DE4410570C1

DE4410570C1 - Laboratory steam superheater

Info

Publication number: DE4410570C1
Application number: DE19944410570
Authority: DE
Inventors: Peter Dipl Chem Leinert
Original assignee: LAUSITZER BRAUNKOHLE AG
Current assignee: LEINERT, PETER, DIPL.-CHEM, 01920 BERNBRUCH, DE
Priority date: 1994-03-26
Filing date: 1994-03-26
Publication date: 1995-06-08
Anticipated expiration: 2014-03-27

Abstract

The appts. for the generation of superheated steam, in a chemical laboratory assembly, has an outer container (A) for the liq. with openings for the liq. feed (F), steam control (E) and a boiling lance (J) fitted with a number of air enclosures (K). The central immersion heating rod (C) is shrouded by a superheating tube (B) through the vessel (A) as far as the steam feed (G) to the reaction vessel (M). A number of openings (H) allow steam entry.

Description

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in allen Laboratorien, in denen flexibel kleine Mengen eines Lösungsmitteldampfes benötigt werden, einsetzbar.The device according to the invention is in all laboratories, in which small amounts of a solvent vapor are flexible can be used.

Es ist bekannt, daß in chemischen Laboratorien bei einigen Verfahren überhitzte Dämpfe, erzeugt aus Wasser, Säuren oder anderen Flüssigkeiten, benötigt werden. Notwendig ist dies unter anderem bei der Trägerdampfdestillation zur Ab trennung schwerflüchtiger organischer Verbindungen, bei der Wasserdampfdestillation zur Bestimmung von Fluorid in komplexen Matrices oder beim Reinigen von Gefäßen durch Aus dämpfen mit Säure in der Metallspurenanalytik. Da die In stallation stationärer Dampfleitungen entweder sehr aufwen dig oder gar, wie bei Säuredämpfen, unmöglich ist, werden diese überhitzten Dämpfe zumeist in an der jeweiligen Appa ratur befindlichen Glasdampfentwicklern erzeugt. In dem in der DIN 38405, Teil 4 (Juli 1985) beschriebenen Destilla tionsverfahren zur Bestimmung des anorganisch gebundenen Gesamtfluorids bei anorganisch hoch belasteten Abwässern nach Aufschluß der Wasserprobe besteht die Destillations apparatur zur Wasserdampf-Säure-Destillation aus einem be heizbaren Destillationskolben, einem Destillationsaufsatz, der sowohl mit einem mindestens 30 cm Mantellänge aufwei senden Schlangenkühler als auch über Rohrleitungen mit dem beheizbaren Wasserdampfentwickler verbunden ist. Da die Rohrleitungen, die den Wasserdampf dem Destillationskolben zuführen, nicht beheizt werden, kommt es insbesondere zu Beginn der Destillation zu Kondensationen an den noch küh len Dampfzuführungsrohren, wobei das entstehende Kondensat in den Destillationskolben eingetragen wird. Das führt ne ben einem unerwünschten Füllstandszuwachs im Destillations gefäß auch zu Problemen bei der Aufrechterhaltung der vorge schriebenen Arbeitstemperatur. Zudem findet eine Verdünnung des Reaktionsgemisches statt, was insbesondere bei Auf schlußreaktionen zu Ausbeuteverlusten führen kann. It is known that in some chemical laboratories Process superheated vapors, generated from water, acids or other liquids. Necessary is this among other things in carrier steam distillation for Ab separation of non-volatile organic compounds steam distillation for the determination of fluoride in complex matrices or when cleaning vessels by removing them dampen with acid in metal trace analysis. Since the In installation of stationary steam pipes either very much dig or even, as with acid vapors, impossible these overheated vapors mostly in the appa glass vapor developers. In the in of the distillate described in DIN 38405, Part 4 (July 1985) tion method for determining the inorganic bound Total fluoride in wastewater with high inorganic pollution after the water sample has been digested, there is distillation apparatus for steam acid distillation from a be heatable distillation flask, a distillation head, which both have a jacket length of at least 30 cm send snake coolers as well as pipelines with the heatable steam generator is connected. Since the Pipes leading the water vapor to the distillation flask supply, not be heated, it is particularly important Start distillation to condensate the still chilled len steam supply pipes, the resulting condensate is entered into the distillation flask. That leads ne ben undesirable level increase in the distillation vessel also to problems in maintaining the pre written working temperature. There is also a dilution of the reaction mixture instead, which is particularly the case with Auf final reactions can lead to loss of yield.

