DE4334902C2

DE4334902C2 - Freeze dryer

Info

Publication number: DE4334902C2
Application number: DE4334902A
Authority: DE
Inventors: Martin Christ
Original assignee: MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNG
Current assignee: MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNG
Priority date: 1993-10-13
Filing date: 1993-10-13
Publication date: 1998-07-02
Anticipated expiration: 2013-10-14
Also published as: DE59404209D1; DE4334902A1; DK0672234T3; WO1995010744A1; EP0672234A1; EP0672234B1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Gefriertrocknungsan lage entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a freeze dryer location according to the preamble of claim 1.

Die Optimierung des Gefriertrocknungsprozesses kann mit einer Feuchtebestimmung erfolgen, welche beispielsweise durch Wiegen der Masse der Trocknungssubstanz erreichbar ist. Zum Wiegen sind unterschiedliche Systeme bzw. Verfahrenstechniken bekannt, denen jeweils spezifische Nachteile anhaften.The freeze drying process can be optimized with a moisture determination, for example achievable by weighing the mass of the drying substance is. Different systems or Process techniques known, each specific Have disadvantages.

In diesem Zusammenhang sind z. B. Einrichtungen bekannt, bei denen sich die Trocknungssubstanz auf einem Wäge tisch einer mechanischen oder einer elektrischen Wäge einrichtung befindet. Nachdem die Trocknungssubstanz während des Trocknungsprozesses jedoch üblicherweise auf einer kühl- und/oder beheizbaren Stellfläche unterge bracht ist, sind diese Messungen relativ ungenau und nicht repräsentativ, da die Trocknungssubstanz keinen direkten Kontakt mit den kühl- und/oder beheizbaren Stellflächen hat.In this context, e.g. B. facilities known where the drying substance is on a weighing machine table of a mechanical or an electrical weighing machine facility is located. After the drying substance usually during the drying process a coolable and / or heated floor space is brought, these measurements are relatively imprecise and not representative, since the drying substance does not direct contact with the coolable and / or heatable Has space.

Ein weiteres Meßprinzip besteht darin, daß eine Probe der Trocknungssubstanz über eine Vakuumschleuse mittels eines Greifmechanismus erfaßt und zwecks Bestimmung deren Masse während des Gefriertrocknungsprozesses der Trocknungskammer entnommen wird. Kontinuierliche Messun gen oder zumindest angenähert kontinuierliche Messungen sind hierbei nicht möglich. Außerdem ist dieses System technisch unter anderem wegen der notwendigen Transport vorgänge sehr aufwendig und darüber hinaus kosteninten siv. Dies wird besonders deutlich, wenn ein, eine Trock nungssubstanz enthaltendes Gefäß zwecks Probenentnahme nicht am Rand der Stellfläche sondern in deren Mitte aufgenommen werden soll, da ein entsprechend großer Abstand der Stellflächen erforderlich ist, um das, die Probesubstanz enthaltende Gefäß über die übrigen Gefäße hinweg zu transportieren. Das Fassungsvermögen der Trocknungskammer wird hierdurch erheblich reduziert. Weitere Probleme bereiten die in Verbindung mit einer Vakuumschleuse anfallenden dynamischen Dichtungen, die eine sorgfältige Wartung erforderlich machen.Another principle of measurement is that a sample the drying substance via a vacuum lock of a gripping mechanism and for the purpose of determination their mass during the freeze drying process Drying chamber is removed. Continuous measurement or at least approximately continuous measurements are not possible here. This system is also technically because of the necessary transportation operations very complex and also cost-intensive siv. This becomes particularly clear when one, one dry Container containing the substance for the purpose of sampling not at the edge of the shelf but in the middle should be included, since a correspondingly large Space between the shelves is required for that Vessel containing test substance over the other vessels to transport away. The capacity of the This significantly reduces the drying chamber. The problems associated with a Vacuum lock resulting dynamic seals that require careful maintenance.

