DE102012007422B4

DE102012007422B4 - Process for freeze-drying substances and system for carrying out this process

Info

Publication number: DE102012007422B4
Application number: DE102012007422.0A
Authority: DE
Inventors: auf Antrag nicht genannt. Erfinder
Original assignee: MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN GmbH
Current assignee: MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN GmbH
Priority date: 2012-04-16
Filing date: 2012-04-16
Publication date: 2024-02-08
Anticipated expiration: 2032-04-17
Also published as: DE102012007422A1

Abstract

Verfahren zur Gefriertrocknung von Substanzen unter Verwendung einer Gefriertrocknungsanlage bestehend aus einer Kondensatorkammer (3) und einer ein System übereinander angeordneter, sich parallel zueinander und horizontal erstreckender, zum Aufstellen von jeweils eine Trocknungssubstanz enthaltender Gefäße (13) bestimmten Stellflächen (9) aufnehmenden Trocknungskammer (1) sowie einer den Ablauf des Gefriertrocknungsprozesses beeinflussenden und überwachenden Steuerungseinrichtung (18), dadurch gekennzeichnet, dass die Masse der Trocknungssubstanz im Zeitablauf gemessen wird, dass ein den Wert der Masse beschreibender elektrischer Messwert gebildet, der Steuerungseinrichtung (18) zugeleitet und in dieser zumindest zur Steuerung von Prozessgrößen des Gefriertrocknungsprozesses umgesetzt wird.Method for freeze-drying substances using a freeze-drying system consisting of a condenser chamber (3) and a drying chamber (1) which accommodates a system of storage areas (9) arranged one above the other, parallel to one another and extending horizontally, for placing vessels (13) each containing a drying substance ) and a control device (18) which influences and monitors the course of the freeze-drying process, characterized in that the mass of the drying substance is measured over time, an electrical measured value describing the value of the mass is formed, fed to the control device (18) and at least used therein Control of process variables of the freeze-drying process is implemented.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gefriertrocknung von Substanzen entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Sie bezieht sich ferner auf eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 5.The invention relates to a process for freeze-drying substances according to the preamble of claim 1. It also relates to a system for carrying out this process according to the preamble of claim 5.

Der zeitliche Verlauf des Gefriertrocknungsprozesses erfolgt über eine Druck- und Temperatursteuerung in der Trocknungskammer der Gefriertrocknungsanlage, wobei auf spezifische Eigenschaften der zu behandelnden Trocknungssubstanz geachtet werden muss. Zu diesem Zweck müssen der Druck, die Temperatur sowie weitere Parameter des Trocknungsverlaufs nach Maßgabe einer produktspezifischen Sublimationsdruckkurve gesteuert und überwacht werden. Hierbei wird u. a. die zeitliche Veränderung der Restfeuchte der Substanz während des Trocknungsprozesses anhand einer Bestimmung deren Masse verfolgt, wobei unterschiedliche Wägesysteme zum Einsatz kommen, deren Messergebnis nach Maßgabe der benutzten Verfahrenstechnik jedoch häufig mehr oder weniger repräsentativ für die Trocknungssubstanz ist. Hierbei ist zu berücksichtigen, dass sich die Trocknungssubstanz während des Trocknungsprozesses in thermischem Kontakt mit einer Stellplatte befindet, die beheizt oder auch gekühlt sein kann und dass der hierdurch eingerichtete Wärmeübergang durch den Messvorgang möglichst nicht behindert werden darf.The time course of the freeze-drying process is carried out via pressure and temperature control in the drying chamber of the freeze-drying system, whereby specific properties of the drying substance to be treated must be taken into account. For this purpose, the pressure, temperature and other parameters of the drying process must be controlled and monitored in accordance with a product-specific sublimation pressure curve. Here, among other things, the temporal change in the residual moisture of the substance during the drying process is tracked by determining its mass, with different weighing systems being used, the measurement result of which, however, is often more or less representative of the drying substance depending on the process technology used. It must be taken into account here that the drying substance is in thermal contact with a setting plate during the drying process, which can be heated or cooled, and that the heat transfer established thereby must not be hindered by the measuring process.

