DE10256651B4

DE10256651B4 - Process for vacuum distillation and condensation equipment

Info

Publication number: DE10256651B4
Application number: DE2002156651
Authority: DE
Inventors: Winfried Stephan
Original assignee: ILMVAC GmbH
Current assignee: Gardner Denver Thomas GmbH
Priority date: 2002-12-03
Filing date: 2002-12-03
Publication date: 2006-11-23
Anticipated expiration: 2022-12-04
Also published as: DE10256651A1

Abstract

Verfahren zur Vakuumdestillation, bei welchem eine Lösung in einem Verdampfungsbehälter (2) erwärmt wird, im Verdampfungsbehälter (2) ein Unterdruck erzeugt wird, das aus der Lösung verdampfende Gas abgesaugt wird sowie das im abgesaugten Gas enthaltene Lösungsmittel kondensiert und in einem Kondensatsammelgefäß (7) aufgefangen wird, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest Teile des nach dem Auskondensieren des Lösungsmittels verbleibenden Gases über eine Spüllanze (10) als Spülgas in die Lösung im Verdampfungsbehälter (2) eingeleitet werden, um eine Durchmischung der Lösung zu erzielen.method for vacuum distillation, in which a solution in an evaporation vessel (2) is heated, in the evaporation tank (2) a negative pressure is generated, sucked out of the solution evaporating gas is condensed and the solvent contained in the extracted gas and collected in a condensate collection vessel (7) is characterized in that at least parts of the after Condensation of the solvent remaining gas over a spout lance (10) as a purge gas into the solution in the evaporation tank (2) be introduced to achieve a mixing of the solution.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vakuumdestillation, bei welchem eine Lösung in einem Verdampfungsbehälter erwärmt wird, im Verdampfungsbehälter ein Unterdruck erzeugt wird, ein aus der Lösung verdampfendes Gas abgesaugt wird sowie ein im abgesaugten Gas enthaltenes Lösungsmittel kondensiert und in einem Kondensatsammelgefäß aufgefangen wird. Außerdem betrifft die Erfindung eine Kondensationseinrichtung, die sich vorzugsweise zur Ausführung dieses Verfahrens eignet.The The present invention relates to a process for vacuum distillation, in which a solution in an evaporation tank heated is, in the evaporation tank a negative pressure is generated, a gas evaporating from the solution is sucked off and a solvent contained in the extracted gas condensed and collected in a condensate collection vessel becomes. Furthermore The invention relates to a condensation device, preferably for execution this method is suitable.

In vielen chemischen Laboratorien werden häufig Vakuumdestillationen durchgeführt, um bestimmte Stoffe aus Lösungen zu gewinnen. Aus einem beliebigen Stoffgemisch muss dazu das Lösungsmittel herausdestilliert werden, wobei es insbesondere auf die Einhaltung bestimmter Destillationsbedingungen ankommt, um eine saubere Stofftrennung zu ermöglichen. Bei der sogenannten Vakuumdestillation wird die Lösung auf eine vorgegebene Temperatur erwärmt und gleichzeitig wird der Druck verringert, um bereits bei geringen Temperaturen den Siedepunkt des zu destillierenden Lösungsmittels zu erreichen.In Many chemical laboratories are often vacuum distilled to certain substances from solutions to win. From any substance mixture must to the solvent being distilled out, paying particular attention to compliance certain distillation conditions to arrive at a clean separation of substances to enable. In the so-called vacuum distillation, the solution on heated a predetermined temperature and at the same time the pressure is reduced to even at low Temperatures the boiling point of the solvent to be distilled to reach.

