DE4325513A1 - Verfahren zur Gewinnung eines hochreinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff-Produktstromes - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung eines hochreinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff-Produktstromes

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DE4325513A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines hoch­ reinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff-Pro­ duktstromes durch Zerlegung eines weitgehend trockenen und CO₂-freien H₂/CO-Rohgasgemisches mittels einstufiger par­ tieller Kondensation und anschließender Tieftemperaturfraktio­ nierung des bei der partiellen Kondensation gebildeten CO-reichen Kondensats.
Aufgrund erhöhter Reinheitsanforderungen an die Zerlegungs­ produkte, der immer größer werdenden Bedeutung der Betriebs­ kosten einer Anlage, sowie der ständigen Verbesserung der zur Verfügung stehenden thermodynamischen Daten, vollzog sich bei der H₂/CO-Zerlegung in den letzten Jahren ein stetiger tech­ nischer Wandel.
Als Hauptlieferant für das H₂/CO-Rohgasgemisch ist nach wie vor der Steam-Reformer zu nennen. Aber auch die Schwerölver­ gasung mit Sauerstoff - also eine partielle Oxidation - hat, eine billige Sauerstoff-Quelle vorausgesetzt, in den letzten Jahren an Bedeutung als H₂/CO-Lieferant gewonnen.
Der größte Teil des so erzeugten Kohlenmonoxids wird bei der Ameisen- und Essigsaureproduktion verwendet. Ein weiterer Abnehmer findet sich in der Polykarbonatchemie, die als Rohstoff Phosgen hoher Reinheit und dieser wiederum Kohlen­ monoxid höchster Reinheit erfordert. Der Methangehalt des Kohlenmonoxids muß hierbei kleiner als 10 Mol-ppm, der Wasserstoffgehalt kleiner als 1000 Mol-ppm sein. Der erzeugte Wasserstoff dient zu den verschiedensten Hydrierzwecken.
Einen Überblick über die im Einsatz befindlichen Verfahren zur Herstellung von Kohlenmonoxid und als Nebenprodukt Wasserstoff geben die Artikel von R. Fabian in LINDE-Berichte aus Technik und Wissenschaft Nr. 55, 1984, Seite 38 bis 42 und Dr. R. Ber­ ninger in LINDE-Berichte aus Technik und Wissenschaft Nr. 62, 1988, Seite 18 bis 23.
Bei der Zerlegung von H₂/CO-Gasgemischen, die aus einer par­ tiellen Oxidation stammen, ist zum Erreichen einer CO-Ausbeute von über 90% allerdings eine Abkühlung des H₂/CO-Gasgemi­ sches bis auf ca. 70 K notwendig. Die dafür benötigte Kälte wird durch die kälteleistende Entspannung des bei dem Trennver­ fahren anfallenden H₂-reichen Stromes erzielt. Bei einer derartigen kälteleistenden Entspannung kommen in der Regel wenigstens zwei Entspannungsturbinen zum Einsatz. Diese Ent­ spannungsturbinen sind verhältnismäßig teuer und störanfällig, weswegen sie ständig überwacht und häufig gewartet werden müssen. Da sie zudem bei Temperaturen unterhalb des Verflüssi­ gungspunktes von drucklosem Stickstoff (-196°C) betrieben werden, müssen einige Bauteile der Trennanlage aufwendig sonderisoliert werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden, insbesondere sollen jedoch die Investitions- und Betriebskosten einer H₂/CO-Trennanlage verringert werden.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die bei der partiellen Kondensation gebildete gasförmige H₂-angereicher­ te, CO-enthaltende Fraktion in einer Membrantrenneinheit in einen Wasserstoff-Produktstrom und in eine H₂-arme, CO-ent­ haltende Fraktion aufgetrennt und die H₂-arme, CO-enthalten­ de Fraktion der Tieftemperaturfraktionierung zur Gewinnung des noch in ihr enthaltenen Kohlenmonoxids zugeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann nunmehr auf die Verwendung von Entspannungsturbinen verzichten. Statt dessen wird eine Membrantrenneinheit verwendet, die ohne bewegliche Teile arbei­ tet und daher weder störanfällig ist noch aufwendiger Wartung benötigt. Membranen zur Abtrennung von Wasserstoff aus Wasser­ stoff-haltigen Gasgemischen sind dem Fachmann hinreichend be­ kannt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also bereits in der Membrantrenneinheit ein Großteil des im H₂/CO-Rohgasge­ misches enthaltenen Wasserstoffs ausgeschleust, während dies bei herkömmlichen CO/H₂-Trennverfahren erst in der Tieftem­ peraturfraktionierung geschieht.