Um den Trocknungsvorgang produktspezifisch optimieren zu können, ist neben einer repräsentativen Messung der Restfeuchte auch ein dem angepasster, zeitnaher, gegebenenfalls korrigierender Eingriff in den Trocknungsprozess über diverse Stellgrö-ßen wie Druck und Temperatur innerhalb der Trocknungskammer erforderlich.In order to be able to optimize the drying process in a product-specific manner, in addition to a representative measurement of the residual moisture, an adapted, timely and, if necessary, corrective intervention in the drying process using various manipulated variables such as pressure and temperature within the drying chamber is required.

Aus dem Dokument US 3 280 471 A ist es bekannt, eine zur Auflage einer Trocknungssubstanz bestimmte Stellfläche einer Gefriertrocknungsanlage unter Zwischenanordnung einer aus einem Werkstoff geringer Wärmeleitfähigkeit bestehenden Stange an einem Kraftaufnehmer aufzuhängen, der außerhalb der Trocknungskammer an einer Kolben-Zylinder-Einheit gehalten ist. Die Stangenhalterung erfordert den Einsatz einer dynamischen Dichtung in der Wandung der Trocknungskammer. Der zur Erfassung der Masse der Trocknungssubstanz bestimmte Kraftaufnehmer steht über elektrische Leitungen mit einem Registriergerät in Verbindung, welches zur visuellen Darstellung des Messergebnisses eingerichtet ist und den Verlauf sowie das Ende des Trocknungsvorgangs erkennen lässt. Es handelt sich somit lediglich um eine den Fortschritt des Trocknungsvorgangs beschreibende und diese visuell dokumentierende Messung.From the document US 3,280,471 A It is known to hang a floor space of a freeze-drying system intended for supporting a drying substance on a force transducer with the interposition of a rod made of a material of low thermal conductivity, which is held on a piston-cylinder unit outside the drying chamber. The rod holder requires the use of a dynamic seal in the wall of the drying chamber. The force transducer intended to record the mass of the drying substance is connected via electrical cables to a recording device, which is set up to visually display the measurement result and shows the course and end of the drying process. It is therefore simply a measurement that describes the progress of the drying process and documents this visually.

Aus dem Dokument EP 0 672 234 B1 ist es bekannt, den zur Aufnahme der Trocknungssubstanz bestimmten, auf einer Stellfläche innerhalb der Trocknungskammer einer Gefriertrocknungsanlage aufstehenden Gefäßen ortfest positionierte Wägezellen zuzuordnen, die über einen Greifarm mit dem Gefäß in Verbindung stehen und dazu bestimmt sind, dessen Masse und auf diesem Wege den Fortschritt des Trocknungsvorgangs, unter anderem die aktuelle Restfeuchte der Trocknungssubstanz zu erfassen. Der Messvorgang betrifft die sich innerhalb eines der mehreren Gefäße einer Stellfläche, wobei durch Wahl der Position des jeweils erfassten Gefäßes ein repräsentatives Messergebnis für alle Gefäße einer Stellfläche angestrebt wird. Es handelt sich hierbei jedoch nur um das Trocknungsergebnis bzw. eine dessen Verlauf dokumentierende Messung.From the document EP 0 672 234 B1 It is known to assign fixedly positioned weighing cells to the vessels intended for receiving the drying substance and standing on a surface within the drying chamber of a freeze-drying system, which are connected to the vessel via a gripping arm and are intended to measure its mass and in this way the progress of the vessel Drying process, among other things, to record the current residual moisture of the drying substance. The measurement process concerns the within one of the several vessels of a footprint, with the aim of achieving a representative measurement result for all vessels of a footprint by selecting the position of the respective vessel recorded. However, this is only the drying result or a measurement documenting its progress.