So ist aus der DE 40 23 483 A1 eine Vorrichtung zum Trocknen von Substanzen bekannt, die aus einer, mittels Mikrowellen beheizbaren Trocknungskammer besteht, inner halb welcher sich - auf einem Drehteller aufgelagert - mehrere, oberseitig offene, jeweils die Trocknungssub stanz enthaltende Schalen befinden. Der Drehteller ist auf einer sich vertikal erstreckenden, die Wandung der Trocknungskammer durchdringenden Welle gelagert, die außerhalb der Trocknungskammer mit einem Drehantrieb in Verbindung steht. Ebenfalls außerhalb der Trocknungskam mer ist eine Waage vorgesehen, die zur Bestimmung der Trockensubstanz dient und die über einen, die Wandung der Trocknungskammer durchdringenden Waagenarm mit einem Lastaufnehmer in Verbindung steht. Zur Durchführung einer Wägung finden sich in dieser Druckschrift unter schiedliche Varianten, wobei entweder mittels einer Handhabungseinrichtung eine einzelne Schale von dem Drehteller aufgenommen und auf den genannten Lastaufneh mer gesetzt wird oder wobei der Drehteller in Richtung seiner Achse absenkbar angeordnet ist, so daß in Verbin dung mit Bohrungen desselben, in welche der Lastaufneh mer eindringt, eine einzelne Schale gewogen wird. We sentlich für die bekannte Vorrichtung ist, daß stets mehrere Wandungsdurchbrüche zur Aufnahme von relativ zu der Wandung bewegbaren Bauteilen erforderlich sind. Dies würde bei einem Vakuumbetrieb der Trocknungskammer beispielsweise nach Art einer Gefriertrocknungsanlage, dynamische Dichtungen erforderlich machen. Auch sind zur Durchführung einer Wägung stets mehrere, räumlich und zeitlich koordinierte Bewegungsabläufe erforderlich, welche der Durchführung kontinuierlicher Messungen entgegenstehen.DE 40 23 483 A1 describes a device for Drying substances known from a medium Microwave-heated drying chamber exists, inner half of which - on a turntable - several, open on the top, each drying sub shells containing punch. The turntable is on a vertically extending wall of the Drying chamber penetrating shaft, which outside the drying chamber with a rotary drive in Connection is established. Also outside the drying room A scale is also provided for determining the Serves dry matter and that over one, the wall scale arm penetrating the drying chamber with a Load receiver is connected. To carry out a weighing can be found in this publication different variants, either using a Handling device a single shell of that Turntable included and on the named load receiver mer is set or with the turntable in the direction its axis is arranged so that it can be lowered with holes in which the load receiver penetrates, a single bowl is weighed. We is essential for the known device that always multiple wall openings to accommodate relative to components that are movable on the wall are required. This would operate the drying chamber in a vacuum for example in the manner of a freeze dryer, require dynamic seals. Are also for Carrying out a weighing always several, spatially and time-coordinated movements are required, which of performing continuous measurements oppose.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine Gefriertrock nungsanlage der eingangs bezeichneten Art dahingehend auszugestalten, daß es möglich ist, bei geringstmögli cher Wartung die Masse der in einzelnen Trocknungsgefä ßen, z. B. Fläschchen oder sonstigen Gefäßen enthaltenen Trocknungssubstanz bei hoher Meßgenauigkeit wenigstens angenähert kontinuierlich zu bestimmen. Gelöst ist diese Aufgabe bei einer solchen Gefriertrocknungsanlage durch die Merkmale des Kennzeichnungsteils des Anspruchs 1. It is the object of the invention to make a freeze skirt nation system of the type mentioned To design that it is possible with the least possible maintenance the mass of the individual drying vessels eat, e.g. B. Contained vials or other vessels Drying substance with high measuring accuracy at least to be determined approximately continuously. This is solved Task with such a freeze dryer the features of the characterizing part of claim 1.