Um diese Nachteile zu vermeiden, werden zwischengeschaltete Dampfüberhitzer eingesetzt. In der DIN 51723 (Mai 1988), die für die Bestimmung des Fluorgehaltes in festen Brenn stoffen und deren Verbrennungsrückständen gilt, wird das Wasser im beheizbaren Dampfentwickler zum Sieden gebracht, im nachgeschalteten Dampfüberhitzer wird die Temperatur des Wasserdampfes auf 250°C erhöht. Nachteil dieser Vorrichtung ist der zusätzliche apparative Aufwand und die notwendige separate Heizeinrichtung und damit eine erhöhte Störanfäl ligkeit der gesamten Destillationsapparatur.In order to avoid these disadvantages, intermediaries are used Steam superheater used. In DIN 51723 (May 1988), for the determination of the fluorine content in solid burning substances and their combustion residues apply, that will Boiled water in the heatable steam generator, the temperature of the Steam increased to 250 ° C. Disadvantage of this device is the additional equipment and the necessary separate heating device and thus an increased failure rate entire distillation apparatus.

Auch erfordern die bei beiden Verfahren verwendeten Appara turen eine große Stellfläche, was einen zusätzlichen Auf wand an Laborkapazität bedeutet.The apparatuses used in both methods also require doors have a large footprint, which adds an extra load means laboratory capacity.

Der im Patentanspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Pro blem zugrunde, einen universellen, handlichen und platzspa renden Labordampferzeuger mit integriertem Dampfüberhitzer zu entwickeln, der außerdem eine direkte Einführung des Dampfes in die entsprechenden Reaktionsgefäße ermöglicht.The invention specified in claim 1 is the pro blem, a universal, handy and space-saving laboratory steam generator with integrated steam superheater to develop, which also a direct introduction of the Steam into the appropriate reaction vessels.

Die durch die Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbe sondere darin, daß eine Wärmequelle gleichzeitig als Dampf entwickler und -überhitzer verwendet wird, keinerlei Dampf übertragungsleitungen vonnöten sind und sich die Wärmever luste auf den Umfang des äußeren Behälters beschränken. Zudem ermöglicht die schlanke Dimensionierung dieses äuße ren Behälters einen platzsparenden Parallelaufbau mehrerer erfindungsgemäßer Einzelvorrichtungen.The advantages achieved by the invention are in particular special in that a heat source simultaneously as steam developer and superheater is used, no steam transmission lines are necessary and the heat Limit losses to the circumference of the outer container. In addition, the slim dimensioning makes this possible ren container a space-saving parallel construction of several individual devices according to the invention.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung ist im Anspruch 2 angegeben.A further embodiment of the invention is in claim 2 specified.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung soll anhand der Zeich nungen im folgenden näher beschrieben werden. An embodiment of the invention will be based on the drawing tions are described in more detail below.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 den prinzipiellen Aufbau des Dampfüberhitzers, Fig. 1 shows the basic construction of the steam superheater,

Fig. 2 den prinzipiellen Aufbau des Dampfüberhitzers mit einer geometrisch anders gestalteten Öffnung im Innenrohr, Fig. 2 shows the basic construction of the steam superheater with a different geometric-shaped opening in the inner tube,

Fig. 3 horizontaler Aufbau mehrerer Dampfüberhitzer, Fig. 3 a horizontal arrangement of several steam superheater,

Fig. 4 einen horizontal gelagerten Dampfüberhitzer. Fig. 4 shows a horizontally mounted steam superheater.

Der äußere als Flüssigkeitsbehälter dienende Behälter A, der gleichzeitig als Dampferhitzer wirkt, weist neben der Öffnung zur Dampfregulierung E noch eine Öffnung zur Flüs sigkeitszufuhr F auf. Das innere Rohr B, als Ummantelung für den Heizstab C ausgebildet, fungiert als Dampfüberhit zer und ragt in den Dampfraum des Behälters A. Das innere Rohr B weist Aussparungen, entweder um den ganzen Umfang verteilte kleine Löcher/Schikanen H oder eine ringförmige Aussparung I, die ebenfalls über den gesamten Innenrohr querschnitt reicht, auf.The outer container A serving as a liquid container, which also acts as a steam heater, shows next to the Opening for steam regulation E Another opening for rivers liquid supply F on. The inner tube B, as a jacket designed for heating element C, acts as a steam overheat zer and protrudes into the vapor space of container A. The inner Tube B has recesses, either around the entire circumference distributed small holes / baffles H or an annular Recess I, which is also over the entire inner tube cross section is sufficient.