Aus der DE 100 22 293 ist beispielsweise eine Kondensationseinrichtung bekannt, bei welcher die Lösung in einem Rotationsverdampfer erwärmt und das in der Lösung enthaltene Lösungsmittel verdampft wird. Derartige Rotationsverdampfer werden eingesetzt, um den sogenannten Siedeverzug, die Bildung von Siedeblasen und das plötzliche Aufschäumen der Lösung im Verdampfungsbehälter zu vermeiden. Bei den übli cherweise verwendeten Lösungsmitteln besteht das Problem, dass bei einer Wärmezufuhr zum Verdampfungskolben über ein erhitztes Wasserbad eine unterschiedliche Temperatur der im Verdampfungsbehälter enthaltenen Lösung an verschiedenen Punkten entsteht, wodurch insbesondere an der Behälterwand eine Temperaturüberhöhung auftritt. Durch diese Temperaturüberhöhung kommt es zu einem plötzlichen Siedevorgang, durch welchen die gewünschten Verdampfungsbedingungen gestört werden. Bisher war es daher erforderlich, durch eine ständige Rotation des Verdampfungskolbens eine Durchmischung und möglichst gleichmäßige Temperaturverteilung in der Lösung sicherzustellen.From the DE 100 22 293 For example, a condensation device is known in which the solution is heated in a rotary evaporator and the solvent contained in the solution is evaporated. Such rotary evaporators are used to avoid the so-called bumping, the formation of boiling bubbles and the sudden foaming of the solution in the evaporation vessel. In the case of the commonly used solvents, there is the problem that when a heat is supplied to the evaporation flask via a heated water bath, a different temperature of the solution contained in the evaporation container arises at different points, whereby a temperature increase occurs in particular on the container wall. This temperature increase leads to a sudden boiling process, by which the desired evaporation conditions are disturbed. So far, it has therefore been necessary to ensure a thorough mixing and as even as possible a temperature distribution in the solution by a constant rotation of the evaporation flask.

Wenn Rotationsverdampfer zur Vakuumdestillation eingesetzt werden, muss der rotierende Verdampfungskolben über einen speziellen Rotationsanschluss an die weiteren Bestandteile der Kondensationseinrichtung angeschlossen werden. Trotz der erforderlichen Rotation des Verdampfungskolbens muss das System gasdicht abgeschlossen sein, woraus besonders hohe Anforderungen an den Rotationsanschluss erwachsen. Außerdem ist eine Antriebseinheit für den Rotationsverdampfer erforderlich, welche nicht unerhebliche Kosten verursacht. Die bisher bekannten Rotationsverdampfer sind daher relativ teuer, erfordern eine regelmäßige Wartung der rotierenden Teile und besitzen generell das Problem, dass Leckstellen an den Verbindungselementen zwischen dem rotierenden Verdampfungskolben und den feststehenden Elementen der Kondensationseinrichtung auftreten können.If Rotary evaporator for vacuum distillation must be used the rotating evaporating flask via a special rotary connection connected to the other components of the condensation device become. Despite the required rotation of the evaporation flask must The system must be gas-tight, resulting in particularly high demands grown to the rotary connection. There is also a drive unit for the Rotary evaporator required, which costs not insignificant caused. The previously known rotary evaporators are therefore relatively expensive, require regular maintenance of the rotating Parts and generally have the problem that leaks to the Connecting elements between the rotating evaporating flask and occur the fixed elements of the condensation device can.

