DE4409877A1 - Vorrichtung zum Aufbereiten und/oder Extrahieren von Proben mittels eines verdampfungsfähigen Mittels bei erhöhter Temperatur - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, 2, 3, 4 oder 5.

Es ist bekannt für eine Mehrfach-Extraktion von Proben einen Extraktor nach der sogenannten Soxhlet-Bauweise zu benutzen, der ein Destillieren des Lösungsmittels und Extrahieren des oder der gewünschten Stoffe aus der Probe im ständigen Kreislauf ermöglicht.

Dabei gibt es solche Vorrichtungen, bei denen die Destillation und Extraktion bei einem normalen Druck (Raumdruck) oder bei erhöhtem Druck (Druckextraktion) stattfindet.

Eine Vorrichtung der zuerst genannten bekannten Bauart ist als einstückiges Glasformteil in der Praxis bekannt, wobei es aus einem oberen Glaskolben für die Proben und einem unteren Glaskolben für das Lösungsmittel und zwei außen separat verlaufende Verbindungsleitungen gebildet ist, die den unteren und den oberen Glaskolben miteinander verbinden. Die eine Verbindungsleitung ist eine Dampfleitung, die vom unteren Glaskolben abzweigt und im oberen Bereich des oberen Glaskolbens in diesen mündet. Die andere Verbindungsleitung ist eine Überlaufleitung, die vom oberen Glaskolben in dessen unteren Bereich ausgeht, sich nach oben bis zu einer bestimmten Niveauhöhe im oberen Glaskolben erstreckt und dann nach unten in den unteren Glaskolben verläuft.

Diese bekannte Vorrichtung ist sowohl bezüglich ihrer Bauweise als auch bezüglich der mit ihr durchführbaren Verfahrensweise aufwendig. Das Aufheizen sowohl des Lösungsmittels als auch des Probenmaterials ist schwierig, weil zum einen die Wärme einer Wärmequelle, z. B. eines Bunsenbrenners schwierig auf die zu erwärmenden Materialien zu übertragen ist und zum anderen der Werkstoff Glas die Wärmeübertragung beeinträchtigt. In der Regel wird diese bekannte Vorrichtung nur in verhältnismäßig kleiner Bauweise hergestellt, so daß damit Extraktionsarbeiten nur geringeren Umfangs ausgeführt werden können. Ein weiterer Nachteil dieser bekannten Vorrichtung besteht darin, daß sie aufgrund ihres Werkstoffs Glas sehr empfindlich ist und leicht brechen kann.

Eine Druckextraktions-Vorrichtung ist in der DE 41 14 525.9 A1 beschrieben. Bei dieser bekannten Vorrichtung ist der Extraktor in einem druckfesten Gehäuse mit einer durch einen Deckel verschließbaren Beschickungsöffnung angeordnet. Im Betrieb dieser Vorrichtung findet während der Destillation des Lösungsmittels eine Druckerhöhung im Druckbehälter statt, wodurch der Siedepunkt des Lösungsmittels erhöht wird und deshalb mit höheren Temperaturen gearbeitet werden kann. Hierdurch wird die Leitungsfähigkeit der Vorrichtung wesentlich vergrößert. Außerdem wird durch den erhöhten Druck die Extraktion der Proben begünstigt, weil das Lösungsmittel besser in das Probenmaterial eindringen kann.

Im weiteren sind bei dieser bekannten Vorrichtung zwei Aufnahmebehälter im Druckbehälter vorgesehen, nämlich ein die Innenwandung des aus Metall bestehenden Druckbehälters auskleidender Lösungsmittelbehälter aus Kunststoff und ein darin konzentrisch angeordneter, auf einer Schulter abgestützter Probenbehälter aus Glas, dem ein Überlauf mit einem Außenrohr zugeordnet ist, das einstückig mit dem Probenbehalter verbunden ist. Der Probenbehälter ist in einem Abstand über dem Grund des Lösungsmittelbehalters angeordnet, wobei er mit einem Ringflansch auf einer Innenschulter des Lösungsmittelbehälters aufliegt. Die Erwärmung des Lösungsmittels und des Probenmaterials erfolgt durch die Bestrahlung mit Mikrowellen, die durch eine Einkopplungsöffnung im unteren Bereich des Druckbehälters durch eine mit mikrowellendurchlässigem Material verkleidete Einkupplungsöffnung eingekoppelt werden. Beim Verdampfen des Lösungsmittels gelangt der Dampf in den Ringraum zwischen dem Lösungsmittelbehälter und dem Probenbehälter nach oben, wobei er durch Löcher im Ringflansch in den sich über dem Probenbehälter befindlichen Dampfraum gelangt. Im Bereich des Dampfraums ist der Druckbehälter von einer Kühleinrichtung umgeben, die durch eine Wasserringleitung in der Umfangswand des Druckbehälters gebildet ist und somit in direktem Kontakt mit der aufrechten Wandung des Druckbehälters steht. Über dem Probenbehälter ist ein perforierter Trichter angeordnet, an dem das unter Mithilfe der Kühleinrichtung an der aufrechten Innenwandung kondensierte Lösungsmittel entlangläuft und in den Probenbehalter gelangt.

