DE432849C

DE432849C - Process for the production of carbon tetrachloride and sulfur chloride from a mixture of carbon tetrachloride and sulfur dichloride

Info

Publication number: DE432849C
Application number: DEC34150D
Authority: DE
Inventors: Dr Adolf Hallstein
Original assignee: CHEM FAB VORM E SCHERING
Current assignee: CHEM FAB VORM E SCHERING
Priority date: 1923-11-09
Filing date: 1923-11-09
Publication date: 1926-08-14

Description

Verfahren zur Gewinnung von Tetrachlorkohlenstoff und Schwefelchlorür aus einem Gemisch von Tetrachlorkohlenstoff und Schwefeldichlorid. Ein Gemisch von Tetrachlorkohlenstoff und Schwefeldichlorid, wie es z. B. bei der erschöpfenden Chlorierung des Dimethy lsulfids erhalten wird, läßt sich nicht auf einfache Weise durch Fraktionieren trennen.Process for the production of carbon tetrachloride and chlorofluoride from a mixture of carbon tetrachloride and sulfur dichloride. A mixture of Carbon tetrachloride and sulfur dichloride, such as e.g. B. at the exhaustive Chlorination of dimethyl sulfide is not obtained in a simple manner separate by fractionation.

Bei der Destillation bilden die beiden Stoffe ein binäres Siedegemisch, das innerhalb geringer Siedegrenzen übergeht und sich von dem Ausgangsgemisch in nichts unterscheidet, obwohl Schwefeldichlorid für sich allein destilliert -Zersetzung erleidet.During the distillation, the two substances form a binary boiling mixture, which passes within low boiling limits and differs from the starting mixture in nothing differs, although sulfur dichloride distills on its own - decomposition suffers.

Nach der Erfindung fiihrt man dieses Gemisch durch Behandlung Inlt Schwefel in ein Gemisch von Tetrachlorkohlenstoff und Schwefelchlorür über und gewinnt daraus diese beiden Bestandteile in an sich bekannter Weise durch Destillation getrennt.According to the invention, this mixture is passed through treatment inl Sulfur turns into a mixture of carbon tetrachloride and chlorofluoride and wins from this, these two components are separated in a manner known per se by distillation.

Das neue Verfahren unterscheidet sich von den Verfahren der amerikanischen Patentschriften i26o62i und i2o46o8. Die erstere behandelt die Trennung eines Gemisches von Tetrachlorkohlenstoff und Schwefelchlorür, geht also von vornherein von einem Gemisch aus, dessen Gewinnung den ersten Teil des Verfahrens der vorliegenden Erfindung bildet. Das bekannte Verfahren bezweckt dabei nur die Isolierung des Tetrachlorkohlenstoffs, während das Schwefelchlorür in freien Schwefel umgewandelt, also zerstört wird.The new procedure differs from the American procedure Patent documents i26o62i and i2o46o8. The former deals with the separation of a mixture of carbon tetrachloride and chlorofluoride, so it goes from the outset from one Mixture from whose recovery the first part of the process of the present invention forms. The known method only aims to isolate the carbon tetrachloride, while the sulfur chloride is converted into free sulfur, i.e. is destroyed.

Die andere Patentschrift betrifft die Gewinnung von Tetrachlorkohlenstoff aus einem Gemisch von Schwefelkohlenstoff und Schwefeldichlorid. Hierbei wird das Schwefeldichlorid durch Schwefelkohlenstoff zunächst zu Schwefelchlorür und weiter bei erhöhter Temperatur bis zu freiem Schwefel reduziert. Der entstehende freie -Schwefel spielt mithin nicht die Rolle eines Reduktionsmittels für Schwefeldichlorid, wie es bei dem Verfahren der Erfindung der Fall ist. Er bildet vielmehr ein N ebenprodukt, dessen Entfernung bezweckt wird. Für das Verfahren der Erfindung ist dagegen der Zusatz von Schwefel das Entscheidende. Vor anderen chlorbindenden Stoffen hat der Schwefel, von der Einfachheit seiner Anwendung abgesehen, wesentliche Vorzüge; bei der Aufarbeitung bleibt kein Rückstand, und' ferner entsteht durch Chloraufnahme lediglich Schwefelchlorür, das auch aus dem Schwefeldichlorid gebildet werden soll.The other patent relates to the production of carbon tetrachloride from a mixture of carbon disulfide and sulfur dichloride. Here is the Sulfur dichloride through carbon disulfide initially to sulfur chloride and further reduced to free sulfur at elevated temperature. The emerging free -Sulfur therefore does not play the role of a reducing agent for sulfur dichloride, as is the case with the method of the invention. Rather, it is a secondary product, the purpose of which is to remove it. For the method of the invention, however, is the The addition of sulfur is crucial. The has before other chlorine-binding substances Sulfur, apart from its simplicity of use, has essential advantages; at the work-up leaves no residue, and 'also arises from the uptake of chlorine only sulfur chloride, which should also be formed from the sulfur dichloride.

Beispiel. Zu ioo Teilen des Produkts der erschöpfenden Chlorierung von Dimethylsulfid, bestehend aus 72 Prozent Tetrachlorkohlenstoff und 28 Prozent Schwefeldichlorid, fügt man 8,7 Teile Schwefel; man erhitzt das Gemisch darauf zwei Stunden unter Rückflußkü hlung zum Sieden und trennt dann das Reaktionsprodukt durch Destillation in Tetrachlorkohlenstoff und Schwefelchloriir.Example. To 100 parts of the product of exhaustive chlorination of dimethyl sulfide, composed of 72 percent carbon tetrachloride and 28 percent Sulfur dichloride, 8.7 parts of sulfur are added; the mixture is then heated for two Hours under reflux cooling to boiling and then separates the reaction product Distillation in carbon tetrachloride and sulfur chloride.

Claims

PATnNT CLAIM: Process for the production of carbon tetrachloride and sulfur chloride from a mixture of carbon tetrachloride and sulfur dichloride, characterized in that sulfur is allowed to act on the mixture and on it the reaction product in a manner known per se by distillation in carbon tetrachloride and sulfur chloride separates.