Erfindungswesentlich ist hiernach eine Wägeeinrichtung, über welche die Masse eines auf einer Stellfläche mit direktem Kontakt aufstehenden Gefäßes unmittelbar meßbar ist. Dies bedeutet, daß für die Masse sämtlicher Gefäße in der gesamten Anlage einschließlich der zu wiegenden Masse zu jeder Zeit gleiche thermische und sonstige physikalische Bedingungen und damit gleiche Trocknungs bedingungen herrschen und daß zur Durchführung des Wiegevorgangs der Gefriertrocknungsprozeß weder unter brochen noch verändert wird. Das Meßergebnis ist somit als repräsentativ anzusehen. Die Wägeeinrichtung ist als elektrische Wägeeinrichtung ausgebildet, die ausgangs seitig einen, der zu messenden Masse entsprechenden elektrischen Meßwert liefert, der in geeigneter Weise übertragbar und in externen Meß- und Auswertesystemen verarbeitbar ist. Letztere Übertragung kann über geeig nete Meßleitungen erfolgen, die über vakuumdichte Durch führungen durch die Wandung der Trocknungskammer verlegt sind. Es entfallen somit dynamische Dichtungen. Ein weiterer wesentlicher Vorteil dieses Systems besteht darin, daß der Meßvorgang nach Maßgabe der Dynamik des elektrischen Meßprinzips in kurzen Zeitabständen wieder holt werden kann und auf diese Weise praktisch eine kontinuierliche Massenbestimmung und damit eine Kontrol le des Ablaufs jeder Phase des Trocknungsprozesses möglich ist. So kann ein Meßwert der anfänglichen flüs sigen Masse einschließlich derjenigen des Gefäßes mit dem Meßwert der Masse während des Trocknungsprozesses verglichen werden, wobei unter Berücksichtigung des Meßwertes der Trockenmasse und derjenigen des Gefäßes jeweils die Restfeuchte bestimmt werden kann. Die weite re Auswertung dieses, die Masse der Trocknungssubstanz betreffenden Meßwertes kann in grundsätzlich beliebiger Weise erfolgen, d. h. auch zur Optimierung des Gefrier trocknungsprozesses benutzt werden. Bei der Bildung des elektrischen Meßwertes können in einfacher Weise unter schiedlichste thermische und sonstige physikalische Bedingungen des Meßvorgangs berücksichtigt werden, so daß die Meßgenauigkeit gewahrt ist. Die Wägeeinrichtung besteht aus einer Wägezelle, die über einen Greifarm mit einem Gefäß in Verbindung steht. Auf einer Stellfläche befindet sich üblicherweise eine Vielzahl einzelner Gefäße und es besteht die Möglichkeit, eine oder mehrere derartiger Wägeeinrichtungen vorzusehen, die jeweils einer Stellfläche zugeordnet sind, um im Bedarfsfall mehrere Messungen - bezogen auf die Gefäße einer Stell fläche - durchführen zu können. Die Meßergebnisse können dann als repräsentativ für die Gesamtheit aller Gefäße einer Stellfläche angesehen werden. Grundsätzlich kann eine Wägeeinrichtung bzw. eine Wägezelle auch mit mehre ren Greifarmen ausgerüstet sein und somit zur gleichzei tigen oder aufeinander folgenden Bestimmung der Masse mehrerer Gefäße bestimmt und ausgestaltet sein.According to the invention, a weighing device is essential, over which the mass one with on a footprint direct contact with the upright vessel is. This means that for the mass of all vessels in the entire plant, including those to be weighed Same thermal and other mass at all times physical conditions and thus the same drying conditions prevail and that to carry out the Weighing the freeze-drying process neither under broken is still changed. The measurement result is thus to be regarded as representative. The weighing device is as electric weighing device formed the output on the one side, corresponding to the mass to be measured electrical measured value, which in a suitable manner transferable and in external measurement and evaluation systems is processable. The latter transmission can be approved Nete measuring lines are made through vacuum-tight through guided through the wall of the drying chamber are. This eliminates dynamic seals. A there is another significant advantage of this system in that the measuring process according to the dynamics of the electrical measuring principle in short time intervals again can be fetched and in this way practically one continuous mass determination and thus a control the flow of each phase of the drying process is possible. In this way, a measured value of the initial flows mass including that of the vessel the measured value of the mass during the drying process be compared, taking into account the Measured value of the dry mass and that of the vessel the residual moisture can be determined in each case. The wide one re evaluation of this, the mass of the drying substance The measured value concerned can in principle be any Way, d. H. also to optimize the freezer drying process can be used. In the formation of the electrical measured value can be taken in a simple manner various thermal and other physical Conditions of the measurement process are taken into account that the measurement accuracy is maintained. The weighing device consists of a load cell with a gripper arm communicates with a vessel. On one footprint there is usually a large number of individual ones Vessels and there is a possibility of one or more to provide such weighing devices, each a footprint are assigned to if necessary several measurements - related to the vessels of one position area - to be able to perform. The measurement results can then as representative of the totality of all vessels of a footprint. Basically can a weighing device or a load cell with several be equipped and therefore at the same time term or successive determination of the mass several vessels to be determined and designed.