Bei beiden vorbekannten Vorrichtungen ist die Dampfbildung des Lösungsmittels beeinträchtigt. Bei der zuerst beschriebenen bekannten Vorrichtung muß der Dampf zum einen durch eine Außenleitung mit einem verhältnismäßig kleinen Innenquerschnitt und zum anderen durch eine außen verlaufende Abkühlungszone strömen. Bei der zuletzt beschriebenen bekannten Vorrichtung wird die Dampfströmung durch das Überlaufrohr behindert. Außerdem sind beide bekannte Ausgestaltungen von empfindlicher und sperriger Bauweise.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der im Oberbegriff des Anspruchs 1 beschriebenen Art so auszugestalten, daß bei Gewährleistung einer einfachen Bauweise die Dampfführung verbessert wird.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach Anspruch 1 ist die Überlaufleitung als Nut oder Kanal in den Körper bzw. in die Wandung des Probenbehälters integriert. Hierdurch steht die Überlaufleitung der Dampfführung nicht mehr im Wege und außerdem ergibt sich eine kleinere, kompakte und unempfindliche Bauweise, weil eine vorstehende Leitung entfällt, die zum Bruch oder einer Beschädigung neigt.

Der Erfindung liegt im weiteren die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 2 so auszugestalten, daß die Beheizung des Lösungsmittels und/oder des Probenmaterials verbessert wird und auch solche Lösungsmittel benutzt werden können, die Mikrowellen nicht absorbieren.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 2 gelöst.

Bei dieser bekannten Vorrichtung werden das Lösungsmittel und/oder das Probenmaterial ggf. zusätzlich mittelbar beheizt, so daß die Funktionszeit wesentlich vermindert und somit die Leistungsfähigkeit wesentlich erhöht werden kann.

Der Erfindung liegt im weiteren die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der im Oberbegriff des Anspruchs 3 beschriebenen Art so auszugestalten, daß bei Gewährleistung der Sicherheit und einer stabilen Bauweise für den Druckbehälter eine einfache und kostengünstig herstellbare Bauweise erreicht wird.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 3 gelöst.

Bei dieser erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Druckbehälter zugleich Behälter das Lösungsmittel, wobei aufgrund des Wegfalls einer Einkopplungsöffnung eine weitere wesentliche Vereinfachung erzielt wird und eine einfachere und leistungsfähigere sowie sichere Einkopplung gewährleistet ist.

Der Erfindung liegt im weiteren die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der im Oberbegriff des Anspruchs 4 beschriebenen Art so auszugestalten, daß die Kühlung bzw. Kondensatbildung verbessert wird.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 4 gelöst.

Bei dieser erfindungsgemäßen Ausgestaltung ist die Kühleinrichtung im Bereich des Deckels des Druckbehälters angeordnet. Hierdurch wird nicht nur die Wandung des Druckbehälters von einer Schwächung freigestellt, sondern Träger der Kühleinrichtung ist der Deckel, an bzw. in dem sich die Kühleinrichtung einfacher rund kostengünstiger anordnen, befestigen bzw. ausbilden läßt.

Der Erfindung liegt im weiteren die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der im Oberbegriff des Anspruchs 5 beschriebenen Art so auszugestalten, daß bei Gewährleistung einer einfachen und stabilen Bauweise eine nach oben entnehmbare Halterung des Probenbehälters im Druckbehälter möglich ist.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 5 gelöst, gemäß der der Probenbehälter auf einem vorzugsweise zentralen und stangenförmigen Fuß steht, der die Anordnung der unter dem Probenbehälter befindlichen Kammer für das Mittel ermöglicht.

In den Unteransprüchen sind Merkmale enthalten, die zur Problemlösung beitragen, die Bauweise vereinfachen und auch verkleinern, so daß der Aufnahmeraum des Druckbehälters vergrößert werden kann, die Einsparung von Bauteilen ermöglichen, die Funktion verbessern und sicherer machen und außerdem zu einer kostengünstigen Bauweise führen.

Nachfolgend werden die Erfindung und weitere durch sie erzielbare Vorteile anhand von bevorzugten Ausgestaltungen und einer Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Extrahieren von Proben mittels eines Lösungsmittels bei erhöhter Temperatur in vereinfachter perspektivischer Vorderansicht;

Fig. 2 einen Druckbehälter der Vorrichtung im vertikalen Schnitt;

Fig. 3 einen Probenbehälter der Vorrichtung im vertikalen Schnitt;

Fig. 4 den Probenbehälter in der Seitenansicht von links.