Aus dem Dokument US 3 178 829 A ist eine für die Behandlung von Lebensmitteln bestimmte Gefriertrocknungsanlage bekannt, bei der die Trocknungssubstanz auf einer Stellfläche innerhalb einer Trocknungskammer aufgelagert ist, deren Gewicht über einen sich außerhalb der Kammer angeordneten Kraftaufnehmer gemessen erfasst und im Rahmen einer Regelung zur Kontrolle des Ablaufs des Trocknungsprozesses umgesetzt wird. Zur Kraftübertragung zwischen der Stellfläche und dem Kraftaufnehmer ist eine, die Kammerwandung durchdringende Stange vorgesehen. Hierbei wird jedoch stets die gesamte Masse der sich auf der Stellfläche befindlichen Trocknungssubstanz erfasst, welches, soweit auf diesem Wege Informationen über den Fortschritt des Trocknungsvorgangs gewonnen werden sollen, mit beträchtlichen Ungenauigkeiten belastet sein kann. Ferner ergibt sich das Problem der Notwendigkeit der Anordnung einer dynamischen Dichtung innerhalb der Kammerwandung.From the document US 3,178,829 A a freeze-drying system intended for the treatment of food is known, in which the drying substance is stored on a surface within a drying chamber, the weight of which is measured via a force transducer arranged outside the chamber and implemented as part of a control system for controlling the drying process. A rod penetrating the chamber wall is provided to transmit force between the footprint and the force transducer. However, the entire mass of the drying substance located on the storage area is always recorded, which can be subject to considerable inaccuracies if information about the progress of the drying process is to be obtained in this way. Furthermore, the problem arises of the need to arrange a dynamic seal within the chamber wall.

Dieser Stand der Technik lässt erkennen, dass ein solcher automatisierter Betrieb einer Gefriertrocknungsanlage, der eine Einbeziehung von den Ablauf des Trocknungsverlaufs beschreibenden Messwerten, z. B. auf der Basis von die Masse der in Gefäßen aufgenommenen Trocknungssubstanz berücksichtigenden Informationen nicht mit der erforderlichen Zuverlässigkeit darstellbar ist.This prior art shows that such an automated operation of a freeze-drying system, which involves the inclusion of measured values describing the drying process, e.g. B. cannot be represented with the required reliability on the basis of information taking into account the mass of the drying substance absorbed in vessels.

Es ist vor diesem Hintergrund die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs bezeichneten Art mit Hinblick auf eine verbesserte Einbeziehung von den Ablauf des Trocknungsprozesses beschreibenden produktspezifischen Informationen zu konzipieren, so dass eine zuverlässige Nutzung insbesondere auch zur Behandlung von besonders thermisch empfindlichen Trocknungssubstanzen aus dem pharmazeutisch sowie biochemischen Bereich gegeben ist. Gelöst ist diese Aufgabe bei einem solchen Verfahren durch die Merkmale des Kennzeichnungsteils des Anspruchs 1.Against this background, the object of the invention is to design a method of the type described at the outset with a view to improved inclusion of product-specific information describing the drying process, so that reliable use can be achieved, in particular for the treatment of particularly thermally sensitive drying substances from the pharmaceutical and biochemical sectors. This task is solved in such a method by the features of the characterizing part of claim 1.

Erfindungswesentlich ist hiernach, dass die Masse der in den Gefäßen enthaltenden Trocknungssubstanz, im Zeitablauf gemessen, durch einen elektrischen Messwert dargestellt und der Steuerungseinrichtung zwecks Umsetzung im Rahmen des Gefriertrocknungsprozesses zugeführt wird. Die Änderung dieser Masse beschreibt den Ablauf des Trocknungsprozesses und wird somit online zur Überwachung sowie zur Steuerung von Prozessgrößen genutzt, so dass eine zeitnahe optimale Anpassung der Randbedingungen dieses Prozesses an stoffliche Eigenschaften der zu behandelnden Substanz erreichbar ist. Insbesondere können aus diesen Messwerten den Prozessablauf beschreibende Kenndaten gebildet und im Rahmen beliebiger Algorithmen für Steuerungszwecke benutzt werden. Ein wesentlicher Vorteil ist darin zu sehen, dass zum Zweck der Steuerung der Prozessparameter der jeweils aktuelle Zustand des Trocknungsgutes hinsichtlich des Trocknungsfortschritts faktisch online verfügbar und zeitnah umsetzbar ist.What is essential to the invention is that the mass of the drying substance contained in the vessels, measured over time, is represented by an electrical measurement value and is fed to the control device for the purpose of implementation as part of the freeze-drying process. The change in this mass describes the course of the drying process and is therefore used online to monitor and control process variables so that a timely and optimal adaptation of the boundary conditions of this process to the material properties of the substance to be treated can be achieved. In particular, characteristic data describing the process flow can be formed from these measured values and used within the framework of any algorithms for control purposes. A significant advantage is that for the purpose of controlling the process parameters, the current state of the material to be dried with regard to the drying progress is actually available online and can be implemented in a timely manner.