Die Merkmale der Ansprüche 2 und 3 sind auf zwei unter schiedliche Meßprinzipien gerichtet. Es kann hiernach die Wägezelle ortsfest in der Trocknungskammer oder in einer mit der Trocknungskammer in Verbindung stehenden Nebenkammer angeordnet sein, so daß zwecks Durchführung eines Meßvorgangs die Stellplatte, auf der das jeweilige Gefäß aufsteht, abgesenkt wird, so daß das zu wiegende Gefäß während des Meßvorgangs ausschließlich über den Greifarm gehalten ist. Es besteht jedoch auch die Mög lichkeit, die Wägezelle mit einer Hubeinrichtung auszu rüsten, über welche das Gefäß zwecks Durchführung des Meßvorgangs kurzfristig angehoben wird. Man erkennt, daß in jedem Fall der Meßvorgang kurzfristig und damit quasi kontinuierlich durchführbar ist und daß die Trocknungs substanz unter Bedingungen gemessen wird, die denjenigen der übrigen Gefäße einer Stellplatte entsprechen, so daß der Meßvorgang als repräsentativ für die Gesamtheit der jeweiligen Gefäße zumindest einer Stellplatte angesehen werden kann. Es können auf diese Weise praktisch gering ste Mengen einer Trocknungssubstanz getrocknet werden und die zu messende Probe bleibt weiterhin benutzbar. Der Greifarm der Wägezelle ist zweckmäßigerweise derart ausgebildet, daß jede wählbare Stelle einer Stellfläche erreichbar ist, so daß auch insoweit sichergestellt ist, daß repräsentative Meßbedingungen eingehalten werden können.The features of claims 2 and 3 are on two below different measuring principles directed. After that it can the load cell stationary in the drying chamber or in one connected to the drying chamber Side chamber to be arranged so that for the purpose of implementation of a measuring process, the shelf on which the respective Vessel gets up, is lowered so that the weighed Vessel during the measurement process only over the Gripping arm is held. However, there is also the possibility possibility to remove the load cell with a lifting device arm over which the vessel for the purpose of performing the Measuring process is raised briefly. You can see that in any case, the measuring process at short notice and thus virtually is continuously feasible and that the drying substance is measured under conditions that match those correspond to the remaining vessels of a shelf, so that the measuring process as representative of the whole of the viewed respective vessels at least one shelf can be. It can be practically low in this way maximum quantities of a drying substance are dried and the sample to be measured remains usable. The gripping arm of the load cell is expediently of this type trained that every selectable position of a footprint can be reached, so that it is ensured that representative measurement conditions are observed can.

Das erfindungsgemäße Prinzip ist nicht davon abhängig, daß die Trocknungssubstanz in bestimmten Gefäßen gehal ten ist - es können gleichermaßen auch Schalen, Fläsch chen oder sonstige Trocknungsgefäße vorhanden sein, die die Trocknungssubstanz aufnehmen.The principle according to the invention is not dependent on that the drying substance is contained in certain containers is - bowls, bottles can also be used chen or other drying vessels are available, the absorb the drying substance.

Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf das in der Zeichnung schematisch wiedergegebene Ausführungs beispiel näher erläutert werden.The invention will now be described with reference to the execution shown schematically in the drawing example will be explained in more detail.

Die Zeichnung zeigt eine Gefriertrocknungsanlage, die global aus einer Trocknungskammer 1 und einer Kondensa torkammer 2 besteht, welche über einen, mittels eines zeichnerisch nicht dargestellten Ventils schließbaren Durchgang 3 miteinander in Verbindung stehen. Beide Kammern sind in dem gezeigten Ausführungsbeispiel neben einander angeordnet - sie können jedoch gleichermaßen auch übereinander angeordnet sein. Auch kann der Konden sator in die Trocknungskammer eingebaut sein.The drawing shows a freeze-drying system, which globally consists of a drying chamber 1 and a capacitor chamber 2 , which are connected to one another via a passage 3 which can be closed by means of a valve (not shown in the drawing ) . In the exemplary embodiment shown, both chambers are arranged next to one another - however, they can equally well be arranged one above the other. The capacitor can also be installed in the drying chamber.