Die Hauptteile der Vorrichtung 1 sind ein vorzugsweise mit Mikrowellen wirksames Heizgerät 2 mit einem Heizraum 3, der durch eine Tür 3a verschließbar ist, ein im Heizraum 3 angeordneter Halter 4 mit mehreren, vorzugsweise vier oder sechs Stellplätzen 5 für Druckbehälter 6, jeweils ein Überdruck-Ventil 7 für jeden Druckbehälter 6, das bei Überschreitung eines bestimmten Behälterinnendrucks selbsttätig öffnet und aufgrund der Spannung eines elastischen Druckstücks wieder schließt und jeweils eine Einstellvorrichtung 8 für jedes Ventil 7 zum Einstellen seiner elastischen Vorspannung, d. h. zum Einstellen des Behälterinnendruckes, bei dem das Ventil 7 sich selbsttätig öffnet, und eine Kühleinrichtung 10 für jeden Druckbehälter 6, die mit einer gemeinsamen Kühlmittelversorgung 10a, z. B. eine Kühlmittelpumpe 10b, insbesondere Wasserpumpe, verbunden sein können.

Die Druckbehälter 6 sind untereinander gleich ausgestaltet und bestehen jeweils aus einem topfförmigen Gehäuse 9 mit einem Gehäuseboden 11 und einer hohlzylindrischen, sich vertikal erstreckenden Gehäusewand 12. Die durch einen Deckel 13 verschließbare Gehäuseöffnung wird durch den oberen Innenrand der Gehäusewand 12 begrenzt (Fig. 2).

Das Ventil 7 ist im oberen Bereich des Druckbehälters 6 angeordnet, wobei vorzugsweise sein Ventilglied durch den Deckel 13 gebildet ist. Bei Überschreitung eines gewissen Innendrucks im Druckbehälter 6 öffnet das Ventil 7 automatisch, so daß ein Teil des Innendrucks nach außen entweichen kann. Hierdurch wird verhindert, daß der Innendruck einen vorbestimmten Wert übersteigt und der Druckbehälter 6 überbelastet wird bzw. explodiert.

Der Ventilsitz des Ventils 7 ist am oberen Innenrand der hohlzylindrischen Gehäusewand 12 ausgebildet und wird durch eine konzentrisch an der zylindrischen Gehäusewand 12 angeordnete Kegelsitzfläche 7a, die nach unten konvergiert, und/oder horizontale Oberfläche 7c gebildet. Der Kegelwinkel beträgt etwa 45 bis etwa 75°, vorzugsweise etwa 60°. Eine entsprechend geformte Kegeldichtfläche 7b und/oder horizontale Dichtfläche 7d weist der auf die Gehäusewand 12 von oben einsetzbare Deckel 13 auf.

Der Halter 4 ist ein Drehteil mit einer unteren Drehplatte 14 und einer oberen Drehplatte 15, zwischen denen die Druckbehälter 6 gehalten sind. Das Drehteil kann im Sinne einer fortlaufenden Rotation oder auch einer hin- und hergehenden Schwenkbewegung, vorzugsweise um etwa 360° angetrieben sein, um eine gleichmäßige Beheizung der Druckbehälter zu erreichen. Die Drehplatten 14, 15 sind durch ein sich vertikal erstreckendes Verbindungsteil, hier ein Verbindungsrohr 17, fest miteinander verbunden, so daß sie das Verbindungsrohr 17 radial nach außen überragen und zwischen sich eine gemeinsame Ringausnehmung 18 oder - wenn der Halter 4 ein runder Block ist - einzelne, radial einwärts gerichtete Ausnehmungen zur Aufnahme der Druckbehälter 6 bilden. Vorzugsweise ist an der Oberseite der unteren Drehplatte 14 im Bereich jedes Stellplatzes 5 eine Führung 19 für den Druckbehälter 6 vorgesehen, die eine radial nach innen verlaufende Bewegungsführung mit einem Bewegungsanschlag A beim Einsetzen des Druckbehälters 6 von der Seite her zwischen die Drehplatten 14, 15 vorgibt. Die Führung 19 kann durch eine Vertiefung 21 mit einer ebenen Grundfläche 21a gebildet sein, deren sich in Umfangsrichtung erstreckende Breite an die Breite des vorzugsweise zylindrischen Druckbehälters 6 angepaßt ist.

Wie insbesondere aus Fig. 2 zu entnehmen ist, wird die jeweils einem Stellplatz 5 zugeordnete Einstellvorrichtung 8 durch eine einstellbare Spannvorrichtung 23 insbesondere eine Spannschraube 24 gebildet, die von oben zugänglich in ein Gewindeloch der oberen Drehplatte 15 eingeschraubt ist. Ein elastisches Druckstück 22 ist zwischen dem Druckbehälter 6 und den Drehplatten 14, 15, vorzugsweise auf dem Deckel 13 und zwischen letzterem und der Spannschraube 24 angeordnet. Das Druckstück 22 wird vorzugsweise durch ein hohlkegelförmiges Formstück gebildet, das in einer oberseitigen Ausnehmung des Deckels 13 oder einer Druckscheibe 22a aus hochfestem Material, insbesondere Kunststoff angeordnet sein kann. Der Spannschraube 24 ist an ihrem oberen Ende ein Angriffselement 25 für ein Drehwerkzeug angeordnet. Durch entsprechendes Anziehen der Spannschraube 24 läßt sich das Ventil 7 so einstellen, daß es bei einem wahlweisen Druckbehälter-Innendruck öffnet und abbläst.

