DE4330955A1 - Refractory material for the thermal insulation of high-temperature furnaces having a non-oxidising heat-treatment atmosphere - Google Patents

Refractory material for the thermal insulation of high-temperature furnaces having a non-oxidising heat-treatment atmosphere

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Abstract

It is an object of the invention to provide a thermally resistant, ceramic refractory material which does not give off oxygen-containing or carbon-containing compounds into the atmosphere at high temperatures and at these temperatures is compatible with the high-melting metals molybdenum and tungsten. This object is achieved according to the invention by the material for the heat insulation consisting at least partially of thermally stable silicon-free nitrides whose cations form, at the use temperature, solid oxides having a low vapour pressure. The invention provides a refractory material for the thermal insulation of heat-treatment furnaces having a non-oxidising heat-treatment atmosphere. Such furnaces are required for various fields of application such as sintering of nonoxide ceramic, melting of metals, chemical reactions at high temperatures or physical high-temperature experiments.

Description

Die Erfindung betrifft ein Feuerfestmaterial zur thermischen Isolierung von Wärmebehandlungsöfen mit nichtoxidierender Glühatmosphäre. Solche Öfen werden für unterschiedliche Anwendungsgebiete benötigt wie Sintern von Nichtoxidkeramik, Schmelzen von Metallen, chemische Reaktionen bei hohen Temperaturen oder physikalische Hochtemperaturexperimente.The invention relates to a refractory material for thermal Insulation of heat treatment furnaces with non-oxidizing Annealing atmosphere. Such ovens are used for different Areas of application needed such as sintering non-oxide ceramics, Melting metals, chemical reactions at high Temperatures or physical high temperature experiments.

Für die thermische Isolierung in Ofenanlagen steht eine breite Palette von Feuerfestmaterialien zur Verfügung. Dabei handelt es sich vorwiegend um oxidische Massen mit SiO₂, MgO, Cr₂O₃ oder Al₂O₃ als Hauptbestandteil. Das Material wird als Formstein, Stampfmasse oder Pulver/Granulat angeboten. Diese oxidischen Feuerfestmaterialien sind in oxidierender und inerter Atmosphäre in einem breiten Temperaturbereich einsetzbar. In reduzierender Atmosphäre können jedoch Probleme auftreten durch die Abgabe von Sauerstoff. Der Sauerstoff kann dabei sowohl durch Desorption von der Oberfläche des Materials als auch bei einigen Oxiden durch Reduktion des Feuerfestmaterials freigesetzt werden.There is a wide range for thermal insulation in furnace systems Range of refractory materials available. It acts it is mainly oxidic masses with SiO₂, MgO, Cr₂O₃ or Al₂O₃ as the main ingredient. The material is considered Shaped stone, ramming mass or powder / granulate offered. These Oxidic refractories are in oxidizing and inert atmosphere in a wide temperature range applicable. However, problems can occur in a reducing atmosphere occur due to the release of oxygen. The oxygen can doing both by desorption from the surface of the material as well as for some oxides by reducing the Refractory material are released.

In oxidierender Atmosphäre wird bis zu Temperaturen des Porzellanbrandes zunehmend auch Siliciumcarbid wegen seiner guten Thermoschockeigenschaften verwendet. Dabei ist das Siliciumcarbid dank der sich ausbildenden Oxidschicht vor schneller Oxidation geschützt.In an oxidizing atmosphere up to temperatures of Porcelain brand also increasingly silicon carbide because of its good thermal shock properties used. It is Silicon carbide thanks to the oxide layer that forms protected against rapid oxidation.

Für stark reduzierende Atmosphären werden im allgemeinen Feuerfestmaterialien auf der Basis von Graphit eingesetzt. Dabei kann es sich um verschiedene Graphitqualitäten wie Graphitsteine, Graphitpapier oder Graphitfilz handeln. Neuerdings kommen auch Mischungen von Graphit mit Oxiden und Nichtoxiden zum Einsatz. For strongly reducing atmospheres in general Refractory materials based on graphite are used. Different graphite qualities such as Trade graphite stones, graphite paper or graphite felt. Mixtures of graphite with oxides and Non-oxides are used.  

Gegenstand aktueller Forschung sind feuerfeste Werkstoffe auf der Basis von Nichtoxiden. So wird z. B. an der Entwicklung grob- und feinkeramischer Si₃N₄-Werkstoffe zur Anwendung als Hochwert-Brennhilfsmittel gearbeitet. Außerdem werden Sialon/Korund/Graphit-Werkstoffe für korrosionsbeanspruchte Bauteile, auch für Ofenauskleidungen, entwickelt.Current research focuses on refractory materials the base of non-oxides. So z. B. on development Coarse and fine ceramic Si₃N₄ materials for use as High quality kiln furniture worked. Also be Sialon / Corundum / Graphite materials for corrosion-stressed Components, also for furnace linings, developed.

