DE4332897A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Entfernung von Dünn- und Dickschichtfilmen und -strukturen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Entfernung von Dünn- oder Dickschichtfilmen oder -strukturen in einem weiten Dickenbereich aus anorganischen oder organischen Materialien auf beliebig geformten festen oder flexiblem Trägerkonfigurationen.

Eine ständig wiederkehrende technische Forderung besteht darin, Oberflächen von anorganischen oder organischen Filmen, die giftige oder medizinisch oder biologisch bedenkliche Komponenten enthalten oder vollständig daraus bestehen, zu entfernen, entweder um saubere wiederverwendbare Oberflächen zu erhalten, Flächen von derartigen giftigen Stoffen zu befreien oder im Verlauf von technologischen Prozessen eine stabile Fahrweise zu garantieren. Das betrifft auch radioaktiv kontaminierte Oberflächen.

Klassische Verfahren und in vielfältiger Form praktisch angewandt, sind Sandstrahlverfahren und ähnliche Prozesse, die feste abrasiv wirkende Partikel benutzen. Es ist sehr oft ohne wesentliche Bedeutung, daß sich bei diesen Vorgängen die abrasiv abgetrennten Schichten mit dem als Abrasivmittel verwendeten Partikeln mischen. In den Fällen, wo die Schichten oder Strukturen giftigen oder gesundheitlich bedenkliche oder radioaktive Komponenten oder aber Wertstoffe wie Edelmetalle enthalten, besteht die Forderung, daß neben der sicheren Entfernung der Schichten oder Strukturen von der zu reinigenden Oberfläche ohne Oberflächenabtrag ein möglichst geringes Volumen an Schad- oder Wertstoff-abrasives Partikel-Gemisch anfällt, da die chemische Abbauung bzw. Aufarbeitung derartiger Gemische, obwohl seit langer Zeit technisch realisierbar, meist sehr teuer ist. In diesem Zusammenhang sind eine Reihe von Vorschlägen aus dem Schrifttum bekannt.

So wird ein Verfahren zum kryogenen Entfernen anhaftender Beschichtungen von Gegenständen durch kyrogenes Verspröden der Beschichtungen und Abstrahlen der versprödeten Beschichtungen mit einem Prellmedium vorgeschlagen (DE 34 44 734 A1). In diesem Zusammenhang sind auch Versuche interessant, Verunreinigungen in Form von feinen Teilchen oder eine Ölschicht, die sich auf der Oberfläche eines festen Körpers abgesetzt haben, mit feinen gefrorenen Teilchen aus Wasser oder Alkohol und einem Durchmesser im Bereich von 10 nm bis 5 mm in einem gekühlten Luftstrom auf die Oberfläche geschleudert, zu entfernen (DE 40 30 434 A1).

Auch sind entsprechende Reinigungsvorrichtungen für einen Gegenstand mit einer zu reinigenden Oberfläche, die Gefrierteilchen benutzen, vorgeschlagen worden (DE 41 03 577 A1, EP 00 32 461).

In diesem Zusammenhang ist auch eine mit feinen Gefrierteilchen arbeitende Reinigungsvorrichtung interessant (DE 41 04 543 A1), die so ausgelegt ist, daß die feinen Gefrierteilchen elektrisch aufgeladen werden. Dadurch sollen Geschwindigkeit, Richtung und Divergenz des geladenen Teilchenstrahls so geschleudert werden, daß sie auf einen vorbestimmten Teil eines zu reinigenden Gegenstandes auftreffen.

All diesen Vorrichtungen und Verfahren ist gemeinsam, daß sie mit sehr komplizierten Einrichtungen gekühlte feste Partikel aus Flüssigkeiten auf Oberflächen von Gegenständen aufprallen oder treffen lassen, um von dort Schichten oder Strukturen gezielt und relativ schonend abrasiv abzutragen. Die dabei anfallenden feinen Oberflächenschichtpartikel sind oft mit abrasiv wirkenden Partikeln, die sich sogar in einem anderen Aggregatzustand befinden können, verunreinigt, so daß zur Entsorgung eine aufwendige Trennung erforderlich ist. Es ist so auch nicht möglich, hochreine Filme oder Strukturen, die sich auf Oberflächen oder Körpern befinden, für einen weiteren Einsatz zurückzugewinnen.

Beschrieben wurde auch eine Reinigungsapparatur, die zur Vermeidung dieser Nachteile Abstrahlung von Oberflächen ein Reinigungsverfahren nutzt, bei dem feste Kohlendioxidpellets unter hohem Trägerdruck als abrasives Medium eingesetzt werden (US 4 617 064). Die Apparatur besteht aus einer Quelle für sublimierbare Pellets, einer Bevorratungs- und Abgabestation für die oberflächenabrasiv wirkenden Pellets (EP 0 268 449).

