DE4342910A1 - Verfahren zur Herstellung von Organochlorsilanen - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Organo
chlorsilanen durch Umsetzung von schnell abgekühltem Silicium mit einem Alkyl-
bzw. Arylchlorid in Gegenwart eines Kupferkatalysators und Promotorsubstanzen.
Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Methyl
chlorsilanen.
Das grundlegende Verfahren zum Herstellen von Methylchlorsilanen ist die direkte
Umsetzung von feinteiligem, gemahlenem Silicium mit Methylchlorid in Gegenwart
von metallischem Kupfer oder seltener Silber als Katalysator. Die Umsetzung ist dem
Fachmann als "Rochow-Synthese" bekannt und in der US-PS 2 380 995 beschrieben.
Nach diesem Verfahren erhält man vorwiegend eine Mischung von folgenden Silanen
(Me = CH3): Me2SiCl2, Me4Si, Me3SiCl, MeSiCl3, SiCl4, HSiCl3, MeHSiCl2 und
Me2HSiCl. Neben den genannten monomeren Methylchlorsilanen entstehen in
geringeren Mengen auch noch höhersiedende Verbindungen wie z. B.
Methylchlordisilane, Methylchlortrisilane, Disiloxane und Silmethylene.
Technische Verwendung finden meistens die monomeren Verbindungen und davon
insbesondere das Dimethyldichlorsilan. Dieses bevorzugte Reaktionsprodukt wird
daher mit möglichst hoher Selektivität angestrebt. Ein Maß hierfür ist u. a. das Ver
hältnis von MeSiCl3/Me2SiCl2 (das sogenannte Tri-/Di-Verhältnis), dessen Wert
möglichst klein sein sollte.
Großtechnisch besonders interessant ist die Herstellung von Methylchlorsilanen durch
Reaktion von Methylchlorid mit Silicium in einem Fließbettreaktor, wobei im
Überschuß eingesetztes Methylchlorid sowohl Reaktionspartner als auch
Fluidisierungsmedium ist.
Seit den grundlegenden Untersuchungen vor ca. 40 Jahren hat es bis heute eine
Vielzahl von Veröffentlichungen gegeben, in denen Verfahren zur Durchführung der
Reaktion, zur Verbesserung der Selektivität, zur Herstellung von geeigneten
Kontaktmassen und Katalysator/Promotorsystemen beschrieben sind. Einen ersten
zusammenfassenden Überblick findet man z. B. in "Organohalosilanes: Precursors to
Silicones", Voorhoeve, Elsevier Publishing Company Amsterdam, New York,
London, 1967.
Jüngste Arbeiten konzentrieren sich hauptsächlich auf den gezielten Einsatz von
Spurenelementen, sogenannten Promotoren im Katalysatorsystem.
Beispielhaft seien hier genannt: DE-A 34 25 424, EP-A 138 678, EP-A 138 679, DE-
A 35 01 085, EP-A 191 502, EP-A 194 214, EP-A 195 728, EP-A 223 447.
Vergleichsweise wenige Veröffentlichungen beziehen sich auf das Silicium und wenn,
dann sind Reinheitsanforderung bzw. physikalische Kenngrößen wie die Korngrößen
verteilung Gegenstand der Arbeiten.
Zum Beispiel beschreibt die US-A 3 133 109, daß Teilchengrößen von 20 bis 200 µm
für einen optimalen Betrieb eines Fließbettreaktors geeignet sind. In US-A 4 500 724
wird Silicium kleiner 700 µm als geeignet angesehen, wobei die mittlere Korngröße
20 bis 300 µm und bevorzugt 100 bis 150 µm betragen soll. Die obengenannten
Grenzen gelten allgemein als Stand der Technik und Fachleute wissen, daß das
jeweilige Optimum in engem Zusammenhang mit dem jeweils benutzten
Reaktorsystem zu sehen ist.
Gemäß US-A 4 895 969, EP-A 372 918 und EP-A 372 341 wird vorgeschlagen,
verdüstes Silicium für die Organochlorsilansynthese einzusetzen. Dabei wurde
besonders auf die günstige Beeinflussung der Reaktionsgeschwindigkeit der
Organochlorsilansynthese durch ein rasch erstarrtes Silicium hingewiesen.