Um eine ständige Durchmischung der Lösung im Verdampfungsbehälter zu gewährleisten, ohne dass der Verdampfungsbehälter rotiert werden muss, wurden gelegentlich auch Rührgeräte eingesetzt, die eine mechanische Durchmischung der Lösung mit Hilfe eines Rührwerkzeugs ermöglichen. Soweit eine Vakuumdestillation durchgeführt werden soll, ist die Integration mechanischer Rührgeräte in dem Verdampfungsbehälter problematisch, da die Antriebsachsen der Rührgeräte nach außen geführt werden müssen. Außerdem ist der Einsatz mechanischer Rührgeräte auf nicht aggressive Lösungsgemische beschränkt. Für eine vielseitig einsetzbare Kondensationseinrichtung, in der unterschiedlichste Lösungsgemische destilliert werden können, eignen sich mechanische Rührgeräte daher nicht.Around a permanent one Mixing of the solution in the evaporation tank to ensure without that the evaporation tank To be rotated, occasionally stirrers were used, which is a mechanical Mixing of the solution with the help of a stirring tool enable. So far carried out a vacuum distillation is the integration of mechanical stirrers in the evaporation tank is problematic, because the drive axles of the stirrers after Outside be guided have to. Furthermore is the use of mechanical stirrers on not aggressive solution mixtures limited. For one versatile condensation device, in the most diverse solution mixtures can be distilled Therefore, mechanical stirrers are suitable Not.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, ein Verfahren zur Vakuumdestillation und eine entsprechende Kondensationseinrichtung bereitzustellen, bei welcher der Siedeverzug im Verdampfungsbehälter sicher vermieden wird, wobei der Verdampfungsbehälter feststehend angeordnet werden kann und keine mechanischen Rührgeräte zur Durchmischung der im Verdampfungsbehälter enthaltenen Lösung benötigt werden.The The object of the present invention is thus a method for vacuum distillation and a corresponding condensation device to provide in which the bumping in the evaporation tank safe is avoided, wherein the evaporation vessel are arranged stationary can and no mechanical stirrers for mixing the contained in the evaporation tank solution needed become.

Diese und weitere Aufgaben werden durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst, bei welchem zumindest Teile des nach dem Auskondensieren des Lösungsmittels verbleibenden Gases über eine Spüllanze als Spülgas in die Lösung im Verdampfungsbehälter eingeleitet werden, um eine Durchmischung der Lösung zu erzielen.These and further objects are achieved by the method according to the invention solved, in which at least parts of the after the condensation of the solvent remaining gas over one flushing lance as a purge gas into the solution in the evaporation tank be introduced to achieve a mixing of the solution.

Dieses Verfahren hat den Vorteil, dass die Lösung allein durch das Einleiten des Spülgases ständig durchmischt wird, so dass eine gleichmäßige Temperaturverteilung in der Lösung sichergestellt ist. Indem das im Verdampfungsbehälter verdampfte Gas als Spülgas verwendet wird, kann die Vakuumdestillation weiterhin in einem abgeschlossenen System ausgeführt werden und es besteht auch nicht die Gefahr der Verunreinigung der Lösung durch Einleiten externer Gase. Außerdem werden keine zusätzlichen Gase, insbesondere teure Inertgase benötigt.This method has the advantage that the solution is constantly mixed by introducing the purge gas, so that a uniform temperature distribution is ensured in the solution. By using the gas evaporated in the evaporation tank as the purge gas, the vacuum distillation can continue to be carried out in a sealed system, and there is no danger of contamination of the solution by introducing external gases. In addition, no additional Chen gases, especially expensive inert gases needed.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Spülgas vor dem Einleiten in die Lösung getrocknet. Dies ermöglicht die vollständige Destillation bestimmter Stoffe, die beim Zurückleiten eines nicht getrockneten Gases erheblich erschwert werden würde.According to one preferred embodiment the purge gas before entering the solution dried. this makes possible the complete Distillation of certain substances when returning a non-dried Gas would be made considerably more difficult.

Als besonders vorteilhaft hat es sich herausgestellt, wenn das Spülgas über ein Spülgasventil geführt wird, mit welchem eine stoßweise getaktete Einleitung des Spülgases in die Lösung sichergestellt wird. Durch ein entsprechendes Steuersystem können die Menge und der Zeitpunkt des Einleitens des Spülgases exakt bestimmt werden, um an die spezifischen Stoffe und Destillationsbedingungen angepasst zu sein.When It has turned out to be particularly advantageous if the purge gas is passed over purge gas valve guided becomes, with which one intermittently timed initiation of purge gas into the solution is ensured. Through an appropriate tax system, the Quantity and the time of introduction of the flushing gas can be determined exactly adapted to the specific substances and distillation conditions to be.