Die Vorrichtung ist nicht geeignet zur sicheren Oberflächenbehandlung uneben geformter empfindlicher Oberflächenkonfigurationen oder Körper, vor allem bei geringer Dimensionierung besonders auch wegen der Größe der als abrasives Material benutzten Pellets. Daher ist es nicht möglich, von empfindlichen Oberflächen mit diesem Verfahren und dieser Vorrichtung Schichten abzutragen bzw. sie zu säubern.

Ziel der Erfindung ist eine einfache Vorrichtung und ein Verfahren zur schonenden Entfernung von Dünn- oder Dickschichtfilmen oder -strukturen auf festen oder flexiblen Trägerkonfigurationen ohne Anfall an abrasiv wirkenden Partikeln im Reinigungsabfalls und ohne kostspielige Vorkühlung der Trägerkonfigurationen oder Gegenstände mit leicht sublimierbaren abrasiv wirkenden Partikeln.

Die erfindungsgemäße Aufgabe wird gelöst, in dem auf die Oberflächen der Trägerkonfigurationen oder Gegenstände, feine Partikel aus leicht sublimierbarem relativ inertem Material, das aus anorganischen oder organischen Verbindungen bestehen kann, aufprallen. In einer Vorrichtung, wie in Fig. 1 dargestellt, läuft der gesamte Reinigungsvorgang derartig ab, daß im einfachsten Fall über einen Reinigungs-, Trocknungs- und Kühlturm Luft angesaugt wird 8 und in einem Partikelerzeuger 7 mit feinen, festen Partikeln aus einem festen leicht sublimierbaren Stoff beladen wird. Die Temperatur der Luft bzw. des strömenden Gases kann daher -50° bis +25°C betragen. Das kann beispielsweise im einfachsten Fall festes Kohlendioxid sein (S_p∼-80°C) das technisch leicht in Blockform zugänglich ist. Die festen Partikel können dabei einfach mit Hilfe einer beheizbaren rotierenden Abriebvorrichtung 10 (Fig. 2), die mit hoher Geschwindigkeit zwischen 100 U/min^-1-3000 U/min^-1 rotiert, erzeugt werden. Durch Variation der Körnung und Form der Oberfläche des Rotationskörpers und der Rotationsgeschwindigkeit sowie der Andruckkraft des Kohlendioxidblockes an die Abriebvorrichtung hinsichtlich ihrer Körnung, die in weiten Bereichen von 10 nm bis 1 mm, bevorzugt von 50 µm-500 µm, je nach Einsatzzweck gewählt werden kann, ist ein Kohlendioxidpartikelstrom mit unterschiedlicher Volumendichte erzeugbar. Besonders im Falle empfindlicher Oberflächen und Körper aber auch bei mobilen Anlagen können Kohlendioxidpartikel in Form von feinem Kohlendioxidschnee durch Einleiten von CO₂-Gas in eine mit flüssigem Stickstoff vorgekühlten Mischkammer (Fig. 3) erzeugt werden. Die Druckdifferenz zwischen Trägerstrom und Behandlungsraum soll dabei zwischen 20 kPa und 300 kPa liegen. Im Fall flexibler oder relativ weicher fester Trägerkonfigurationen oder Gegenstände ist diese Vorgehensweise vorteilhaft, da dann die Aufprallenergie der abrasiv wirkenden Partikel wesentlich geringer als bei gekörnten Partikeln ist. Die Volumendichtte an festen Kohlendioxidschneepartikeln kann bevorzugt durch die Einströmgeschwindigkeit an gasförmigem Kohlendioxid in die auf -195°C bis -100°C vorgekühlte Kammer sehr leicht variiert werden. Durch eine elektrische Heizung kann gegebenenfalls die Düseneintrittsöffnung bei Temperaturen von 0°C-100°C gehalten werden.