Diese verhindern sowohl bei auftretenden Siedeverzügen einen Eintritt größerer Flüssigkeitsmengen in den Dampfüberhitzer teil B als auch das Auftreten von Spannungen innerhalb des Innenrohres B. Die im äußeren Behälter A eingebrachte Siede lanze J, die mit mehreren Lufteinschlüssen K versehen ist, soll dagegen im äußeren Behälter Siedeverzüge verhindern. In dem äußeren Behälter A wird Flüssigkeit zugeführt, diese Flüssigphase D wird mittels des Heizstabes C verdampft. Der so entstehende Dampf tritt durch die Löcher/Schikanen H oder die ringförmige Aussparung I in das innere Rohr B, wird dort durch Umspülen des Heizstabes C überhitzt, der so entstan dene überhitzte Dampf wird dann unmittelbar über das Dampf zuleitungsrohr G ins Reaktionsgefäß M eingeleitet.These prevent one in the event of a delay in boiling Large quantities of liquid enter the steam superheater part B as well as the occurrence of tensions within the Inner tube B. The boil introduced in the outer container A. lance J, which is provided with several air pockets K, should prevent boiling delays in the outer container. Liquid is supplied in the outer container A, this Liquid phase D is evaporated using the heating element C. Of the steam thus generated passes through the holes / baffles H or the annular recess I in the inner tube B is there overheated by rinsing the heating element C, which arises the superheated steam is then immediately above the steam supply pipe G introduced into the reaction vessel M.

Wie in Fig. 3 gezeigt, ist der streng horizontale Parallel aufbau mehrerer Labordampferzeuger äußerst platzsparend. As shown in Fig. 3, the strictly horizontal parallel structure of several laboratory steam generators is extremely space-saving.

Eine andere Variante des Labordampferzeugers ist die in Fig. 4 dargestellte horizontal gelagerte Bauform. Auch hier weist der äußere Behälter A eine Öffnung für die Flüssig keitszufuhr F auf. Von dem als Ummantelung für den Heiz stab C dienenden und als Dampfüberhitzer fungierenden inne ren Rohr B gehen sowohl ein oder mehrere, bis in den Dampf raum des äußeren Behälters A reichende, Steigrohre L als auch das zum Reaktionsgefäß führende Dampfzuleitungsrohr G ab. Der im äußeren Behälter A entstehende Dampf gelangt über die Steigrohre L in das als Dampfüberhitzer arbeitende innere Rohr B, wird dort überhitzt und auch von hier direkt über das Dampfzuleitungsrohr G in das Reaktionsgefäß ge leitet.Another variant of the laboratory steam generator is the horizontally mounted design shown in FIG. 4. Again, the outer container A has an opening for the liquid supply F F. From the serving as a jacket for the heating rod C and acting as a steam superheater inner tube B go both one or more, up to the steam space of the outer container A, rising pipes L and the steam supply pipe G leading to the reaction vessel. The resulting steam in the outer container A passes through the risers L into the inner tube B, which works as a steam superheater, is overheated there and also passes from here directly via the steam feed tube G into the reaction vessel.

Claims

1. Device for generating superheated vapors in chemical laboratory apparatuses, characterized in that a functioning as a steam generator, the liquid receiving Mender, outer container (A) each have an opening for the liquid supply (F), the steam regulation (E) and for receiving one with several air inclusions (K) provided hens Siedelanze (J), in it in the middle a rod immersion heater (C), encased by the steam superheater (B) designed as a tube, is let in, this steam superheater (B) both in the steam chamber of the Be outer container (A) and the steam supply line (G) in the reaction vessel (M) and contains variously shaped recesses (H, I) in the steam space for the entry of the steam.

2. Device according to claim 1, characterized in that the horizontally stored outer liquid container (A) an opening for liquid supply (F) and for receiving me of the centrally mounted inner tube (B), the inner tube (B) encased the heating element (C) and the Both a steam protruding into the reaction vessel line pipe (G) as well as several open, in the steam space of the liquid container (A) and for Has riser pipes (L) for steam absorption.