Gemäß den Merkmalen des Anspruchs 2 wird der Wert der Masse der Trocknungssubstanz zumindest quasi-kontinuierlich gemessen. Grundsätzlich können bei der Messung beliebige Messverfahren eingesetzt werden, die unter Gesichtspunkt der Messgenauigkeit, der Messdynamik sowie der sonstigen Randbedingungen des Gefriertrocknungsprozesses geeignet sind. Auch kommen kontinuierliche Messverfahren in Betracht. Die Messungen werden zur Steuerung bzw. Regelung, jedoch auch für Zwecke der Dokumentation benutzt.According to the features of claim 2, the value of the mass of the drying substance is measured at least quasi-continuously. In principle, any measurement method can be used for the measurement that is suitable in terms of measurement accuracy, measurement dynamics and other boundary conditions of the freeze-drying process. Continuous measurement methods can also be considered. The measurements are used for control or regulation, but also for documentation purposes.

Gemäß den Merkmalen des Anspruchs 3 wird aus den gewonnenen Messwerten der Trocknungsmasse ein die Trocknungsrate des Verfahrens beschreibender Wert ermittelt. Dieser stellt ebenso wie der Absolutwert der Masse ein Weiterschaltkriterium für die Steuerung und / oder ein Kriterium zur Bestimmung des Trocknungsendes dar.According to the features of claim 3, a value describing the drying rate of the process is determined from the measured values of the drying mass obtained. Like the absolute value of the mass, this represents a switching criterion for the control and/or a criterion for determining the end of drying.

Die den Wert der Trocknungssubstanz beschreibenden Messwerte können entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 4 auch zur visuellen Darstellung des Trocknungsverlaufs benutzt werden.The measured values describing the value of the drying substance can also be used for a visual representation of the drying process in accordance with the features of claim 4.

Es ist ferner die Aufgabe der Erfindung, eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens entsprechend den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 5 zu konzipieren, welche eine optimale Anpassung an spezifische Eigenschaften der zu behandelnden Trocknungssubstanz unter Einbeziehung des Fortschritts der Trocknung ermöglicht. Gelöst ist diese Aufgabe bei einer solchen Anlage durch die Merkmale des Kennzeichnungsteils des Anspruchs 5.It is also the object of the invention to design a system for carrying out this method in accordance with the features of the preamble of claim 5, which enables optimal adaptation to specific properties of the drying substance to be treated, taking into account the progress of drying. This task is solved in such a system by the features of the characterizing part of claim 5.

Die erfindungsgemäße Anlage ist mit einer Steuerungseinrichtung ausgerüstet, welche zur zentralen Steuerung aller Prozessparameter des Gefriertrocknungsprozesses eingerichtet ist, und zwar unter anderem aufbauend auf Informationen betreffend den jeweils aktuellen Status des Verfahrensablaufs, wobei im Rahmen dieser Informationen zusätzlich auch solche benutzt werden, die die. Änderung der Masse der Trocknungssubstanz während des Verfahrensablaufs betreffen. Hierbei kann eine an sich bekannte Wägeeinrichtung benutzt werden, die ausgangsseitig ein den Wert der Masse darstellendes elektrisches Signal generiert.The system according to the invention is equipped with a control device which is set up for the central control of all process parameters of the freeze-drying process, based, among other things, on information relating to the current status of the process sequence, with information also being used within the scope of this information. Change in the mass of the drying substance during the process. A known weighing device can be used here, which generates an electrical signal on the output side that represents the value of the mass.