Im Rahmen der Erfindung ist es auch möglich, den bzw. die Druckbehälter nicht stehend zwischen den Drehplatten 14, 15 anzuordnen, sondern hängend, wobei jeweils ein Randflansch 12a des topfförmigen Gehäuses 9 von einer unteren Drehplatte 15a mit einer entsprechenden radialen Einsteckausnehmung 15b untergriffen ist, wie es in Fig. 2 andeutungsweise dargestellt ist. Bei einer solchen hängenden Anordnung kann der Gehäuseboden 11 nicht nur innen sondern auch außen insbesondere halbkugelförmig gerundet sein, wodurch Material eingespart werden kann.

Bei der in Fig. 1 und 2 in durchgehenden Linien dargestellten stehenden Anordnung für die Druckbehälter 6 ist der Gehäuseboden 11 innen halbkugelförmig gerundet und außen flach bzw. horizontal, wodurch etwas mehr Material verbraucht wird.

Die Druckbehälter 6 sind untereinander gleich ausgeführt. In jedem Druckbehälter 6 ist ein Extraktor 25 und ein sogenannter Soxhlet-Apparat 26 integriert.

Im einzelnen ist im Druckbehälter 6 eine Lösungsmittelkammer 27 und darüber eine Probenkammer 28 angeordnet, wobei zwischen der Lösungsmittelkammer 27 und einem sich über der Probenkammer 28 befindlichen Dampfraum 29 eine aufsteigende Dampfleitung 31 erstreckt, wobei im Dampfraum 29 die Kühleinrichtung 10 so angeordnet ist, daß das im Bereich der Kühleinrichtung 10 kondensierende Kondensat 32 des Lösungsmittels in die Probenkammer 28 gelangt und vorzugsweise auf die darin befindliche Probe 33 tropft und der Probenkammer 28 ein Überlauf 34 zugeordnet ist, der in die Lösungsmittelkammer 27 mündet.

Bei der vorliegenden bevorzugten Ausgestaltung ist die Probenkammer 28 in einem als separates Bauteil ausgebildeten Probenbehälter 35 topfförmiger Bauform angeordnet, der von oben in das Gehäuse 9 einsetzbar ist und über der Lösungsmittelkammer 27 gegen ein weiteres Absinken in der Lösungsmittelkammer 27 abgestützt ist. Vorzugsweise ist hierzu eine insbesondere zentrale Fußstange 36 vorgesehen, die sich als verjüngte Verlängerung des Probenbehälters 35 von dessen Behälterboden nach unten erstreckt und auf dem Gehäuseboden 11 aufsteht. Der Probenbehälter 35 ist in seinem Außendurchmesser etwas geringer bemessen als der Innendurchmesser des Gehäuses 9, so daß dazwischen ein Ringspalt RS vorhanden ist, der die Dampfleitung 31 bildet.

Der Überlauf 34 ist in den Körper des Probenbehälters 35 integriert, d. h. durch darin verlaufende Kanäle gebildet, so daß keine radial nach außen vorragenden Teile der Überlaufleitung 37 vorhanden sind. Im einzelnen besteht die Überlaufleitung 37 aus einem vom Bodenbereich der Probenkammer 28 radial ausgehenden Kanalabschnitt 37a, von dem sich ein zweiter Kanalabschnitt 37b nach oben bis in die Niveauhöhe 38 des Probenbehälters 35 erstreckt, einem horizontalen und sich vorzugsweise in Umfangsrichtung erstreckenden Kanalabschnitt 37c und einen vertikalen Kanalabschnitt 37d, wobei der horizontale Kanalabschnitt 37c, die Kanalabschnitte 37a und 37d miteinander verbindet und der Kanalabschnitt 37d nach unten aus dem Körper des Probenbehälters 35 vorzugsweise in Form eines in den Probenbehälter von unten eingesteckten Röhrchens 39 ausmündet. Die Höhe der Lösungsmittelkammer 27 ist größer zu bemessen als das Niveaumaß a des Lösungsmittels 30a, so daß die Abströmung des Dampfes gewährleistet ist.

Vorzugsweise ist der Probenbehälter 35 aus mehreren Einzelteilen zusammengesetzt, die es ermöglichen, die Kanalabschnitte 37a bis 37d durch Spritzgießen zu fertigen, so daß sie nicht spanabhebend eingearbeitet werden müssen und deshalb Material eingespart und der Herstellungsaufwand wesentlich verringert werden kann.

Wie Fig. 3 zeigt, besteht der Probenbehälter 35 aus drei Teilen, nämlich einem Bodenteil 35a, einem Hülsenteil 35b und einem Verschlußring 35c. Das Bodenteil 35a bildet im wesentlichen den Boden des Probenbehälters 35 und es weist daran die Fußstange 36 einstückig sowie den Kanalabschnitt 37a auf, der vorzugsweise radial aus dem Bodenteil 35a ausmündet, und er weist einen Teil 37b1 des Kanalabschnitts 37b auf, der an der Oberseite des Bodenteils 35a ausmündet und vorzugsweise seitlich, d. h. an der Umfangsfläche des Bodenteils 35a offen ist. Dabei kann das Bodenteil 35a eine Topfform aufweisen. Im verhältnismäßig dick ausgebildeten Bodenstück 35d ist eine vorzugsweise hohlkegelförmige Mulde 41 zur Aufnahme der Probe 33 angeordnet.