Die Partikel werden durch eine bewegliche oder fest angeordnete kreisförmig, elliptisch oder spaltenförmig flach ausgeformte Düse auf die zu behandelnde Oberfläche oder Oberflächenbereiche gerichtet. Dabei kann der Partikelstrahl senkrecht auf die Oberfläche oder in einem Winkel von 10°-80° prallen. Der gesamte Behandlungsraum 6 ist staubdicht gekapselt und kann gegebenenfalls durch eine Vakuumpumpe 12 bis zu einem Unterdruck auf 1 kPa bis 200 kPa herab evakuiert werden. Die Absaugung kann vertikal oder horizontal über den gesamten Querschnitt der zu reinigenden Fläche oder durch kreisförmig gleich beabstandete Stutzen ausgebildet sein. Zweckmäßigerweise sind schon Teile des Behandlungsraumes als Staubabscheider ausgebildet bzw. schließt sich ein Staubabscheider 11 für die abrasiv entfernten Teilchen unmittelbar an die Behandlungskammer an.

Als abrasiv wirkende Teilchen können auch leicht sublimierbare organische Verbindungen eingesetzt werden, die ihrerseits chemisch wenig reaktionsfähig sind. Es kommen dazu beispielsweise substituierte Triazine in Betracht, deren feste Partikel relativ weich und so für das Abtragen von Schichten oder Strukturen auf flexiblen Materialien besonders geeignet sind.

Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung und das Verfahren wird erreicht, daß die abzutragenden Schichten oder Strukturen beim Aufprallprozeß durch die sehr feinen kalten Partikel abgekühlt und versprödet werden. Zum einen wird ihr Dampfdruck sehr klein und damit die Gefährdung der Umgebung sehr gering, zum anderen verspröden feste anorganische oder organische kristallinen oder amorphen aber auch pastöse oder sirupöse als Schichten oder Strukturen eingesetzte Materialien unter dem Kälteeinfluß und lassen sich so leicht abrasiv abtragen.

Der Erfolg der vollständigen Film- oder Strukturentfernung kann durch eine an sich bekannte, in die Behandlungskammer integrierte Schichtdickenmessung, vorzugsweise eine mit einem optischen Strahlungsgang arbeitende Detektoranordnung, überwacht und so der vertikale Abrasionsangriff gesteuert werden.

Die abrasiv entfernten Teilchen werden in einem Abscheider gesammelt und stehen nach dem Sublimieren der abrasiven Teilchen in reiner volumenreduzierter Form für eine direkte Entsorgung bzw. Lagerung zur Verfügung oder können auch im Falle von radioaktiv kontaminierten Stäuben in an sich bekannter Weise weiterbehandelt werden (Versiegelung, Einglasung, Verpressung u. ä.).

Im Falle sehr gefährlicher oder solche Komponenten enthaltender Abriebstoffe lassen sich unmittelbar an die Abscheidung und Sublimation eine elektrochemische oder fotochemische Entgiftung besonders durch Mineralisierung der organischen Verbindungen anschließen. Aus dem Abgas können die sublimierten abrasiven Anteile wieder in den festen Zustand überführt und so im Kreislauf als Abrasivteilchen wirksam gemacht werden.

Die Erfindung soll anhand von Darstellungen näher erläutert werden.

Fig. 1 zeigt die gesamte Vorrichtung. Der Reinigungs-, Kühl- und Trockenturm entfernt bei der Verwendung von Luft Feuchtigkeits- und Staubteile und kühlt das Trägergas mit Hilfe von flüssigem Stickstoff auf Temperaturen bis -50°C. Das Trägergas kann aber auch ein Intertgas wie Stickstoff, Kohlendioxid oder Argon sein. Der leicht sublimierbare Stoff, wie z. B. CO₂, wird im Partikelerzeuger 7 mit einem Druck von 50-500 kPa gegen eine rotierende Abriebvorrichtung 10 gedrückt, die elektrisch heizbar ist (Leidenfrost-Phänomen). Umfang und Rotationsgeschwindigkeit der Walze richten sich nach der pro Zeiteinheit bereitzustellenden Menge an Abrasivstoff. Die abgeschleuderten Teilchen gelangen in den kalten Trägergasstrom. Durch eine elektronische Mengensteuerung über den Anpreßdruck kann die Abrasivstoffmenge genau dosiert werden.

Durch eine Düse wird der mit abrasiv wirkenden Teilchen beladene Trägergasstrom auf die zu reinigende Oberfläche gerichtet. Der Behandlungsraum 6 ist vakuumdicht gekapselt und mit einer wirksamen Absaugung 12 über einen beheizbaren Staubabscheider verbunden. Über einen Kreislauf 13 kann das Trägergas und die sublimierte abrasiv wirkende Komponente zurückgeführt und wieder eingesetzt werden.

Fig. 2 gibt die beheizbare Abriebvorrichtung an, die als beheizbare rotierende Profilwalze ausgeprägt ist. Sie kann entweder mit stochastisch aufgerauht ausgebildetem Material mit nach der Mohsschen Skala hoher Härte oder direkt aus einer profilierten Walze gebildet sein.