Die Merkmale der Ansprüche 6 und 7 sind auf alternative Möglichkeiten der Messwertübertragung von den Wägeeinrichtungen zu der Steuerungseinrichtung gerichtet. Grundsätzlich können an dieser Stelle individuelle Leitungen eingesetzt werden, die über vakuumdichte Wandungsdurchführungen der Trocknungskammer mit der Steuerungseinrichtung in Verbindung stehen, wobei zur Einsparung von Leitungen auch multiplexe Übertragungstechniken nutzbar sind. Es kommen jedoch auch drahtlose Übertragungstechniken in Betracht, wobei jede Wägeeinrichtung über eine Funkstrecke mit einem in der Trocknungskammer angeordneten Empfänger in Verbindung stehen, der seinerseits leitungsgebunden an die Steuerungseinrichtung angeschlossen ist..The features of claims 6 and 7 are aimed at alternative options for transmitting measured values from the weighing devices to the control device. In principle, individual lines can be used at this point, which are connected to the control device via vacuum-tight wall bushings of the drying chamber, whereby multiplex transmission techniques can also be used to save lines. However, wireless transmission technologies are also possible, with each weighing device being connected via a radio link to a receiver arranged in the drying chamber, which in turn is connected to the control device by cable.

Vorzugsweise ist entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 8 jeder Stellfläche zumindest eine Wägeeinrichtung zugeordnet. Jeder Wägeeinrichtung ist im Regelfall ein Gefäß zugeordnet, und es ist dies die einfachste Ausführungsform, wobei davon ausgegangen wird, dass das an dem Standort dieses Gefäßes ermittelte Messergebnis repräsentativ für alle Standorte dieser Stellfläche ist. Die Wägeeinrichtung steht hierbei über einen Greifarm mit dem Gefäß in Verbindung. In Ausgestaltung dieses Prinzips können einer Wägeeinrichtung auch mehrere Gefäße zugeordnet sein, und zwar mittels jeweils eines Greifarmes.Preferably, in accordance with the features of claim 8, at least one weighing device is assigned to each footprint. Each weighing device is usually assigned a vessel, and this is the simplest embodiment, whereby it is assumed that the measurement result determined at the location of this vessel is representative of all locations in this footprint. The weighing device is connected to the vessel via a gripping arm. In an embodiment of this principle, several vessels can also be assigned to a weighing device, each by means of a gripping arm.

Jede Wägeeinrichtung kann im einfachsten Fall als Kraftaufnehmer ausgebildet sein, wobei ein der aufgenommenen Kraft entsprechendes Messsignal generierbar ist, welches dem Wert der Masse eines oder mehrerer Gefäße einschließlich der in diesen aufgenommenen Trocknungssubstanz entspricht. Hierüber hinaus kann jede Wägeeinrichtung auch zum Anheben des /der Gefäße zwecks Ermittlung deren Masse eingerichtet sein.In the simplest case, each weighing device can be designed as a force transducer, with a measurement signal corresponding to the force absorbed being able to be generated, which corresponds to the value of the mass of one or more vessels including the drying substance contained therein. In addition, each weighing device can also be set up to lift the vessel(s) in order to determine their mass.

In weiterer Ausgestaltung kann eine Wägeeinrichtung unter Mitwirkung der Steuerungseinrichtung auch zum mechanischen Erfassen und Lösen der Verbindung zu einem Gefäß ausgestaltet und zum Erfassen unterschiedlicher, insbesondere wählbarer Gefäße eingerichtet sein.In a further embodiment, a weighing device can be used with the participation of the control device device can also be designed for mechanically detecting and releasing the connection to a vessel and can be set up to detect different, in particular selectable, vessels.

Die Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf das in der Zeichnung schematisch dargestellte Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below with reference to the exemplary embodiment shown schematically in the drawing.