Das Hülsenteil 35b weist in seinem unteren Endbereich eine zylindrische Stufenausnehmung 42 auf, in die das Bodenteil 35a von unten einsetzbar ist und z. B. durch Einpressen oder Kleben darin befestigt ist. Des weiteren weist das Hülsenteil den zweiten Abschnitt 37b2 des Kanalabschnitts 37b auf, der nach oben an einer Stufenfläche 43 einer Stufenausnehmung 44 ausmündet. Der Kanalabschnitt 37c ist durch eine oberseitig offene Nut in der Stufenfläche 43 gebildet, und der Kanalabschnitt 37d ist vorzugsweise ein Durchgangskanal, so daß er ebenfalls an der Stufenfläche 43 ausmünden kann. In die Stufenausnehmung 44 ist der Verschlußring 37c eingesetzt und durch Preßsitz oder Kleben befestigbar, wobei er an der Stufenfläche 43 anliegt und somit die Überlaufleitung abdichtet. Beim Einsetzen des Bodenteils 37a ist darauf zu achten, daß die Abschnitte 37b1 und 37b2 des Kanalabschnitts 37b miteinander fluchten. Durch die Anlage des Bodenteils 37a an die auch hier vorhandene Stufenfläche 45 ist ebenfalls die Abdichtung des Kanalabschnitts 37b gewährleistet. Das Röhrchen 39 ist insbesondere deshalb vorgesehen, um Strömungsgeräusche beim Abfließen des Lösungsmittels zu vermeiden. Anstelle eines in eine Kanalerweiterung 37d1 eingepreßten oder eingesetzten Röhrchens 39 kann auch ein einstückig angeformtes Röhrchen vorgesehen sein. Die seitliche Abdichtung der seitlich offenen Kanalabschnitte 37a und 37b1 ist durch den Übergriff des Bodenteils 35a durch die Wandung des Hülsenteils 37b gewährleistet.

In Fig. 2 ist der Kanalabschnitt 37d dem Kanalabschnitt 37b gegenüberliegend angeordnet, wobei der Kanalabschnitt 37c sich etwa über den halben Umfang des Probenbehälters 35 erstreckt. Dagegen befinden sich die Kanalabschnitte 37b, 37d gemäß Fig. 4 in einem geringen Abstand zueinander.

Der Probenbehälter 35 bzw. seine Einzelteile können aus mikrowellendurchlässigem Material wie insbesondere Kunststoff, Glas, Quarz bzw. Porzellan oder aus teilabsorbierendem Material bestehen, wozu sich ein mikrowellendurchlässiges Material, insbesondere ebenfalls Kunststoff eignet, in das Teile eines mikrowellenabsorbierenden Materials eingebettet sind. Ein bevorzugtes Material ist Kunststoff, in den Materialteile, wie Partikel aus mikrowellenabsorbierendem Material, insbesondere Graphit eingemischt oder legiert sind und der unter der Bezeichnung Weflon an sich bekannt ist.

Ein mikrowellendurchlässiges Material für den Probenbehälter 35 eignet sich in dem Falle, in dem das Lösungsmittel und/oder das Probenmaterial ein mikrowellenabsorbierender Stoff ist, der bei der Mikrowellenbestrahlung direkt erhitzt wird. Bei der Verwendung eines mikrowellendurchlässigen Stoffes als Lösungsmittel und/oder Probenmaterial bedarf es eines indirekten Heizkörpers zur Erhitzung der Probe 33 und/oder des Lösungsmittels, der im vorliegenden Fall durch den Probenbehälter 35 gebildet ist, der die erforderliche Hitze erzeugt und an das darin befindliche Lösungsmittel 30 und die Probe 33 im Probenbehälter 35 sowie auch an das sich in der Lösungsmittelkammer 27 befindliche Lösungsmittels 30a weiterleitet. Die Erhitzung des in der Lösungsmittelkammer 27 befindlichen Lösungsmittels 30a ist von Bedeutung, um dessen Verdampfung herbeizuführen, was noch beschrieben wird. Um die Erhitzung des Lösungsmittels 30a zu forcieren, kann in der Lösungsmittelkammer 27 wenigstens ein weiteres Teil aus mikrowellenabsorbierendem Material, vorzugsweise ebenfalls aus Weflon, angeordnet sein. Bei der vorliegenden Ausgestaltung ist ein Ring 46 als zusätzlicher, indirekt wirksamer Heizkörper in der Lösungsmittelkammer 27 vorgesehen, den die Fußstange 36 durchragt.