Das erfindungsgemäße Verfahren sowie weitere, in den Unteran­ sprüchen formulierten Ausgestaltungen seien anhand der Fig. 1 und 2 näher erläutert. Hierbei besitzen gleiche Verfahrens­ schritte bzw. Anlagenteile identische Bezugszeichen.
Alle nachfolgenden Mengenangaben zu Verfahrensströmen beziehen sich auf Mol-%.
Fig. 1 zeigt schematisch ein Verfahren zur Gewinnung eines hochreinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff- Produktstromes durch Zerlegung eines CO₂-freien H₂/CO-Roh­ gasgemisches aus einer Steamreforming-Prozeß. Eine derartige Verfahrensführung macht für "Kleinanlagen", d. h. bei einer Produktion von weniger als 3000 Nm³/h CO Sinn. Solch ein Ver­ fahren liefert einen Kohlenmonoxid-Produktstrom mit einer sogenannten Polykarbonatreinheit, also weniger als 1 ppm CH₄ und weniger als 10 ppmH₂.
Das CO₂-freie H₂/CO-Rohgasgemisch wird über Leitung 1 einer Adsorptionsstufe A zugeführt und in ihr getrocknet. An­ schließend wird das getrocknete Rohgas über Leitung 1′ durch die Wärmetauscher E1 und E2 und über Leitung 1′′ dem Abscheider D1 zugeführt. Es wird dabei im Wärmetauscher E1 abgekühlt, wäh­ rend im Wärmetauscher E2, den das Rohgas mit einer Temperatur von 88.4 K verläßt, CH₄ und CO auskondensiert und im Ab­ scheider D1 abgeschieden werden. Die bei der partiellen Konden­ sation gebildete gasförmige H₂-angereicherte, CO-enthaltende Fraktion wird in den Wärmetauschern E1 und E2 angewärmt und der Membrantrenneinheit M zugeführt. In dieser erfolgt eine Auftrennung in einen Wasserstoff-Produktstrom (Permeat), der über Leitung 3 abgeführt wird, und in eine H₂-arme, CO-ent­ haltende Fraktion (Retentat). Letztere wird mittels Leitung 4 durch die Wärmetauscher E1 und E3 und über Leitung 4′ dem Abscheider D2 zugeführt. Sie wird dabei im Wärmetauscher E1 abgekühlt und im Wärmetauscher E3 partiell kondensiert.
Am Kopf des Abscheiders D2 wird eine H₂-reiche, CO-enthal­ tende, gasförmige Fraktion über Leitung 10 abgezogen, in Ventil c entspannt und der noch zu beschreibenden Leitung 6 beige­ mischt. Das im Abscheider D1 gewonnene CO-reiche Kondensat wird nach Entspannung im Ventil a über Leitung 5 auf den Kopf der Trennsäule T1 gegeben. Die Trennsäule T1 arbeitet bei einem Druck von 6.5 bar, wobei die Kopftemperatur -185°C und die Sumpftemperatur -168°C beträgt. Zusätzlich wird in der Mitte der Trennsäule T1 das CO-reiche Kondensat aus dem Abscheider D2, das nach Entspannung im Ventil b über Leitung 11 zugeführt wird, eingespeist. Das CO-reiche Kondensat aus dem Abscheider D2 ist CH₄-ärmer als das CO-reiche Kondensat aus dem Ab­ scheider D1. Mittels der Einspeisung des CO-reichen Kondensats aus dem Abscheider D2 über Leitung 11 in die Trennsäule T1 läßt sich in dieser noch mehr CO rückwaschen und gewinnen. Am Kopf der Trennsäule T1 wird eine H₂-reiche gasförmige Fraktion über Leitung 6 abgezogen, dabei im Ventil d