In der Zeichnung ist mit 1 die Trocknungskammer einer Gefriertrocknungsanlage bezeichnet, welche über einen, mittels eines zeichnerisch nicht dargestellten Ventils zu schließenden bzw. zu öffnenden Durchgang 2 mit einer Kondensatorkammer 3 in Verbindung steht. Mit 4 ist ein Wärmetauscher innerhalb der Kondensatorkammer 3 bezeichnet, der in einen eine Kältemaschine 5 aufweisenden Kältemittelkreislauf 6 eingebunden ist. Die Kondensatorkammer 3 steht darüber hinaus über eine Leitung 7 mit einem Vakuumerzeuger 8 in Verbindung.In the drawing, 1 denotes the drying chamber of a freeze-drying system, which is connected to a condenser chamber 3 via a passage 2 that can be closed or opened by means of a valve not shown in the drawing. 4 denotes a heat exchanger within the condenser chamber 3, which is integrated into a refrigerant circuit 6 having a refrigeration machine 5. The condenser chamber 3 is also connected to a vacuum generator 8 via a line 7.

In der Trocknungskammer 1 befindet sich ein System von übereinander angeordneten, untereinander gleichen und zueinander parallelen Stellflächen 9, die in eine zeichnerisch nicht dargestellte Führungs-und Verschiebeeinrichtung einbezogen sind und mittels dieser in Richtung der Pfeile 10, somit senkrecht zu ihren Ebenen verschiebbar sind. Die Verschiebung erfolgt derart, dass sich der Abstand sämtlicher Stellflächen 9 gleichmäßig verändern läßt.In the drying chamber 1 there is a system of storage surfaces 9 arranged one above the other, identical to one another and parallel to one another, which are included in a guiding and displacement device (not shown in the drawing) and can be displaced by means of this in the direction of the arrows 10, thus perpendicular to their planes. The shift is carried out in such a way that the distance between all the footprints 9 can be changed evenly.

Die Verschiebung wird über eine Druckplatte 11 ausgelöst, die mit einem Antrieb 12 in Verbindung steht, der als eine mit einem Druckmittel beaufschlagbare Kolben-Zylinder-Einheit ausgebildet ist.The displacement is triggered via a pressure plate 11, which is connected to a drive 12, which is designed as a piston-cylinder unit that can be acted upon by a pressure medium.

Die Stellflächen 9 sind temperierbar ausgebildet und dienen der Aufstellung von Gefäßen 13, z. B. Fläschchen die jeweils eine im Wege der Gefriertrocknung zu behandelnde Trocknungssubstanz enthalten und über Vakuumstopfen 14 verschlossen sind. Diese Vakuumstopfen 14 haben die Eigenschaft, im lose aufgesetzten Zustand ein Entweichen von Dämpfen aus der Trocknungssubstanz zu ermöglichen, im eingedrückten Zustand hingegen die Gefäße 13 vakuumdicht zu verschließen.The storage areas 9 are designed to be temperature controlled and are used to set up vessels 13, e.g. B. Bottles that each contain a drying substance to be treated by freeze-drying and are closed via vacuum stoppers 14. These vacuum plugs 14 have the property of allowing vapors to escape from the drying substance when loosely attached, but of closing the vessels 13 in a vacuum-tight manner when pressed in.

In der Trocknungskammer 1 sind Wägezellen 15 angeordnet, die auf einem elektrischen Funktionsprinzip beruhen und über einen, an ihre jeweilige Anordnung innerhalb der Trocknungskammer 1 angepassten Greifarm 16 mit einem Gefäß 13 in Verbindung stehen. Diese Wägezellen 15 sind beispielhaft als Wägeeinrichtungen im Sinne der Erfindung zu verstehen.Load cells 15 are arranged in the drying chamber 1, which are based on an electrical functional principle and are connected to a vessel 13 via a gripping arm 16 adapted to their respective arrangement within the drying chamber 1. These load cells 15 are to be understood, for example, as weighing devices in the sense of the invention.