Zur Erleichterung des Einsetzens und auch der Entnahme der Probe 33 ist vorzugsweise ein topfförmiges Sieb 47 zur Aufnahme der Probe 33 vorgesehen, das von oben in den Probenbehälter 35 einsetzbar ist. Vorzugsweise ist der Siebboden 47a gerundet oder kegelförmig ausgebildet, so daß die Probe 33 in die Mulde 41 des auf dem Bodenteil 35a aufstehenden Siebes 47 zu liegen kommt, in der die Probe auch noch mit einer Restmenge des vorhandenen Lösungsmittels 30 weitgehend benetzt wird. Das Sieb 47 ist vorzugsweise so bemessen, daß es den Probenbehälter 35 überragt oder in den Bereich der sich oberhalb des Verschlußringes 35c befindlichen Ausnehmung hineinragt, wo es handhabungsfreundlich von oben ergriffen werden kann. Das Sieb 47 besteht vorzugsweise aus Kunststoff und kann aus dem bereits vorbeschriebenen Mikrowellen absorbierenden Material bestehen.

Es ist vorteilhaft, wenigstens einem der Druckbehälter 6, vorzugsweise mehreren oder allen, wenigstens einen Probenbehälter 35 aus mikrowellendurchlässigem Material und einen Probenbehälter 35 aus mikrowellenabsorbierendem Material vorzusehen, so daß je nach Verwendung des Materials des Lösungsmittels 30 und/oder der Probe 33 der hinsichtlich der Temperaturentwicklung vorteilhafte Probenbehälter 35 durch Austausch eingesetzt werden kann.

Die Kühleinrichtung 10 weist vorzugsweise einen im Zentrum an der Unterseite des Deckels 13 angeordneten Kühlkörper 51 auf, der insbesondere die Form eines Kühlstabes oder Kühlfingers aufweist und an seinem unteren Ende entweder konvergent oder in seiner Querschnittsabmessung nur so groß bemessen ist, daß sich daran bildendes und nach unten tropfendes Kondensat in den Probenbehälter 35 und insbesondere auf die Probe 33 tropft. Bei der vorliegenden Ausgestaltung ist ein zylindrischer Kühlkörper 51 vorgesehen, dessen unteres Ende nach unten konvergent geformt ist, insbesondere halbkugelförmig gerundet ist. Der Kühlkörper 51 ist an einen Kühlkreislauf angeschlossen, dessen Kühlmedium Luft oder vorzugsweise eine Flüssigkeit, z. B. Wasser sein kann. Der Kühlkörper 51 ist am Deckel 13 befestigt. Es ist deshalb vorteilhaft, die Zuführungs- und Abführungsleitungen 52, 53 für das Kühlmedium, insbesondere seitlich, an den Deckel 13 anzuschließen, wobei sie sich in nebeneinander erstreckenden horizontalen Kanälen 54, 55 im Deckel 13 fortsetzen und in den Kühlkörper 51 erstrecken. Die vertikalen, in den Kühlkörper 51 erstreckenden Leitungsabschnitte 54a, 55a sind vorzugsweise koaxial angeordnet, wobei der Kühlkörper 51 eine hohlzylindrische Wandung 56 aufweist, in die sich von oben koaxial ein Röhrchen 57 erstreckt, das mit seinem unteren Ende vor der Endwand des Kühlkörpers 51 endet und in dessen oberen Endbereich die Zuführungsleitung 52 verbindet, während die Abführungsleitung 53 vom oberen Endbereich des sich zwischen der hohlzylindrischen Wandung 56 und dem Röhrchen 57 vorhandenen Ringspaltes 58 abführt.

Im Umfangbereich des Deckels 13 sind Steckkupplungen 59, insbesondere Schnellschlußverbindungen, zum Anschließen von nur in Fig. 1 dargestellten Schläuchen 61 vorgesehen, die die Gehäusewandung 3b des Heizgerätes 2 vorzugsweise durchsetzen und an die außen angebrachte Pumpe 10b angeschlossen sind.

Die Funktion der Vorrichtung 1 ist folgende.

Zum Aufbereiten oder Extrahieren des Probenmaterials in wenigstens einem Druckbehälter 6 der Vorrichtung 1 werden bei aus dem Halter 4 herausgezogenen und geöffneten Druckbehälter 6 Lösungsmittel 30 und/oder 30a und die zugehörige Probe 33 in das Gehäuse 12 bzw. in den Probenbehälter 35 eingegeben. Dann wird das Gehäuse 9 mit dem Deckel 13 geschlossen und der Druckbehälter 6 in den Halter 4 eingesetzt sowie vorgespannt und die Leitungen 61 der Kühleinrichtung 10 angeschlossen. Nach dem Schließen des Heizraums 3 kann das Mikrowellenheizgerät 3 eingeschaltet und vorzugsweise der Halter 4 in Rotation gesetzt werden. Bei der Mikrowellenbestrahlung werden das Lösungsmittel und das Probenmaterial (Probe 33) je nach Material direkt oder indirekt durch die als Heizkörper wirksamen Teile (Probenbehälter 35, Ring 46) erhitzt, wobei nicht nur die Innentemperatur im Druckbehälter 6 ansteigt, sondern auch der Innendruck aufgrund der Erhitzung und Verdampfung des Lösungsmittels 30. Der Dampf steigt von der Lösungsmittelkammer 27 durch den Ringspalt RS zwischen dem Probenbehälter 35 und der Gehäusewand 12 (Dampfleitung 31) nach oben, indem er an einer Abkühlung durch Wärmeübertragung vom Probenbehälter 35 her gehindert wird. Im Dampfraum 29 schlägt sich der Dampf am Kühlkörper 51 als Kondensat nieder und tropft in die Probenkammer 28 und auf die Probe 33. Wenn darin das kondensierte Lösungsmittel 30b die Niveauhöhe 38 erreicht, ist ein weiterer Anstieg nicht möglich, da das Lösungsmittel 30b durch den Überlauf 34 in die Lösungsmittelkammer 27 zurückströmt. Auf diese Weise kann das Lösungsmittel 30 bzw. 30a in kontinuierlichem Kreislauf benutzt werden, bis es nach einem bestimmten Sättigungsgrad auszutauschen ist.