Fig. 3 zeigt die Mischkammer für die Erzeugung von feinverrteiltem Kohlendioxidschnee 21 ist die beheizbare Eintriffsöffnung für das CO₂-Gas, 22 der Sublimationsraum und 23 der Eintritt des Trägergases für den Transport der Abrasivteilchen.

Fig. 4 gibt Oberflächen bzw. Körperformen wie sie zur Reinigung anfallen, an. Dabei stellt a eine zu entfernende Schicht zwischen zwei festen Trägern, b eine vergleichbare Schicht zwischen festem Träger und flexiblem Material, bevorzugt einer Folie, und c eine aufliegende zu entfernende Schicht auf festem oder flexiblem Träger dar. Im Fall von a und b muß vor der Abrasivbehandlung eine Trägermaterialschicht entfernt werden. Dabei sind 1 der feste Träger, 2 die abrasiv zu entfernende Schicht und 3 eine flexible Schicht, vor allem eine Folie.

Fig. 5 zeigt eine solche Möglichkeit zur Trennung flacher hermetisierter Träger. Es sind 4 eine heizbare Schneide und 5 ein Preßkörper zum Auseinanderdrücken der Trägerplatten.

Es empfiehlt sich, die Vorrichtung an den kälteführenden Teilen sorgfältig thermisch zu isolieren.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren wurden erfolgreich bei der Entfernung von Flüssigkristallschichten auf Glasträgern und von CdS und CdTe auf Glasunterlagen erprobt.

Claims (6)

1. Vorrichtung und Verfahren zur Entfernung von Dünn- und Dickschichtfilmen oder -strukturen aus anorganischen und oranischen Schadstoffen und Materialien auf beliebig geformten festen oder flexiblen Trägerkonfigurationen, dadurch gekennzeichnet, daß unmittelbar vor der Entfernung der Filme durch Abrieb eines Blockes aus sublimierbarem Stoff mit einer beheizbaren im Bereich von 500 min^-1-30 000 min^-1, bevorzugt von 500 min^-1-300 min^-1 rotierenden mit stochastisch aufgerauht oder als Profil ausgebildeter Walzenoberfläche oder durch Einströmen von sublimierbare Partikel erzeugendem Gas in ein auf -190° bis -100°C vorgekühltes Volumen hergestellte Partikel mit einem Durchmesser von 1 µm-1000 µm, bevorzugt von 50 µm-500 µm aus festen, leicht sublimierbaren, anorganischen oder organischen Materialien, bevorzugt Kohlendioxid oder substituiertem Triazin auf, durch technische Prozesse gezielt auf flexible oder feste Unterlagen aufgebrachte oder im Verlauf technischer Prozesse entstehende Dünn- oder Dickschichten oder -strukturen aus anorganischem oder organischen kristallin- oder amorph festem, pastösem oder sirupösem Material mit einer Schichtdicke von 10 nm bis 10 mm, bevorzugt von 100 nm bis 1 mm, im Temperaturbereich von -100°C bis +300°C, bevorzugt von -80°C bis +100°C, mit einem Aufpralldruck von 10 kPa bis 1 MPa, bevorzugt von 50 kPa bis 200 kPa abrasiv gerichtet werden.

2. Vorrichtung und Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Block aus festem sublimierbarem Stoff mit einem Druck von 100 bis 500 kPa gegen die rotierende Walze gedrückt wird.

3. Vorrichtung und Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß für die abrasive Entfernung der Dünn- oder Dickschichten eine bewegliche oder fest angeordnete kreisförmig, elliptisch oder spaltenförmig flach ausgeformte senkrecht oder in einem Winkel von 10-80° auf den zu entfernenden Film gerichtete Düse Verwendung findet und daß die Partikel parallel oder senkrecht zur Abtragungsebene aufprallen.

4. Vorrichtung und Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die abrasiv entfernten Schichten in einem Druckbereich von 1 kPa bis 200 kPa, bevorzugt von 80 kPa bis 150 kPa, in einem Staub- oder Partikelabscheider niedergeschlagen werden.

5. Vorrichtung und Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger für die leicht sublimierbaren Partikel trockene Luft oder Inertgas, bevorzugt Stickstoff, Kohlendioxid oder Argon im Temperaturbereich von -100 bis +100°C, bevorzugt von -80 bis +30°C, genutzt wird.

6. Vorrichtung und Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die abrasiv entfernten Teilchen einer elektrochemischen oder fotochemischen Nachbehandlung unterzogen werden.