Mit 4 ist ein Wärmetauscher innerhalb der Kondensator kammer bezeichnet, der die Funktion eines Eiskondensa tors hat und in einen, unter anderem eine Kältemaschine 5 beinhaltenden Kältemittelkreislauf 6 eingebunden ist. 4 with a heat exchanger inside the condenser chamber is designated, which has the function of an ice condenser and is integrated into a refrigerant circuit 6 , including a refrigerator 5 .

Die Kondensatorkammer 2 steht darüber hinaus über eine Leitung 7 mit einem Vakuumerzeuger 8 in Verbindung.The condenser chamber 2 is also connected via a line 7 to a vacuum generator 8 .

Die Trocknungskammer beinhaltet unter anderem ein System von übereinander angeordneten Stellplatten 9, die in eine, in der Zeichnung nicht näher dargestellte Füh rungs- oder Verschiebeeinrichtung eingesetzt sind und in dieser in Richtung der Pfeile 10, somit senkrecht zu ihrer Ebene verschiebbar sind. Die Verschiebung erfolgt derart, daß sich der Abstand zwischen sämtlichen Stell platten 9 auf diese Weise verringern läßt.The drying chamber includes, among other things, a system of stacked plates 9 , which are inserted into a guide or displacement device, not shown in the drawing, and in this in the direction of arrows 10 , thus perpendicular to their plane. The shift is such that the distance between all the plates 9 can be reduced in this way.

Die Verschiebung wird über eine Druckplatte 11 ausge löst, die mit einem schematisch dargestellten Antrieb 12 in zeichnerisch nicht näher dargestellter Verbindung steht. Der Antrieb 12 befindet sich in dem Ausführungs beispiel unterhalb der Trocknungskammer. Er kann jedoch auch oberhalb der Trocknungskammer angeordnet sein. Der Antrieb 12 kann beispielsweise als eine, beidseitig mit einem Druckmittel beaufschlagbare Kolben-Zylinder-Ein heit ausgestaltet sein. Hierauf soll jedoch im weiteren nicht näher eingegangen werden.The displacement is triggered by a pressure plate 11 , which is connected to a schematically illustrated drive 12 in a connection not shown in the drawing. The drive 12 is located in the embodiment example below the drying chamber. However, it can also be arranged above the drying chamber. The drive 12 can be configured, for example, as a piston-cylinder unit which can be acted upon on both sides with a pressure medium. However, this will not be discussed further below.

Die Stellplatten 9 können in an sich bekannter Weise temperierbar ausgebildet sein und dienen als Stellflä chen für Fläschchen 13, die beispielsweise über Vaku umstopfen 14 verschlossen sind. Diese Fläschchen bein halten die Trocknungssubstanz, wobei die genannten Stopfen die Eigenschaft haben, im lose aufgesetzten Zustand ein Entweichen von Dämpfen aus der Trocknungs substanz zu ermöglichen, im eingedrückten Zustand hinge gen das Fläschchen 13 vakuumdicht zu verschließen. The setting plates 9 can be designed in a manner known per se for temperature control and serve as Stellflä surfaces for vials 13 , which are plugged 14 for example by means of a vacuum 14 . These vials contain the drying substance, the said stoppers have the property of allowing vapors to escape from the drying substance in the loosely attached state, while in the pressed-in state the vial 13 is sealed in a vacuum-tight manner.

Zur Durchführung des Trocknungsvorgangs werden die Fläschchen 13 mit lose aufgesetzten Vakuumstopfen in die, beispielsweise vorderseitig mit einer verschließba ren Öffnung versehene Trocknungskammer 1 eingesetzt, wobei nach vollendetem Trocknungsvorgang durch Betäti gung des Antriebs 12 das System der Stellplatten 9 derart bewegt wird, daß sich die Platten aufeinander zubewegen, so daß auf diese Weise die Vakuumstopfen in die Fläschchen 13 hineingedrückt werden, um diese vaku umdicht zu verschließen.To carry out the drying process, the vials 13 are inserted with loosely placed vacuum plugs into the drying chamber 1 , for example provided with a closable opening on the front side, the system of the setting plates 9 being moved in such a way that the plates move after the drying process has been completed by actuating the drive 12 move towards each other, so that in this way the vacuum plugs are pressed into the vial 13 in order to seal them vacuum tight.