Alle übrigen Teile des Druckbehälters 6 einschließlich des hin und her schwenkbaren Halters 4 und der Schläuche 61 bestehen aus mikrowellendurchlässigem Material.

Claims (22)

1. Vorrichtung (1) zum Aufbereiten und/oder Extrahieren von Proben (33) mittels eines verdampfungsfähigen Mittels (30, 30a), insbesondere Lösungsmittel, in wenigstens einem Druckbehälter (6) mit

• - einer ersten Kammer (27) zur Aufnahme des Mittels (30a),
• - einem höher als die erste Kammer (27) angeordneten Probenbehälter (35) mit einer zweiten Kammer (28) zur Aufnahme einer Probe (33),
• - einer die erste Kammer (27) mit der zweiten Kammer (28) verbindenden Dampfleitung (31),
• - einer die zweite Kammer (28) mit der ersten Kammer (27) verbindenden Überlaufleitung (37)
• - und einer Kühleinrichtung (10) für einen über dem Probenbehälter (35) angeordneten Dampfraum (29),

dadurch gekennzeichnet, daß die Überlaufleitung (37) durch einen im Körper des Probenbehälters (35) verlaufenden Kanal (37a, 37b, 37c, 37d) gebildet ist.

2. Vorrichtung (1) zum Aufbereiten und/oder Extrahieren von Proben (33) mittels eines verdampfungsfähigen Mittels (30, 30a), insbesondere Lösungsmittel, in wenigstens einem Druckbehälter (6) mit

• - einer ersten Kammer (27) zur Aufnahme des Mittels (30a),
• - einem höher als die erste Kammer (27) angeordneten Probenbehälter (35) mit einer zweiten Kammer (28) zur Aufnahme einer Probe (33),
• - einer die erste Kammer (27) mit der zweiten Kammer (28) verbindenden Dampfleitung (31),
• - einer die zweite Kammer (28) mit der ersten Kammer (27) verbindenden Überlaufleitung (37)
• - und einer Kühleinrichtung (10) für einen über dem Probenbehälter (35) angeordneten Dampfraum (29),
• - wobei im Druckbehälter (6) wenigstens ein Heizelement aus mikrowellenabsorbierendem Material zum Aufheizen des Mittels vorgesehen ist, oder Vorrichtung nach wenigstens einem Merkmal des Anspruchs 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement in der ersten und/oder zweiten Kammer (27, 28) angeordnet ist oder die zweite Kammer (27, 28) bildet.

3. Vorrichtung (1) zum Aufbereiten und/oder Extrahieren von Proben (33) mittels eines verdampfungsfähigen Mittels (30, 30a), insbesondere Lösungsmittel, in wenigstens einem Druckbehälter (6) mit

• - einer ersten Kammer (27) zur Aufnahme des Mittels (30a),
• - einem höher als die erste Kammer (27) angeordneten Probenbehälter (35) mit einer zweiten Kammer (28) zur Aufnahme einer Probe (33),
• - einer die erste Kammer (27) mit der zweiten Kammer (28) verbindenden Dampfleitung (31),
• - einer die zweite Kammer (28) mit der ersten Kammer (27) verbindenden Überlaufleitung (37)
• - und einer Kühleinrichtung (10) für einen über dem Probenbehälter (35) angeordneten Dampfraum (29), oder Vorrichtung nach wenigstens einem Merkmal der vorherigen Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (1) einen verschließbaren Heizraum (3) zur Aufnahme des Druckbehälters (6) aufweist, daß der Druckbehälter (6) aus einem topfförmigen Gehäuse (9) mit einem darauf frei aufliegenden Deckel (13) aus mikrowellendurchlässigem Material, insbesondere Kunststoff, besteht, daß das druckfeste Gehäuse (9) die erste Kammer (27) bildet und daß die Innenfläche des Bodens (11) des im Querschnitt vorzugsweisen runden Gehäuses (9) halbkugelförmig gerundet ist.