entspannt und dem Wasserstoff-Produktstrom in Leitung 3 nach vorheriger Erwärmung im indirekten Wärmetausch mit abzukühlenden Verfahrensströmen in den Wärmetauschern E2 und E1 beigemischt. Der sumpfseitige Abzug der Trennsäule T1 wird aufgeteilt. Ein erster Teil wird über Leitung 7′ im Wärmetauscher E2 teilweise verdampft und als Heizung in die Trennkolonne T1 gegeben. Ein zweiter Teil wird im Ventil e entspannt und über Leitung 7 der CO/CH₄-Trennko­ lonne T2 als Zwischenrücklauf aufgegeben. Ein dritter Teil wird im Ventil f entspannt, im Wärmetauscher E2 vollständig ver­ dampft und über Leitung 7′′ als Zwischenheizung auf die CO/CH₄-Trennkolonne T2 gegeben. Die Trennsäule T2 arbeitet bei einem Druck von 3.1 bar, wobei die Kopftemperatur -180°C und die Sumpftemperatur -157°C beträgt. Von der Trennkolonne T2 wird kopfseitig über Leitung 9 CO mit Produktreinheit abgezo­ gen, in den Wärmetauschern E3 und E1 angewärmt und dem Verdich­ ter C2 zugespeist. Das Sumpfprodukt der Trennkolonne T2, eine CH₄-reiche Fraktion, wird über Leitung 8 und Entspannungs­ ventil g der Leitung 6 beigemischt. Ein Teil des Sumpfproduktes der Trennsäule T2 wird nach partieller Verdampfung im Wärmetau­ scher E3 über Leitung 8′ der Trennsäule T2 als Heizung aufge­ geben.
Bei dieser Verfahrensweise wird zur Kälteerzeugung ein zusätz­ licher CO-Kreislauf benötigt. Dazu wird auf der Druckseite des Verdichters C2 vom Kohlenmonoxid-Produkt in Leitung 12 ein Teilstrom über Leitung 13 abgezogen und im Wärmetauscher E1 abgekühlt. Dieser Teilstrom wird nun abermals in einen ersten Strom (Leitung 14) geteilt, der in der Turbine X kälteleistend entspannt und anschließend über die Leitungen 14′ und 16 wieder der ersten Stufe der Verdichter C1 zugeführt wird. Ein zweiter Strom wird über Leitung 15 in den Wärmetauscher E2 geführt, in ihm abgekühlt und abermals in zwei Teilströme aufgeteilt. Der eine Teilstrom wird im Ventil i entspannt und über Leitung 17 der CO/CH₄-Trennkolonne T2 als Rücklauf aufgegeben. Der andere Teilstrom des über Leitung 15 herangeführten CO-reichen Produktteilstromes wird im Ventil h auf ca. 1.8 bar entspannt und bildet so die Spitzenkälte für das Verfahren. Er wird nach seiner Entspannung über Leitung 16 den Wärmetauschern E2 und E1 zugeführt, dabei im Wärmetauscher E2 verdampft und im Wärme­ tauscher E1 angewärmt, und anschließend der untersten Verdich­ terstufe C1 zugeführt.
Fig. 2 zeigt schematisch ein Verfahren zur Gewinnung eines hochreinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff- Produktstromes durch Zerlegung eines CO₂-freien H₂/CO-Roh­ gasgemisches aus einem Partiellen-Oxidations-Prozeß. Eine der­ artige Verfahrensführung macht für Anlagen mit einer Tagespro­ duktion von mehr als 5000 Nm³/h CO Sinn. Solch ein Verfahren liefert einen Kohlenmonoxid-Produktstrom mit einer sogenannten Essigsäurereinheit, also mit mindestens 98.5% CO.