Weiterhin wird eine Kondensationseinrichtung bereit gestellt, bei welcher die Druckseite der Vakuumpumpe an eine Spüllanze gekoppelt ist, über welche zumindest Teile des nach der Kondensation verbleibenden Spülgases in die Lösung im Verdampfungsbehälter zurückgeführt werden. Mit dieser Kondensationseinrichtung kann das oben genannten Verfahren vorteilhaft ausgeführt werden. Die Spüllanze wird so positioniert, dass sie unterhalb des Flüssigkeitspegels der Lösung im Verdampfungsbehälter mündet, damit der eingeleitete Spülgasstrom die Lösung effektiv durchmischt.Farther a condensation device is provided in which the pressure side of the vacuum pump is coupled to a flushing lance via which at least parts of the remaining after the condensation purge gas in the solution in the evaporation tank to be led back. With this condensation device, the above-mentioned method carried out advantageous become. The spill lance is positioned so that it is below the liquid level of the solution in the Evaporative tank opens, so the introduced purge gas stream the solution effectively mixed.

Gemäß einer zweckmäßigen Ausführungsform wird als Vakuumpumpe eine sogenannte Hold-Back-Pumpe verwendet, wobei weiterhin ein Entspannungsgefäß am Ausgang des Verdampfungsbehälters angeordnet ist, über welches das verdampfende Gas von der Pumpe abgesaugt wird. Sollte es trotz der Gasrückführung und der damit einhergehenden Durchmischung der Lösung zu einem Aufschäumen der im Verdampfungsbehälter enthaltenen Flüssigkeit kommen, verhindert dieses Entspannungsgefäß durch das zusätzlich bereit gestellte Volumen das Ansaugen der Lösung in die Pumpe, so dass die Kondensationseinrichtung weiterhin funktionsfähig bleibt.According to one expedient embodiment is used as a vacuum pump, a so-called hold-back pump, wherein furthermore a flash vessel is arranged at the outlet of the evaporation tank is over which the evaporating gas is sucked by the pump. Should it despite the gas recirculation and the concomitant mixing of the solution to a foaming the in the evaporation tank contained liquid Come, prevent this relaxation vessel by the addition of ready Asked volume sucking the solution into the pump so that the condensation device remains functional.

Weitere Vorteile, Einzelheiten und Weiterbildungen ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung, unter Bezugnahme auf die Zeichnung. Es zeigen:Further Advantages, details and further developments result from the following description of preferred embodiments of the invention, with reference to the drawing. Show it:

1 ein Blockschaltbild einer erfindungsgemäßen Kondensationseinrichtung; 1 a block diagram of a condensation device according to the invention;

2 eine Detaildarstellung eines Entspannungsgefäßes zur Verwendung in der Kondensationseinrichtung gemäß 1. 2 a detailed representation of a flash vessel for use in the condensation device according to 1 ,

1 zeigt eine vereinfachte Darstellung einer Kondensationseinrichtung in Form eines Blockschaltbildes, wobei nur die wesentlichen Gerätekomponenten der Kondensationseinrichtung dargestellt sind. Bei der nachfolgenden Beschreibung dieser Kondensationseinrichtung werden auch die wesentlichen Schritte zur Ausführung eines Verfahrens zur Vakuumdestillation angegeben, welches mit Hilfe dieser Kondensationseinrichtung ausgeführt werden kann. Es ist darauf hinzuweisen, dass das Destillationsverfahren auch mit Hilfe veränderter Geräte durchgeführt werden könnte. 1 shows a simplified representation of a condensation device in the form of a block diagram, wherein only the essential device components of the condensation device are shown. In the following description of this condensation device, the essential steps for carrying out a method for vacuum distillation are given, which can be carried out with the aid of this condensation device. It should be noted that the distillation process could also be carried out using modified equipment.