Im Rahmen der Untersuchungen, die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegen,
wurde gefunden, daß die beim schnellen Abkühlen ("Abschrecken") von Silicium
erzeugten thermischen Spannungen geeignet sind, eine für die Rochowsynthese gün
stige Defektstruktur zu erzeugen. Die thermischen Spannungen sind um so größer, je
schneller die Abkühlung erfolgt und je größer die räumlichen Abmessungen des
Siliciums sind. Durch zu große räumliche Abmessungen wird aber eine schnelle
Abkühlung behindert.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung von
Organochlorsilanen durch direkte Umsetzung von metallischem Silicium mit
Organylchloriden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß metallisches Silicium auf
Abmessungen von mindestens 5 mm in der geringsten Ausdehnung und 15 mm in der
größten Ausdehnung zerteilt wird, von einer Temperatur von mindestens 700°C auf
höchstens 120°C innerhalb von maximal 2 s abgekühlt wird, gemahlen und
anschließend umgesetzt wird.
Vorzugsweise wird von einer Temperatur oberhalb 900°C abgeschreckt.
Das Abschrecken kann durch Eintauchen des auf hoher Temperatur befindlichen
Siliciums in eine auf niedriger Temperatur befindliche, vorzugsweise bewegte,
Flüssigkeit erfolgen. Geeignet sind flüssiger Stickstoff oder Wasser, gegebenenfalls
auch andere Flüssigkeiten wie Methylchlorid.
Bevorzugt wird Wasser, da der apparative Aufwand gering ist und die hohe
spezifische Wärme und Verdampfungsenthalpie des Wassers eine effektive Abkühlung
gewährleisten.
Zur Vermeidung der Ausbildung einer SiO2-Schicht auf dem Silicium und zur Erhö
hung der Wärmeleitfähigkeit des Wassers, kann das Wasser durch Zusätze wie
Laugen oder alkalisch wirkende oder reduzierend wirkende Zusätze wie z. B. Puffer
lösungen aus Carbonaten, Boraten, Phosphaten, organischen Säuren bzw. Salzen
organischer Säuren, Aminen, Alkoholen oder Hydrazin und seinen Derivaten und/oder
anorganischen salzartigen Zusätzen wie Chloriden, Sulfaten, Nitraten, etc., aber auch
durch oberflächenaktive Zusätze wie z. B. Fluortenside, Alkylbenzolsulfonat oder
Alkylsulfonat (wie z. B. Mersolat® Bayer AG) speziell aufbereitet werden.
Das Silicium weist vorzugsweise eine chemische Zusammensetzung von (in Gew.-%)
0,05 bis 1% Fe; 0,01 bis 1% Al; 0,0001 bis 1% Ca; 0 bis 8% Cu; 0 bis 1% Zn; 0
bis 1% Sn; 0 bis 0,5% B; 0 bis 0,5% P; 0 bis 0,5% Na; 0 bis 0,5% Li; 0 bis 0,5%
K; 0 bis 0,5% Mg; 0 bis 0,5% Sr; 0 bis 0,5% Ba; 0 bis 0,5% Be und der Rest
Silicium (bzw. gegebenenfalls weitere Verunreinigungen in kleinen Mengen).
Besonders bevorzugt weist das Silicium Gehalte von 0,05 bis 0,38% Al; 0,001 bis
0,20% Ca und 0,15 bis 0,55% Fe, ganz besonders bevorzugt 0,25 bis 0,55% Fe,
auf.
Im Anschluß an das Abschrecken wird das Silicium auf Teilchengrößen unter
1200 µm, vorzugsweise unter 1000 µm, in an sich bekannter Weise vermählen. Im
Anschluß an die Vermahlung kann das Silicium in an sich bekannter Weise durch
Zusatz von Katalysator- und Promotorsubstanzen zu Organochlorsilanen umgesetzt
werden, soweit diese Katalysator- und Promotorsubstanzen nicht bereits im Silicium
der Legierungsbestandteile vorhanden sind.
Als Katalysator werden Kupfer und/oder Verbindungen des Kupfers eingesetzt.
Als Promotorelemente sind Zink, Zinn, Antimon, Arsen, Gallium, Indium, Phosphor,
Lanthan und/oder Cäsium und/oder deren Verbindungen geeignet. Bevorzugt werden
Kombinationen von 2 bis 4 Promotorsubstanzen eingesetzt.
Die Umsetzung in technischem Maßstab erfolgt bevorzugt im Fließbettreaktor bei
Temperaturen von 250 bis 350°C, besonders bevorzugt 280 bis 330°C. Zur Erhöhung
der Raum/Zeit-Ausbeute kann der Gas/Feststoff-Kontakt bei erhöhtem Druck bis
10 bar durchgeführt werden.