Die Vorteile der graphithaltigen Feuerfestmaterialien liegen in der hohen Thermoschockfestigkeit, der guten Korrosions­ beständigkeit und der hohen Warmfestigkeit. Letzteres gilt insbesondere auch für Materialien auf der Basis von Siliciumnitrid und -Carbid. Jedoch weisen diese Materialien für bestimmte Anwendungsfälle auch Nachteile auf. So werden bei Verwendung graphithaltiger Materialien kohlenstoffhaltige Verbindungen wie CO, (CN)₂ oder HCN in die Atmosphäre abgegeben, die zu unerwünschten Reaktionen mit dem Glühgut führen können. Desweiteren reagieren die graphit- als auch die siliciumhaltigen Materialien bei hohen Temperaturen mit den schwerschmelzenden Metallen der 4., 5. und 6. Nebengruppe des Periodensystems unter Bildung von Siliciden und Carbiden. So sind in Kontakt mit Siliciumnitrid, Siliciumcarbid und eingeschränkt auch Graphit die für hohe Temperaturen bevorzugten Heizleitermetalle Molybdän, Wolfram, Niob oder Tantal nicht zu verwenden.The advantages of graphite-based refractory materials lie in the high thermal shock resistance, the good corrosion resistance and high heat resistance. The latter applies especially for materials based on Silicon nitride and carbide. However, these materials exhibit disadvantages for certain applications. So be carbon-containing materials when using graphite-containing materials Compounds such as CO, (CN) ₂ or HCN into the atmosphere given off to undesirable reactions with the annealing material being able to lead. Furthermore, the graphite and also react silicon-containing materials at high temperatures with the melting metals of the 4th, 5th and 6th subgroup of the Periodic table with formation of silicides and carbides. So are in contact with silicon nitride, silicon carbide and also limited graphite for high temperatures preferred heating conductor metals molybdenum, tungsten, niobium or Not to use tantalum.

Nitride werden bislang als Feuerfestmaterialien in reiner Form nicht eingesetzt bis auf einen bekannt gewordenen Einsatz von Siliciumnitrid in Pulverform (F.L.Riley: Silicon nitride.In: Concise encyclopedia of advanced ceramic materials, ed. R.J.Brook. Pergamon Press (1991) S. 434-437). Siliciumnitrid hat jedoch zusätzlich zu der Neigung, Silicide mit den metallischen Hochtemperaturheizleitern zu bilden, die nachteilige Eigenschaft, sich bei Temperaturen bereits um 1750°C merklich zu zersetzen. Nitrides have so far been used as pure refractory materials not used except for a known use of Powdered silicon nitride (F.L. Riley: Silicon nitride.In: Concise encyclopedia of advanced ceramic materials, ed. R.J.Brook. Pergamon Press (1991) pp. 434-437). Silicon nitride However, in addition to the tendency to use silicides with to form metallic high-temperature heating conductors disadvantageous property, already at temperatures around Noticeably decompose at 1750 ° C.  

Im Zusammenhang mit Feuerfestmaterialien werden insbesondere Oxynitride und Mischkristallsysteme wie die bereits erwähnten Sialone diskutiert, die jedoch im allgemeinen Silicium mit den für Siliciumnitrid nachteiligen Eigenschaften enthalten und in gewissem Maße bereits zur Freisetzung von sauerstoffhaltigen Verbindungen in der Lage sind. In der Hochtemperaturtechnik werden Nitride als Brennhilfsmittel und als Komponente in Verdampferschiffchen eingesetzt.In connection with refractory materials in particular Oxynitride and mixed crystal systems like those already mentioned Sialone discussed, which, however, generally with the silicon contain adverse properties for silicon nitride and in to a certain extent already for the release of oxygen-containing Connections are able. In high temperature technology are nitrides as kiln furniture and as a component in Evaporator boat used.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein thermisch beständiges, keramisches Feuerfestmaterial anzugeben, das bei hohen Temperaturen keine sauerstoff- oder kohlenstoffhaltigen Verbindungen an die Atmosphäre abgibt und bei diesen Temperaturen mit den hochschmelzenden Metallen Molybdän und Wolfram verträglich ist.The object of the invention is to provide a thermally stable Specify ceramic refractory material that at high Temperatures do not contain oxygen or carbon Releases connections to the atmosphere and in these Temperatures with the melting metals and molybdenum Tungsten is compatible.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Material für die Wärmeisolierung mindestens teilweise aus thermisch stabilen siliciumfreien Nitriden besteht, deren Kationen bei der Anwendungstemperatur feste Oxide mit niedrigem Dampfdruck bilden.The object is achieved in that the Material for thermal insulation at least partially there is thermally stable silicon-free nitrides, the Cations with solid oxides at the application temperature form low vapor pressure.