Gemäß einer ersten Ausführungsform befindet sich die Wägezelle 15 auf einer oberen, gegenüber den Wandungen der Trocknungskammer 1 unbeweglichen Druckplatte 17, wobei der zugehörige Greifarm 16 ein Gefäß 13 auf der unmittelbar darunterliegenden Stellfläche 9 erfasst. Ein Wägevorgang kann in diesem Fall derart durchgeführt werden, dass die Stellfläche abgesenkt wird, so dass das Gefäß 13 ausschließlich am Greifarm 16 hängt.According to a first embodiment, the weighing cell 15 is located on an upper pressure plate 17 that is immovable relative to the walls of the drying chamber 1, with the associated gripper arm 16 gripping a vessel 13 on the footprint 9 immediately below. In this case, a weighing process can be carried out in such a way that the footprint is lowered so that the vessel 13 hangs exclusively on the gripper arm 16.

Grundsätzlich kann auch über die Wägezelle 15 zur Durchführung eines Wägevorgangs mittels des Greifarms 16 das Gefäß 13 bei unveränderter Position der Stellfläche 9 kurzfristig angehoben werden.In principle, the vessel 13 can also be lifted for a short time using the weighing cell 15 to carry out a weighing process using the gripper arm 16 while the position of the footprint 9 remains unchanged.

Gemäß einer zweiten Ausführungsform befindet sich die Wägezelle 15 unmittelbar neben dem zu wiegenden Gefäß 13 auf der Stellfläche 9. In diesem Fall kann der Wägevorgang nur durch kurzfristiges Anheben des Gefäßes 13 durchgeführt werden.According to a second embodiment, the weighing cell 15 is located directly next to the vessel 13 to be weighed on the footprint 9. In this case, the weighing process can only be carried out by briefly lifting the vessel 13.

Die Wägezelle 15 kann auch ortsfest innerhalb der Trocknungskammer 1 auf einer Konsole, Plattform oder dergleichen angeordnet sein.The weighing cell 15 can also be arranged stationary within the drying chamber 1 on a console, platform or the like.

Die Wägezellen 15 sind in jedem Fall mit der Maßgabe innerhalb der Trocknungskammer 1 positioniert und stehen mit einem solchen Gefäß 13 in Verbindung, dass ein für alle Gefäße 13 der jeweiligen Stellfläche repräsentatives Messergebnis erzielbar ist.The weighing cells 15 are in any case positioned within the drying chamber 1 and are connected to such a vessel 13 that a measurement result that is representative of all vessels 13 of the respective footprint can be achieved.

Mit 18 ist eine Steuerungseinrichtung bezeichnet, die über Leitungen 19 mit den Wägezellen 15 in Verbindung steht, wobei die Leitungen 19 zur Übertragung von Daten betreffend die Werte der Masse der jeweils erfassten Gefäße 13 und auf diese Weise der in diesen aufgenommenen Trocknungssubstanz bestimmt und eingerichtet sind. Die Leitungen 19 sind über vakuumdichte Wandungsdurchführungen der Trocknungskammer 1 geführt.18 denotes a control device which is connected to the weighing cells 15 via lines 19, the lines 19 being determined and set up for the transmission of data relating to the values of the mass of the vessels 13 recorded in each case and in this way of the drying substance contained therein . The lines 19 are guided via vacuum-tight wall bushings of the drying chamber 1.

Die Steuerungseinrichtung 18 ist zur Steuerung sämtlicher Parameter des Gefriertrocknungsprozesses eingerichtet, wobei in diese Steuerungsfunktionen erfindungsgemäß die ermittelten Messwerte der Masse der Trocknungssubstanz einbezogen sind. Diese, vorzugsweise quasi-kontinuierlich gewonnenen Messwerte ermöglichen die Ermittlung von den Trocknungsfortschritt, z. B. die Trocknungsrate beschreibenden Parametern und damit in jeder Phase des Gefriertrocknungsprozesses mittels der Steuerungseinrichtung dessen automatische Anpassung an jeweils produktspezifische Eigenschaften sowie eine Überwachung der Einhaltung optimaler angepasster Trocknungsbedingungen.The control device 18 is set up to control all parameters of the freeze-drying process, the determined measured values of the mass of the drying substance being included in these control functions according to the invention. These measured values, preferably obtained quasi-continuously, enable the determination lation of the drying progress, e.g. B. parameters describing the drying rate and thus in every phase of the freeze-drying process by means of the control device its automatic adaptation to product-specific properties as well as monitoring compliance with optimally adapted drying conditions.