Die Kondensationseinrichtung besitzt ein beheizbares Wasserbad 1, in welchem ein Verdampfungsbehälter 2 erwärmt werden kann. Bei abgewandelten Ausführungsformen könnte die Wärmezufuhr zum Verdampfungsgefäß jedoch auch auf andere Weise realisiert werden. Als Verdampfungsbehälter wird vorzugsweise ein herkömmlicher Verdampferkolben eingesetzt. Um im Falle eines plötzlichen Aufschäumens der im Verdampfungsbehälter erwärmten Lösung (bzw. Lösungsgemisch) ein ausreichendes Ausdehnungsvolumen bereit zu stellen, ist an der Öffnung des Verdampfungsbehälters 2 ein Entspannungsgefäß 3 angeordnet. Das Entspannungsgefäß 3 besitzt einen Absauganschluss 4, über welchen verdampftes Gas aus dem Verdampfungsbehälter 2 abgesaugt wird. Das aus dem Verdampfungsbehälter 2 abgesaugte Gas wird einem Kondensationskühler 5 zugeführt, in welchem es durch Abkühlung des Gases zur Kondensation des Lösungsmittels kommt. Das kondensierte Lösungsmittel wird vorzugsweise mit Hilfe einer Hold-Back-Pumpe 6 aus dem Kondensationskühler 5 abgesaugt und in ein Kondensatsammelgefäß 7 eingeleitet.The condensation device has a heatable water bath 1 in which an evaporation tank 2 can be heated. In modified embodiments, however, the heat supply to the evaporation vessel could also be realized in other ways. As evaporation tank, a conventional evaporator flask is preferably used. In order to provide a sufficient expansion volume in the event of a sudden foaming of the solution (or mixture of solutions) heated in the evaporation container, the opening of the evaporation container is provided 2 a relaxation vessel 3 arranged. The relaxation vessel 3 has a suction connection 4 over which vaporized gas from the evaporation tank 2 is sucked off. That from the evaporation tank 2 aspirated gas becomes a condensation cooler 5 fed, in which it comes by cooling the gas to the condensation of the solvent. The condensed solvent is preferably by means of a hold-back pump 6 from the condensation cooler 5 sucked off and into a condensate collection vessel 7 initiated.

Ebenso transportiert die Pumpe 6 das verbleibende Gas weiter, so dass dieses einem Intensivkühler 8 zugeführt wird. Das nach der Kondensation verbleibende Gas wird im Intensivkühler 8 nochmals getrocknet. Sofern keine hohen Anforderungen an den Destillationsprozess gestellt werden, kann auf den Intensivkühler 8 verzichtet werden.Likewise, the pump transports 6 the remaining gas continues, giving this an intensive cooler 8th is supplied. The remaining after condensation gas is in the intensive cooler 8th dried again. Unless high demands are placed on the distillation process, can on the intensive cooler 8th be waived.

Das verbleibende Gas steht nach dem Intensivkühler 8 als Spülgas zur Verfügung und wird über ein Spülgasventil 9 zum Verdampfungsbehälter zurückgeführt. Das Spülgas muss jedoch unmittelbar in die Lösung im Verdampfungsbehälter 2 eingebracht werden, um einerseits die gewünschte Durchmischung der Lösung hervorzurufen und andererseits nicht direkt über den Absauganschluss 4 abgesaugt zu werden. Dafür ist eine Spül lanze 10 vorgesehen, die ausgehend von einem Spülanschluss 11 am Entspannungsgefäß 3 durch dieses hindurchgeführt ist und unterhalb des Flüssigkeitspegels im Verdampfungsbehälter 2 endet.The remaining gas is after the intensive cooler 8th as purge gas available and is a purge gas valve 9 returned to the evaporation tank. However, the purge gas must go directly into the solution in the evaporation tank 2 be introduced, on the one hand to cause the desired mixing of the solution and on the other hand, not directly through the suction 4 to be sucked off. This is a rinse lance 10 provided, starting from a flushing connection 11 at the relaxation vessel 3 is passed through this and below the liquid level in the evaporation tank 2 ends.