Erfindungsgemäß sind an bzw. in der Trocknungskammer 1 Wägezellen 15 angeordnet, die vorzugsweise auf einem elektrischen Meßprinzip beruhen und über zeichnerisch nicht dargestellte Meßleitungen mit einer übergeordneten Steuerung, einem PC oder dergleichen in Verbindung stehen. Jede dieser Wägezellen steht über einen, an ihre jeweilige Anordnung innerhalb oder an der Trocknungskam mer 1 angepaßten Greifarm 16 mit einem Fläschchen 13 in Verbindung, wobei die unmittelbare Verbindung des Greif arms 16 mit dem Fläschchen 13 an dessen spezielle Geome trie in zeichnerisch nicht dargestellter Weise angepaßt ist.According to the invention, load cells 15 are arranged on or in the drying chamber 1 , which are preferably based on an electrical measuring principle and are connected to a higher-level control, a PC or the like via measuring lines (not shown in the drawing). Each of these load cells is connected via a gripping arm 16, adapted to their respective arrangement within or to the drying chamber 1, to a vial 13 , the direct connection of the gripping arms 16 to the vial 13 at its special geometry in a manner not shown in the drawing is adjusted.

In einem ersten Fall befindet sich die Wägezelle 15 auf der oberen, gegenüber den Wandungen der Trocknungskammer 1 unbeweglichen Druckplatte 11', wobei der Greifarm 16 ein Fläschchen 13 auf der unmittelbar darunter liegenden Stellplatte 9 erfaßt. Ein Wägevorgang kann in diesem Fall derart durchgeführt werden, daß die Stellplatte 9 abgesenkt wird, so daß das Fläschchen ausschließlich an dem Greifarm 16 hängt. Grundsätzlich kann auch über die Wägezelle 15 bei unveränderter Position der Stellplatte 9 über den Greifarm 16 das Fläschchen 13 kurzfristig angehoben werden.In a first case, the load cell 15 is located on the upper pressure plate 11 ', which is immovable relative to the walls of the drying chamber 1 , the gripping arm 16 gripping a vial 13 on the positioning plate 9 located immediately below it. In this case, a weighing process can be carried out in such a way that the setting plate 9 is lowered so that the vial hangs exclusively on the gripping arm 16 . In principle, the vial 13 can also be raised briefly via the load cell 15 with the position of the positioning plate 9 unchanged via the gripping arm 16 .

In einem anderen Fall befindet sich die Wägezelle 15 unmittelbar neben dem zu wiegenden Fläschchen 13 auf einer Stellplatte 9. In diesem Fall kann der Wägevorgang nur über ein kurzfristig es Anheben des Fläschchens 13 bewirkt werden.In another case, the load cell 15 is located directly next to the vial 13 to be weighed on a positioning plate 9 . In this case, the weighing process can only be brought about by briefly lifting the vial 13 .

Die Wägezelle 15 kann auch ortsfest innerhalb der Trock nungskammer 1 beispielsweise auf einer Konsole, Platt form oder dergleichen untergebracht werden, wobei ein Wägevorgang wiederum entsprechend den beiden oben darge legten grundsätzlichen Varianten durchführbar ist.The load cell 15 can also be stationary within the drying chamber 1, for example on a console, platform or the like, with a weighing process in turn being feasible in accordance with the two basic variants set out above.

Schließlich kann die Wägezelle 15 auch in einer Neben kammer 17 angeordnet sein, die über einen Verbindungska nal 18 an die Trocknungskammer 1 angeschlossen ist, wobei der Verbindungskanal 18 der Aufnahme des Greifarms 16 dient. Auch in diesem Fall kann der Wägevorgang nach den beiden oben bereits dargelegten Prinzipien durchge führt werden.Finally, the load cell 15 may be arranged in a side chamber 17 which is connected via a nal Verbindungska 18 to the drying chamber 1, wherein the connection channel 18 serves to receive the gripper arm sixteenth In this case too, the weighing process can be carried out according to the two principles already outlined above.

