dort unter Zugabe eines rück
geführten Solvents (aromatische Fraktion) und unter Zugabe eines basi
schen Additives und gegebenenfalls eines Katalysators im Mischer auf
250 bis 300°C aufgeheizt.
Der auf diese Weise erzeugten Schmelze wird als weiteres Lösungsmit
tel ein H-Donator (z. B. Methanol oder ein Methanol-Wasser-Gemisch)
zugesetzt. Als weitere H-Donatoren sind Hydrazin, Harnstoff, Äthanol,
Isopropanol, N-Propanol und Ketone geeignet, d. h. Stoffe mit einem
atomaren H/C-Verhältnis < 2,5 und den thermodynamischen Voraussetzun
gen, die im kritischen und überkritischen Fluidbereich durch Zerfall
aktiven Wasserstoff freizusetzen.
Die Spaltung der Polymere erfolgt in dem Fluid-Pyrolyse-Reaktor bei
Temperaturen bis 500°C und Drücken bis 60 bar, d. h. in einem thermo
dynamischen Bereich, bei dem die meisten Reaktionskomponenten, spe
ziell im Gemisch, als überkritisches Fluid vorliegen. Die Spaltreak
tionen erfolgen in einem indirekt beheizten Rohrreaktor durch Verbren
nung eines Heizgases. Im Fraktionator wird aufgrund einer stofflich
bedingten ausreichenden Siedelücke die aromatische Fraktion von der
aliphatischen Fraktion (Syncrude) getrennt. Der mit Mineralstoffen,
nicht umgewandelten Polymeren und gegebenenfalls amorphem Kohlenstoff
angereicherte, pumpfähige Rückstand des Heißabscheiders (Flash-Kolon
ne) wird in an sich bekannter Weise durch autotherme partielle Oxida
tion (POX) mit Heißluft und anschließender Gasreinigung in ein
schwachkalorisches Heizgas umgewandelt. Das gereinigte Heizgas wird
in der Hauptsache für die Beheizung des Spaltreaktors und des Sumpfer
hitzers des Fraktionators benötigt, während der Überschuß extern ver
wertet werden kann.
Die rohstoffliche Verwertung des vorhandenen Abfall-Kunststoff-Gemi
sches (MKS) ist in Fig. 2 näher dargestellt.
Das vorbehandelte MKS-Gemisch ist in einem Schneid-Mahl-System auf
eine Partikelgröße < 2 mm zerkleinert und thermisch auf eine geringe
Wasserfeuchte getrocknet worden, bevor es durch eine thermisch-chemi
sche Behandlung unter Druck aufgespalten wird.
Der Feststoff MKS muß für den Spaltprozeß in eine pumpfähige Form
überführt werden. Dieser Vorgang erfolgt in einem Aufschmelzer, in
dem das MKS in einem heißen Anmaisch-Ölstrom suspendiert wird. Das
Massenverhältnis dieses aromaten- und hydroaromatenreichen Solvents,
das in einer Fraktionierungskolonne gewonnen wird, beträgt zu dem
Kunststoffgemisch in der Regel 1 : 1, während die Mischtemperatur je
nach Zusammensetzung der Abfall-Kunststoff-Mischung zwischen Tempera
turen von 250 bis 300°C liegt.
Bei diesen Bedingungen schmelzen die thermoplastischen Kunststoffe,
während der in der Regel geringe Anteil von zerkleinerten Duroplasten
als Suspendant erhalten bleibt und im Prinzip nicht stört. Der Tempe
raturbereich bis 300°C bedingt bereits eine teilweise Depolymerisa
tion der Thermoplaste, so daß sich für die Mischung ein Viskositäts
spektrum von 100 bis 200 cst bei 250°C einstellt und somit pumpfähig
ist (Grenzwert 200 cst bei 200°C). Die notwendige Mischungs-,
Schmelz- und Spaltwärmeenergie wird indirekt über einen Wärmeaustau
scher (gegen heißes Produkt) mittels eines Umlaufstromes in die Vorbe
handlungsstufe eingebracht. Die für den Prozeß eventuell notwendigen
Katalysatoren (Schwermetalle) und basischen Additive (Karbonate oder
Sulfide) werden ebenfalls beim Aufschmelzen dem Einsatzgemisch zudo
siert und in das Kunststoff-Öl-Gemisch suspendiert.
Durch die Zugabe von Quenchöl (300°C) nach dem Röhren-Spalt-Reaktor
wird das Reaktionsgemisch auf < 430°C abgekühlt und anschließend auf
den Druck von 3 bar des Heißabscheiders entspannt. Das Gemisch trennt
sich dabei in eine flüssige Rückstandsphase und eine Dampfphase bei
ca. 360°C. Der Rückstand enthält alle nichtorganischen Anteile sowie
organische Komponenten der Siedelage < 400°C und wird als Fuel zur
Wärmeenergieherstellung für den Pyrolyseprozeß in der Vergasungsstufe
genutzt.
Die Verflüssigung und Abkühlung auf ca. 250°C der Dampfphase erfolgt
in einem Partialkondensator, wobei die Wärmeenergie durch Wärmeaus
tausch auf das Einsatzgemisch und den Umlauf der Aufschmelzstufe über
tragen wird.