Diese nitridischen Feuerfestmaterialien können dabei in unterschiedlicher Form wie Keramiksteine, Fasern oder Granulate eingesetzt werden.These nitride refractories can be used in different shape like ceramic stones, fibers or Granules are used.

In einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung sind die hochschmelzenden siliciumfreien Nitride Nitride des Aluminiums oder der Metalle der 4. oder der 5. Nebengruppe des Periodensystems oder eine Mischung mit einem oder mehreren dieser Nitride als Hauptkomponente.In an embodiment according to the invention high-melting silicon-free nitrides nitrides of aluminum or the metals of the 4th or 5th subgroup of the Periodic table or a mixture with one or more this nitride as the main component.

Alle diese Nitride bilden auch bei hohen Temperaturen stabile, nichtflüchtige Oxide. All of these nitrides form stable even at high temperatures, non-volatile oxides.  

Diese nitridischen Materialien sind jedoch vordergründig wegen ihrer außerordentlich hohen Wärmeleitfähigkeit als thermisches Isolationsmaterial ungeeignet. Gerade die hohe Wärmeleit­ fähigkeit hat zur Entwicklung dieser Stoffklasse beigetragen. So liegt die Wärmeleitfähigkeit von Aluminiumnitrid mit bisher erreichten Werten von über 220 Wm-1K-1 hundert- bis tausend­ fach über den Wärmeleitfähigkeiten üblicher Feuerfest­ materialien. Die Entwicklung von AlN-Materialien wird vor allem wegen seiner Anwendung als gut wärmeleitendes Substrat oder Gehäuse für mikroelektronische Bauelemente forciert. Überraschenderweise zeigt sich jedoch, daß bei ausreichend hohen Temperaturen die Wärmeleitfähigkeit stark sinkt, und dann diese Nitride in ihren Wärmedämmeigenschaften den oxidischen Feuerfestmaterialien nicht nachstehen.However, these nitridic materials are unsuitable as thermal insulation material because of their extraordinarily high thermal conductivity. The high thermal conductivity has contributed to the development of this class of materials. For example, the thermal conductivity of aluminum nitride has so far reached values of over 220 Wm -1 K -1 hundreds to a thousand times higher than the thermal conductivities of conventional refractory materials. The development of AlN materials is being promoted primarily because of its application as a good heat-conducting substrate or housing for microelectronic components. Surprisingly, however, it turns out that at sufficiently high temperatures, the thermal conductivity drops sharply, and then these nitrides are not inferior in their thermal insulation properties to the oxidic refractory materials.

In einer weiteren erfindungsgemäßen Ausgestaltung sind in das Kristallgitter des Nitrides Gitterdefekte in Form von Fremdkationen oder -anionen eingebaut, wodurch eine zu­ sätzliche Verbesserung der Wärmedämmeigenschaften erreicht wird. Dies kann ebenfalls durch die Verwendung eines einen hohen Anteil an Mikroporosität aufweisenden Nitrides gewähr­ leistet werden.In a further embodiment according to the invention, the Nitrides crystal lattice defects in the form of Foreign cations or anions built in, which leads to a additional improvement in thermal insulation properties achieved becomes. This can also be done by using a guarantee high proportion of microporosity nitrides to be achieved.

Die eigentlichen Vorteile der nitridischen Wärmedämmstoffe ergeben sich aus der Möglichkeit, die Zusammensetzung der Gasatmosphäre zu beeinflussen. Aus dem Gasraum eines mit dem nitridischen Material ausgekleideten Hochtemperaturofens wird bei erhöhter Temperatur - beginnend ab etwa 600°C - Sauerstoff und Wasserdampf durch chemische Umsetzung entfernt. In dieser Hinsicht wirkt das Feuerfestmaterial als aktiver Sauerstoff­ getter. Bei dieser Reaktion werden die Nitride in die Oxide umgewandelt. Diese Oxide stellen aber selbst wieder feuerfeste Materialien dar und sind zur Wärmedämmung bei hohen Tempe­ raturen geeignet. In dem Maße, wie sich die Getterwirkung der Ofenauskleidung erschöpft, wandelt sich das Nitrid in das Oxid um. Dies führt jedoch keineswegs zur Zerstörung der feuer­ festen Auskleidung. Da die Umwandlung bei hohen Temperaturen erfolgt, unterliegt das Material einem gleichzeitig ablaufen­ den Sinterprozeß und behält so Form und Festigkeit bei.The real advantages of nitride thermal insulation materials arise from the possibility of the composition of the To influence the gas atmosphere. From the gas room one with the nitride material lined high temperature furnace at elevated temperatures - starting at around 600 ° C - oxygen and water vapor removed by chemical reaction. In this In this respect, the refractory material acts as active oxygen getter. In this reaction, the nitrides become oxides converted. However, these oxides are fireproof again Materials are and are for thermal insulation at high temperatures suitable for instruments. To the extent that the gettering effect of the When the furnace lining is exhausted, the nitride changes into the oxide around. However, this in no way leads to the destruction of the fire solid lining. Because the conversion at high temperatures  takes place, the material is subject to a simultaneous run the sintering process and thus maintains shape and strength.