Wesentliche zu steuernde Parameter des Gefriertrocknungsprozesses sind beispielsweise solche, die ein produktspezifisches Temperatur- und/oder Druckprofil beschreiben und von deren Einhaltung eine reproduzierbare Produktqualität abhängig ist.Essential parameters of the freeze-drying process that need to be controlled are, for example, those that describe a product-specific temperature and/or pressure profile and on whose compliance reproducible product quality depends.

Die die Masse der Trocknungssubstanz beschreibenden Messwerte werden erfindungsgemäß ferner dazu benutzt, die aktuelle Phase des Trocknungsprozesses, den Zustand des Trocknungsgutes usw. mittels geeigneter Anzeigesysteme visuell darzustellen, und zwar entweder in digitaler Form oder in der Form von Grafiken.According to the invention, the measured values describing the mass of the drying substance are also used to visually represent the current phase of the drying process, the condition of the material to be dried, etc. using suitable display systems, either in digital form or in the form of graphics.

Bezugszeichenliste:List of reference symbols:

11: Trocknungskammerdrying chamber
22: Durchgangpassage
33: KondensatorkammerCondenser chamber
44: WärmetauscherHeat exchanger
55: KältemaschineRefrigeration machine
66: KältemittelkreislaufRefrigerant circulation
77: LeitungLine
88th: Vakuumerzeugervacuum generator
99: Stellflächefootprint
1010: PfeileArrows
1111: Druckplatteprinting plate
1212: Antriebdrive
1313: Gefäßvessel
1414: VakuumstopfenVacuum plug
1515: Wägezelleload cell
1616: Greifarmgripper arm
1717: Druckplatteprinting plate
1818: SteuerungseinrichtungControl device
1919: LeitungLine

Claims

Method for freeze-drying substances using a freeze-drying system consisting of a condenser chamber (3) and a drying chamber (1) which accommodates a system of storage areas (9) arranged one above the other, parallel to one another and extending horizontally, for placing vessels (13) each containing a drying substance ) and a control device (18) which influences and monitors the course of the freeze-drying process, characterized in that the mass of the drying substance is measured over time, an electrical measured value describing the value of the mass is formed, fed to the control device (18) and at least used therein Control of process variables of the freeze-drying process is implemented.

Procedure according to Claim 1 , characterized in that the value of the mass of the drying substance of at least one vessel (13) standing on a surface (9) is measured at least quasi-continuously.

Procedure according to Claim 1 or 2 , characterized in that a value describing the drying rate is formed from the value of the mass and implemented within the framework of the control device (18).

Procedure according to one of the Claims 1 until 3 , characterized in that the value of the mass is used in addition to the visual representation.

Installation for carrying out the method according to one of the preceding Claims 1 until 4 with a condenser chamber (3) and a drying chamber (1) and a system arranged within the drying chamber (1) consisting of storage areas (9) arranged one above the other, extending parallel and horizontally to one another and intended for setting up vessels (13) each containing a drying substance. , wherein the drying chamber (1) is equipped with at least one weighing device intended for determining the mass of the drying substance, the weighing device being set up to form and transmit a measured value corresponding to the mass to be measured, and with one which influences and monitors the course of the freeze-drying process Control device (18), characterized in that each weighing device is connected to the control device (18).

Freeze drying system Claim 5 , characterized in that each weighing device is connected to the control device (18) via a line (19).

Freeze drying system Claim 5 , characterized in that each weighing device The device is connected to the control device (18) via a radio link.

Freeze drying system according to one of the Claims 5 until 7 , characterized in that at least one weighing device is assigned to each footprint (9).