Um die Vakuumdestillation durchzuführen, muss die gesamte Kondensationseinrichtung bei Betriebsaufnahme evakuiert werden. Zur Abfuhr des überschüssigen Gases (Abluft) ist daher ein Überdruckventil 12 vorgesehen. Sobald der gewünschte Unterdruck innerhalb der Kondensationseinrichtung erreicht ist, kann mit der Destillation begonnen werden. Für eine stetige Durchmischung der erwärmten Lösung im Verdampfungsbehälter 2 wird kontinuierlich oder in vorgegebenen Zeitintervallen Spülgas über die Spüllanze 10 in die Lösung eingebracht. Um die Zeitabschnitte und die Menge des eingeleiteten Spülgases zu bestimmen, wird das Spülgasventil 9 von einer Steuereinheit 13 angesteuert. Zweckmäßigerweise übernimmt die Steuereinheit 13 gleichzeitig die Steuerung der Pumpe 6 sowie die Steuerung eines Belüftungsventils 14, über welches nach Beendigung der Destillation ein Druckausgleich mit dem Umgebungsdruck erfolgt.In order to carry out the vacuum distillation, the entire condensation device must be evacuated at startup. For the removal of the excess gas (exhaust air) is therefore a pressure relief valve 12 intended. Once the desired negative pressure is reached within the condenser, distillation can begin. For a continuous mixing of the heated solution in the evaporation tank 2 is purge gas over the Spüllanze continuously or at predetermined time intervals 10 introduced into the solution. To determine the time periods and the amount of purge gas introduced, the purge gas valve becomes 9 from a control unit 13 driven. Conveniently, the control unit takes over 13 at the same time the control of the pump 6 as well as the control of a ventilation valve 14 , via which, after completion of the distillation, a pressure equalization with the ambient pressure takes place.

2 zeigt eine Detailzeichnung des Entspannungsgefäßes 3, das an die Öffnung des Verdampfungsbehälters gekoppelt ist. In seinem Inneren stellt das Entspannungsgefäß 3 einen Hohlraum 20 bereit, welcher bei Bedarf als Ausdehnungsraum für aufschäumendes Lösungsmittel bereit steht. Über den Spülgasanschluss 11 wird von der Pumpe Spülgas zugeführt und über eine Durchführungsleitung 21 an die Spüllanze 10 geführt, die in 2 nicht eingezeichnet ist. 2 shows a detailed drawing of the expansion vessel 3 which is coupled to the opening of the evaporation container. In its interior represents the relaxation vessel 3 a cavity 20 ready, which is ready as expansion space for foaming solvent when needed. About the purge gas connection 11 is supplied from the pump purge gas and a feedthrough line 21 to the Spüllanze 10 led in 2 is not shown.

Das im Verdampfungsbehälter verdampfte Lösungsmittel tritt in den Hohlraum 20 des Entspannungsgefäßes 3 ein und wird von dort über den Absauganschluss 4 zum Kondensationskühler 5 abgesaugt.The solvent evaporated in the evaporation tank enters the cavity 20 of the relaxation vessel 3 and from there via the suction connection 4 to the condensation cooler 5 aspirated.

Zusammenfassend ist festzuhalten, dass der entscheidende Vorteil der beschriebenen Erfindung darin besteht, dass der Verdampfungsbehälter nicht mehr (im Wasserbad) bewegt werden muss, um eine gleichmäßige Temperaturverteilung in der Lösung im Verdampfungsbehälter zur erzielen. Natürlich sind Abwandlungen der erläuterten Kondensationseinrichtung möglich, beispielsweise der Austausch des der Erwärmung dienenden Wasserbades durch eine andere Heizquelle.In summary It should be noted that the decisive advantage of the described Invention is that the evaporation tank is no longer (in a water bath) must be moved to a uniform temperature distribution in the solution in the evaporation tank to achieve. Naturally are variations of the explained Condensation device possible, for example, the replacement of the heating water bath through another heat source.