Die chemische Reaktion zwischen Sauerstoff bzw. Wasserdampf und der nitridischen Ofenauskleidung führt zu einem weiteren positiven Effekt. In dieser Reaktion wird Stickstoff frei­ gesetzt. Der Stickstoff führt zu einer zusätzlichen Verdrängung von sauerstoffhaltigen Gasen aus der Umgebung der Proben. In der Summe stellt sich eine Mikroatmosphäre in der Umgebung des Glühgutes im Ofen ein, die für einige Prozesse wie die Sinterung von Siliziumnitrid oder Nitridierprozesse von besonderes günstigem Einfluß ist.The chemical reaction between oxygen and water vapor and the nitride furnace lining leads to another positive effect. Nitrogen is released in this reaction set. The nitrogen leads to an additional one Displacement of oxygen-containing gases from the environment of the Rehearse. In total there is a micro atmosphere in the Environment of the annealing material in the furnace, which is necessary for some processes such as the sintering of silicon nitride or nitriding processes is of particularly favorable influence.

Die Verträglichkeit von Aluminiumnitrid und den Nitriden der 4. und 5.Nebengruppe mit den Metallen der 6. Nebengruppe Molybdän und Wolfram ist überraschenderweise sehr gut. Obwohl die Bildung auch von Wolfram- und Molybdännitrid in stick­ stoffhaltiger Atmosphäre bekannt ist, wurden solche Reaktionen in Gegenwart der nitridischen Feuerfestmaterialien auch in Stickstoffatmosphäre nicht beobachtet.The compatibility of aluminum nitride and the nitrides 4th and 5th subgroup with the metals of the 6th subgroup Surprisingly, molybdenum and tungsten is very good. Although the formation of tungsten and molybdenum nitride in stick substance-containing atmosphere is known, such reactions in the presence of the nitridic refractory materials also in Nitrogen atmosphere not observed.

Ein Ausführungsbeispiel wird im folgenden näher beschrieben. Fig. 1 zeigt schematisch den Querschnitt eines Hoch­ temperaturofens.An exemplary embodiment is described in more detail below. Fig. 1 shows schematically the cross section of a high temperature furnace.

Der Nutzraum (1) des Hochtemperaturofens, an dessen innerer Wandung sich in bekannter Weise der Heizleiter aus Molybdänstäben (2) befindet, ist umgeben von einer inneren Auskleidung aus Aluminiumnitrid (3) und diese wiederum zur zusätzlichen thermischen Isolation mit einer äußeren Wärmedämmung aus Kaolinfaser (4).The usable space ( 1 ) of the high-temperature furnace, on the inner wall of which the heating conductor made of molybdenum rods ( 2 ) is known, is surrounded by an inner lining made of aluminum nitride ( 3 ) and this in turn for additional thermal insulation with external thermal insulation made of kaolin fiber ( 4 ).

Claims (4)

1. Feuerfestmaterial zur thermischen Isolierung von Hochtem­ peraturöfen mit nichtoxidierender Glühatmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß das Material mindestens teilweise aus thermisch stabilen siliciumfreien Nitriden besteht, deren Kationen bei der Anwen­ dungstemperatur feste Oxide mit niedrigem Dampfdruck bilden.1. Refractory material for thermal insulation of Hochtem peraturöfen with non-oxidizing annealing atmosphere, characterized in that the material consists at least partially of thermally stable silicon-free nitrides, the cations at the application temperature form solid oxides with low vapor pressure. 2. Feuerfestmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch stabilen siliciumfreien Nitride Aluminiumnitrid oder ein Nitrid der 4. oder 5. Nebengruppe des Periodensystems oder eine Mischung dieser Nitride sind.2. Refractory material according to claim 1, characterized, that the thermally stable silicon-free nitrides Aluminum nitride or a nitride of the 4th or 5th subgroup of the Periodic table or a mixture of these nitrides. 3. Feuerfestmaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in das Kristallgitter der thermisch stabilen silicium­ freien Nitride Defekte in Form von Fremdstoffen eingebaut sind.3. Refractory material according to claim 1 and 2, characterized, that in the crystal lattice of the thermally stable silicon free nitride defects in the form of foreign substances are. 4. Feuerfestmaterial nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch stabilen siliciumfreien Nitride einen hohen Anteil an Mikroporosität aufweisen.4. Refractory material according to claim 1 to 3, characterized, that the thermally stable silicon-free nitrides have a high Show proportion of microporosity.
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