Wesentlich ist, daß entsprechend der elektrischen Ausge staltung der Wägezellen der Wägevorgang sehr schnell durchführbar ist, und zwar ohne daß als Folge des Meß vorgangs in den Trocknungsvorgang eingegriffen werden muß. Dies ermöglicht in Verbindung mit einem schnellen Meßvorgang eine zu beliebigen Zeiten wiederholbare - Messung, so daß auf diesem Wege der Trocknungsprozeß praktisch kontinuierlich kontrollierbar wird, so daß z. B. Aussagen über den Masseverlust pro Zeiteinheit - aus gehend vom flüssigen bis zum fertig getrockneten Zustand des Produktes - in der jeweiligen Gefriertrock nungsphase möglich sind und auch der Einfluß von anderen Prozeßgrößen des Trocknungsvorgangs wie z. B. Druck und Temperatur, jedoch auch von sonstigen konstruktiven Parametern der Trocknungsanlage wie z. B. unterschiedli chen Strömungsquerschnitten des die Trocknungskammer 1 mit der Kondensatorkammer 2 verbindenden Durchgangs 3 bzw. der Stellung des hier angeordneten Ventils unter sucht werden können. Bereits während der Gefriertrock nung kann sowohl der Restfeuchteanteil im Produkt als auch das Ende des Gefriertrocknungsprozesses bei einer bestimmten Restfeuchte ermittelt werden.It is essential that, according to the electrical configuration of the load cells, the weighing process can be carried out very quickly, without having to intervene as a result of the measurement process in the drying process. In connection with a fast measuring process, this enables a repeatable measurement at any time, so that in this way the drying process is practically continuously controllable, so that e.g. B. statements about the loss of mass per unit of time - starting from the liquid to the fully dried state of the product - in the respective freeze drying phase are possible and also the influence of other process variables of the drying process such. B. pressure and temperature, but also of other design parameters of the drying system such. B. Various flow cross-sections of the drying chamber 1 with the condenser chamber 2 connecting passage 3 or the position of the valve arranged here can be searched. Even during freeze drying, both the residual moisture content in the product and the end of the freeze drying process can be determined at a certain residual moisture.

Bei entsprechend kurzen Meßvorgängen ist auf diesem Wege eine angenähert kontinuierliche Massebestimmung der Trocknungssubstanz in jeder Phase der Gefriertrocknung möglich.With correspondingly short measuring processes this way an approximately continuous mass determination of the Drying substance in every phase of freeze drying possible.

Das Meßergebnis liegt am Ausgang der Wägezellen zweckmä ßigerweise in digital kodierter Form vor, so daß über entsprechend gestaltete Schnittstellen eine unmittelbare Einspeisung in eine EDV-Anlage zwecks weitergehenderer Auswertung möglich ist.The measurement result is expedient at the output of the load cells Usually in digitally coded form, so that about accordingly designed interfaces an immediate Feeding into a computer system for the purpose of further Evaluation is possible.

Claims

1. Freeze-drying system, consisting of a condenser ( 2 ) and a drying chamber ( 1 ), the drying chamber ( 1 ) comprising a system of parallely parallel, one above the other, horizontal surfaces with setting plates ( 9 ) and wherein on the Storage spaces are vessels that serve to hold a drying substance, characterized in that

- That the drying chamber ( 1 ) is equipped with at least one, a mass determination of a standing on a plate ( 9 ) standing vessel enabling Wägeein direction,
- That the weighing device consists of a load cell ( 15 ) which is connected to a vessel via a gripper arm ( 16 ) and
- That the weighing device is designed to form and transmit a measurement value corresponding to the mass to be measured.

2. Freeze drying system according to claim 1, characterized in that

- That the load cell ( 15 ) in the drying chamber ( 1 ) with respect to the support plate supporting the vessel ( 9 ) is arranged in a fixed position and
- That this adjusting plate ( 9 ) relative to the load cell ( 15 ) is movably arranged.

3. Freeze drying system according to claim 1, characterized in that the load cell ( 15 ) includes a lifting device, via which the vessel can be raised relative to the respective setting plate ( 9 ) for the purpose of determining the mass.