4. Vorrichtung (1) zum Aufbereiten und/oder Extrahieren von Proben (33) mittels eines verdampfungsfähigen Mittels (30, 30a), insbesondere Lösungsmittel, in wenigstens einem Druckbehälter (6) mit

• - einer ersten Kammer (27) zur Aufnahme des Mittels (30a),
• - einem höher als die erste Kammer (27) angeordneten Probenbehälter (35) mit einer zweiten Kammer (28) zur Aufnahme einer Probe (33),
• - einer die erste Kammer (27) mit der zweiten Kammer (28) verbindenden Dampfleitung (31),
• - einer die zweite Kammer (28) mit der ersten Kammer (27) verbindenden Überlaufleitung (37)
• - und einer Kühleinrichtung (10) für einen über dem Probenbehälter (35) angeordneten Dampfraum (29),

dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlkörper (51) der Kühleinrichtung (10) an der Unterseite des Deckels (13) angeordnet ist.

5. Vorrichtung (1) zum Aufbereiten und/oder Extrahieren von Proben (33) mittels eines verdampfungsfähigen Mittels (30, 30a), insbesondere Lösungsmittel, in wenigstens einem Druckbehälter (6) mit

• - einer ersten Kammer (27) zur Aufnahme des Mittels (30a),
• - einem höher als die erste Kammer (27) angeordneten Probenbehälter (35) mit einer zweiten Kammer (28) zur Aufnahme einer Probe (33),
• - einer die erste Kammer (27) mit der zweiten Kammer (28) verbindenden Dampfleitung (31),
• - einer die zweite Kammer (28) mit der ersten Kammer (27) verbindenden Überlaufleitung (37)
• - und einer Kühleinrichtung (10) für einen über dem Probenbehälter (35) angeordneten Dampfraum (29),

dadurch gekennzeichnet, daß der Probenbehälter (35) einen Fuß (36) aufweist, mit dem er in die erste Kammer (27) hineinragt, insbesondere auf deren Boden (11) steht.

6. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenbehälter (35) und/oder der Fuß (36) wenigstens teilweise aus mikrowellendurchlässigem oder mikrowellenabsorbierendem Material, insbesondere aus Kunststoff besteht.

7. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Wandung des Probenbehälters (35) von dessen Bodenbereich ein radialer Kanalabschnitt (37a) erstreckt, der in einen sich aufwärts erstreckenden Kanalabschnitt (37b) übergeht, von dem sich in Höhe des Niveaus (38) des Probenbehälters (35) ein etwa horizontaler Kanalabschnitt (37c) vorzugsweise in Umfangsrichtung erstreckt und in einen nach unten aus dem Probenbehälter (35) ausmündenden Kanalabschnitt (37d) übergeht.

8. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenbehälter (35) aus mehreren Probenbehälterteilen (35a, 35b, 35c) besteht, deren Teilungsfugen so verlaufen, daß die Teile mit den Kanalabschnitten (37a, 37b, 37c, 37d) durch Spritzgießen herstellbar sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenbehälter aus einem Hülsenteil (37b) mit einer oberseitigen und unterseitigen Stufenausnehmung (42, 44), einem in die untere Stufenausnehmung (42) gegen die zugehörige Stufenfläche (45) eingesetztes Bodenteil (35a) und einem die obere Stufenausnehmung (44) gegen die zugehörige Stufenfläche (43) eingesetztes Ringteil (35c) besteht.

10. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Probenbehälter (35) und der Innenwandung des Gehäuses (9) ein oder mehrere aufrechte Kanäle oder ein Ringspalt (31, RS) vorhanden ist.

11. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement in der ersten Kammer (27) ein Ring (46) ist.

12. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlkörper (51) wenigstens in seinem zentralem Bereich eine nach unten konvergente, kegelförmige, gerundete oder vorzugsweise halbkreisförmig gerundete Ablauffläche für Kondensat aufweist.

13. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlkörper (51) ein vorzugsweise im Zentrum angeordneter Kühlstab oder Kühlfinger ist.

14. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlkörper (51) durch eine Hülse mit einem geschlossenen Boden gebildet ist, in die von oben koaxial ein Röhrchen (57) hineinragt, das in einem Abstand vor dem Boden endet, und in das die eine Leitung (52) eines Kühlkreislaufs mündet, wobei die andere Leitung (53) vom Ringraum zwischen der Hülse und dem Röhrchen im oberen Endbereich der Hülse ausgeht.

15. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlkörper (51) in eine unterseitige Ausnehmung des Deckels (13) eingesetzt und insbesondere durch einen Preßsitz oder Kleben befestigt ist.

16. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß am Deckel (13), insbesondere an dessen seitlicher Umfangsfläche wenigstens eine, vorzugsweise zwei Steck- oder Schnellkupplungen (59) für den Anschluß einer Kühlkreislaufversorgung (10a, 10b) vorgesehen sind.

17. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter (6) mit einem vorzugsweise auf seinem Deckel (13) angeordneten elastischen Druckstück (22) zwischen zwei übereinander angeordneten Halteteilen (14, 15) einsetzbar ist, von denen das eine, insbesondere das obere Halteteil (14) längs der Achse des Druckbehälters (6) einstellbar ist.

18. Druckbehälter (6) für eine Vorrichtung (1) zum Aufbereiten und/oder Extrahieren von Proben (33) mittels eines verdampfungsfähigen Mittels (30, 30a), insbesondere Lösungsmittels, gekennzeichnet durch wenigstens ein oder mehrere Merkmale der vorhergehenden Ansprüche.