Bevorzugtes Organylchlorid ist Methylchlorid. Soll die Umsetzung mit anderen Alkyl-
oder Arylchloriden erfolgen, sind die dem Fachmann geläufigen Abweichungen
hinsichtlich der optimalen Reaktionstemperatur und Promotorsubstanzen zu berück
sichtigen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erklärt.
Dabei werden die Charakterisierungen des Siliciums bezüglich Rochow-Synthese
jeweils in der folgenden Versuchsanordnung durchgeführt:
In einem Rührbettreaktor aus Glas, innerer Durchmesser = 30 mm, der mit einem
Spiralrührer ausgestattet ist, wurden alle folgenden Experimente durchgeführt. Dabei
wurde immer die gleiche Menge Silicium der gleichen Kornverteilung von 71 bis
160 µm eingesetzt. Methylchlorid wurde unter einem Druck von 2 bar von unten über
eine Glasfritte durch die Kontaktmasse geleitet. Die Methylchloridmenge wurde
konstant gehalten und betrug in allen Fällen ca. 1,5 l/h bei 2 bar. Nach dem Aufheizen
und Anspringen der Reaktion wurde eine stationäre Versuchsphase bei 300°C
eingestellt und unter so festgelegten Bedingungen die Menge pro Zeiteinheit an
gebildeter Rohsilanmischung bestimmt. Die angegebenen Werte sind immer Mittel
werte aus vier Einzelbestimmungen unter konstant gehaltenen Randbedingungen von
2 bar, 1,5 l/h Methylchlorid und 300°C.
Die Kontaktmasse bestand aus jeweils 40 g Silicium, 3,2 g Kupferkatalysator und
0,05 g ZnO und wurde vor dem Einsatz homogenisiert. In allen Fällen wurde der
gleiche Katalysator verwendet.
Es wird ein Silicium, enthaltend 0,26% Fe, 0,18% Al, 0,039% Ca und 0,020% Ti
eingesetzt.
Das Silicium wird unter Stickstoff-Atmosphäre aufgeschmolzen und in Barren von
5 cm×5 cm×20 cm gegossen. Nach 18 Stunden wurde das Silicium der Form
entnommen, in Stücke gebrochen und vermahlen. Nach Sieben wurde das Silicium mit
einer Kornverteilung von 71 bis 160 µm eingesetzt.
Die Rochow-Synthese ergab folgendes Ergebnis:
| Produktionsrate gesamt|5,2 g/h | |
| (CH3)HSiCl2 | 2,0 Gew. % |
| (CH3)3SiCl | 2,2 Gew. % |
| CH3SiCl3 ("Tri") | 4,9 Gew. % |
| (CH3)2SiCl2 ("Di") | 90,4 Gew. % |
| % Tri/% Di | 0,054 |
| Polysilane | 4,4 Gew. % |
Das gemäß Beispiel 1 im Barren erstarrte Silicium wurde auf mittlere Korngrößen von
8 mm Durchmesser gebrochen, unter Stickstoff-Atmosphäre auf 1050°C aufgeheizt,
aus 1 m Höhe in mit einem Rührer bewegtes Eiswasser geschüttet und anschließend
vermahlen. Nach Sieben wurde das Silicium mit einer Kornverteilung von 71 bis
160 µm eingesetzt.
Die Rochow-Synthese ergab folgendes Ergebnis:
| Produktionsrate gesamt|6,6 g/h | |
| (CH3)HSiCl2 | 1,6 Gew.-% |
| (CH3)3SiCl | 2,1 Gew.-% |
| CH3SiCl3 ("Tri") | 4,1 Gew.-% |
| (CH3)2SiCl2 ("Di") | 91,8 Gew.-% |
| % Tri/% Di | 0,045 |
| Polysilane | 4,0 Gew.-% |
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Organochlorsilanen durch direkte Umsetzung
von metallischem Silicium mit Organylchloriden, dadurch gekennzeichnet, daß
metallisches Silicium auf Abmessungen von mindestens 5 mm in der geringsten
Ausdehnung und 15 mm in der größten Ausdehnung zerteilt wird, von einer
Temperatur von mindestens 700°C innerhalb von maximal 2 Sekunden auf
höchstens 120°C abgekühlt wird, anschließend gemahlen und umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß von einer Temperatur
von mindestens 900°C abgekühlt wird.
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Cited By (2)
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