Die restliche dampfförmige Phase wird in einem weiteren Partialkonden
sator bei < 100°C in eine flüssige Leichtölfraktion (180/200°C) und
eine Gasphase (CH₄, H₂, CO, HCl usw.) zerlegt. Aus der Gasphase kann
in einer typischen Aufbereitungsstufe das HCl absorbiert und als Salz
säure gewonnen werden. Anderenfalls wird das HCl gemeinsam mit den an
deren Gaskomponenten in der Vergasungsstufe verarbeitet.
Die Flüssigphase der ersten Partialkondensation (200/400°C) wird mit
ca. 350°C einer Rektifikationsstufe zugeführt und bei einem Arbeits
druck von 1,5 bar in mehrere Fraktionen zerlegt.
Oberhalb des Zulaufes wird als sogenanntes Syncrude eine Fraktion mit
der Siedelage 150/300°C gewonnen, während am Kopf die restlichen Gas
komponenten bzw. eine Leichtölfraktion der Siedelage 80/150°C gewon
nen wird. Als ein Teil des Refluxes kann die Leichtölfraktion der
zweiten Kondensationsstufe genommen werden. Durch diese Maßnahme kann
eine Pyrolysebenzinfraktion (80/200°C) entstehen, die praktisch frei
ist von Chlor-, Schwefel- und Stickstoffverbindungen und als Einsatz
bei der Olefinherstellung genutzt werden kann. Die Menge beträgt ca.
300 kg/t MKS, während die Syncrudefraktion in der Größenordnung von
500 kg pro Tonne MKS gewonnen wird.
Unterhalb des Rektifikationskolonnenzulaufes wird eine Fraktion 250/
400°C siedend gewonnen, die als Solvent in den Flüssigphasenpyrolyse
prozeß recycelt wird.
Die Spaltung der Polymere mit einem Molekulargewicht von 30 000 bis
50 000 zu Komponenten mit einem Molekulargewicht von 100 bis 500 be
dingt z. B. im Falle von Polyolefinen zwangsläufig bei der Bildung
von Aliphaten einen H-Mangel. Dieser Umstand führt zur Isomerierung,
Cyclisierung oder Bildung von freiem Kohlenstoff, so daß z. B. eine
Aromatenbildung nicht unterdrückt werden kann. Dieser Vorgang wird
noch verstärkt, wenn Methylgruppen abgespalten werden und zur Methan
bildung führen.
Andererseits ist die teilweise Bildung von Aromaten und Hydroaromaten
wegen ihrer guten Solvolyseeigenschaften bei der Vorbehandlung und
der Pyrolyse erwünscht. Diesem Umstand kann durch die Kombination der
Pyrolyse mit einer Fraktionierung, in der das entsprechende Solvent
aus dem Produktstrom gewonnen und recycelt wird, Rechnung getragen
werden. Die Bildung von Aromaten usw. ist durch die Gesetzmäßigkeiten
und Gleichgewichtsbedingungen der solvolytischen Flüssigphasenpyroly
se begrenzt, so daß es nicht zu einem sogenannten Aufschaukelungsef
fekt kommt.
Die notwendige Wärmemenge für die Spaltung (0,3 bis 0,4 Gcal/t MKS)
und die Fraktionierung (0,2 bis 0,25 Gcal/t MKS) erfolgt durch die
Verbrennung eines schadstofffreien Heizgases, weiches durch autother
me partielle Oxidation des Rückstandes mit Heißluft (600°C) gewonnen
wird.
Claims (4)
1. Verfahren zur thermischen Spaltung von Abfall-Kunststoff-Gemi
schen, bestehend aus folgenden Verfahrensschritten:
- a) Vorbehandlung des Abfall-Kunststoff-Gemisches durch Zerkleinern und gegebenenfalls Trocknung;
- b) Erzeugung einer pumpfähigen Masse durch Aufschmelzen und Lösen in einer aus dem Prozeß stammendem aromatischen Ölfraktion;
- c) Spaltung der Polymere in einem vorzugsweise indirekt beheizten Flüssigphasen-Pyrolyse-Reaktor unter Zugabe von Wasserstoff-Do natoren.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Erzeugung einer pumpfähigen Masse nach
Merkmal b) bei einer Temperatur von 250 bis 300°C stattfindet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Flüssigphasen-Pyrolyse bei einer Tempe
ratur von < 500 °C und einem Druck < 60 bar stattfindet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß als Wasserstoff-Donator einzeln
oder als Gemisch Methanol, Methanol-Wasser, Hydrazin, Harnstoff,
Äthanol, Isopropanol, N-Propanol oder Ketone zugesetzt werden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4412941A DE4412941A1 (de) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | Verfahren zur thermischen Spaltung von Abfall-Kunststoff-Gemischen |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
DE4412941A DE4412941A1 (de) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | Verfahren zur thermischen Spaltung von Abfall-Kunststoff-Gemischen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4412941A1 true DE4412941A1 (de) | 1995-10-19 |
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ID=6515432
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4412941A Withdrawn DE4412941A1 (de) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | Verfahren zur thermischen Spaltung von Abfall-Kunststoff-Gemischen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4412941A1 (de) |
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1994
- 1994-04-15 DE DE4412941A patent/DE4412941A1/de not_active Withdrawn
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Legal Events
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