11: Wasserbadwater bath
22: VerdampfungsbehälterEvaporation tank
33: Entspannungsgefäßflash vessel
44: Absauganschlusssuction
55: Kondensationskühlercondensor
66: Hold-Back-PumpeHold-back pump
77: KondensatsammelgefäßCondensate collection vessel
88th: Intensivkühlerintensive condenser
99: Spülgasventilpurge gas valve
1010: Spüllanzeflushing lance
1111: Spülgasanschlusspurge gas
1212: ÜberdruckventilPressure relief valve
1313: Steuereinheitcontrol unit
1414: Belüftungsventilvent valve
2020: Hohlraumcavity
2121: DurchführungsleitungThrough line

Claims

Process for vacuum distillation, in which a solution in an evaporation vessel ( 2 ), in the evaporation vessel ( 2 ) a negative pressure is generated, the gas evaporating from the solution is sucked off and the solvent contained in the extracted gas is condensed and stored in a condensate collecting vessel ( 7 ) is collected, characterized in that at least parts of the remaining gas after condensing the solvent via a Spüllanze ( 10 ) as purge gas in the solution in the evaporation tank ( 2 ) to achieve a mixing of the solution.

Method according to claim 1, characterized in that that the purge gas before entering the solution is dried.

A method according to claim 1 or 2, characterized in that the purge gas via a purge gas valve ( 9 ) intermittently clocked into the solution is initiated.

Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the evaporating gas via a flash vessel ( 3 ) from the evaporation tank ( 2 ) is sucked off.

Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the heating of the solution via a water bath ( 1 ) takes place, in which the evaporation tank ( 2 ) is fixed.

Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that at least temporarily, the entire available purge gas in the evaporation vessel ( 2 ) is returned.

Condensing device with a heatable evaporation tank ( 2 ) for heating a solution, with a vacuum pump ( 6 ) for sucking vaporized gas from the evaporation tank ( 2 ), one between the evaporation tank ( 2 ) and the vacuum pump ( 6 ) condensation cooler ( 5 ) and with a condensate collection vessel ( 7 ), characterized in that the pressure side of the vacuum pump ( 6 ) to a spill lance ( 10 ) is coupled, via which at least parts of the remaining after the condensation purge gas immediately bar into the solution in the evaporation tank ( 2 ) be initiated.

Condensing device according to claim 7, characterized in that between vacuum pump ( 6 ) and Spüllanze ( 10 ) a rinsing drying unit ( 8th ) is arranged.

Condensing device according to claim 8, characterized in that the rinsing gas drying unit by an intensive cooler ( 8th ) is formed.

Condensing device according to one of claims 7 to 9, characterized in that between the vacuum pump ( 6 ) and the Spüllanze ( 10 ) a cyclically controlled purging gas valve ( 9 ), which purge gas only in predetermined amounts and times to Spüllanze ( 10 ).

Condensing device according to claim 10, characterized in that the vacuum pump is a hold-back pump ( 6 ) and that a control unit ( 13 ) both the pump ( 6 ) as well as the purging gas valve ( 9 ) controls.

Condensing device according to one of claims 7 to 11, characterized in that the evaporation container ( 2 ) to a flash vessel ( 3 ), via which the gas from the vacuum pump ( 6 ) is sucked off.

Condensing device according to one of claims 7 to 12, characterized in that the evaporation container is a fixed in a heated water bath ( 1 ) arranged evaporator flask ( 2 ).

Condensing device according to one of claims 7 to 13, characterized in that the Spüllanze ( 10 ) is dimensioned and positioned so that its purge gas outlet opening always below the liquid level in the evaporation vessel ( 2 ) lies.

Condenser according to one of claims 7 to 14, characterized in that it according to the execution of a method one of the claims 1 to 6 is configured.