Im Gegensatz zu dem in Fig. 1 beschriebenen Verfahren weist diese Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine zusätzliche Trennkolonne T3 auf. Die Trennsäule T3 arbeitet bei einem Druck von 10.0 bar, wobei die Kopftemperatur -184°C und die Sumpftemperatur -164°C beträgt. Die Trennsäulen T1 und T2 arbeiten hierbei bei Drücken von 8.0 bzw. 3.0 bar, wobei die Kopftemperaturen -185°C bzw. -180°C und die Sumpftemperaturen -167°C bzw. -163°C betragen. Der Trennsäule T3 wird das CO-reiche Kondensat des Abscheiders D2 über Leitung 11 und Ent­ spannungsventil b als Rücklauf zugeführt. Die am Kopf der Trennsäule T3 anfallende H₂-reiche Fraktion wird im Ventil k entspannt und über Leitung 18 der H₂-reichen Fraktion in Leitung 6 beigemischt. Am Sumpf der Trennkolonne T3 wird über Leitung 19 ein CO-Produkt(neben)strom abgezogen, im Ventil l entspannt und nach Verdampfung und Anwärmung in den Wärmetau­ schern E2 und E1 der untersten Stufe des Verdichters C1 Zuge­ führt. Ein Teil der Sumpffraktion der Trennkolonne T3 wird im Wärmetauscher E3 teilweise verdampft und über Leitung 19′ als Heizung in die Trennsäule T3 gegeben. Der für diese Verfahrens­ führung benötigte Kältebedarf wird durch über Leitung 21 be­ reitgestellten flüssigen Stickstoff, der in den Wärmetauschern E2 und E1 im indirekten Wärmetausch mit abzukühlenden Verfah­ rensströmen erwärmt und verdampft wird, gedeckt.
Die beiden nachfolgenden Tabellen 1 bzw. 2 geben beispielhaft Temperaturen, Drücke und Zusammensetzungen der Gasgemische in den mit Bezugszeichen versehenen Leitungen der Fig. 1 bzw. 2 an.
Tabelle 1 (Fig. 1)
Tabelle 2 (Fig. 2)

Claims (6)

1. Verfahren zur Gewinnung eines hochreinen Kohlenmonoxid- Produktstromes und eines Wasserstoff-Produktstromes durch Zerlegung eines weitgehend trockenen und CO₂-freien H₂/CO-Rohgasgemisches mittels einstufiger partieller Kondensation und anschließender Tieftemperaturfraktionier­ ung des bei der partiellen Kondensation gebildeten CO-rei­ chen Kondensats, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der partiellen Kondensation gebildete gasförmige H₂-angerei­ cherte, CO-enthaltende Fraktion in einer Membrantrennein­ heit in einen Wasserstoff-Produktstrom und in eine H₂-arme, CO-enthaltende Fraktion aufgetrennt und die H₂-arme, CO-enthaltende Fraktion der Tieftemperaturfrak­ tionierung zur Gewinnung des noch in ihr enthaltenen Kohlenmonoxids zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der partiellen Kondensation gebildete gasförmige H₂-angereicherte, CO-enthaltende Fraktion vor ihrer Zuleitung in die Membrantrenneinheit im indirekten Wärmetausch mit abzukühlenden Verfahrensströmen angewärmt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Membrantrenneinheit kaskadenartig ausge­ legt ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die von der Membrantrenneinheit in die Tief­ temperaturfraktionierung geführte, H₂-arme, CO-enthal­ tende Fraktion partiell kondensiert, die bei der partiellen Kondensation gebildete gasförmige H₂-angereicherte Frak­ tion aus dem Verfahren abgeführt, das CO-reiche Kondensat dieser partiellen Kondensation zusammen mit dem CO-reichen Kondensat der der Membrantrenneinheit vorgeschalteten partiellen Kondensation in einer ersten Trennsäule von Wasserstoff und in einer zweiten Trennsäule von Methan befreit und vom Kopf der zweiten Trennsäule ein hochreiner Kohlenmonoxid-Produktstrom abgezogen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die von der Membrantrenneinheit in die Tief­ temperaturfraktionierung geführte, H₂-arme, CO-enthal­ tende Fraktion partiell kondensiert, die bei der partiellen Kondensation gebildete gasförmige H₂-angereicherte Frak­ tion aus dem Verfahren abgeführt, das CO-reiche Kondensat dieser partiellen Kondensation in einer Trennsäule von Wasserstoff befreit und die vom Kopf dieser Trennsäule abgezogene hochreine Kohlenmonoxid-Fraktion dem bei der Tieftemperaturfraktionierung gewonnenen hochreinen Kohlenmonoxid-Produktstrom zugemischt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der bzw. die in der Tieftemperaturfrak­ tionierung gewonnenen Kohlenmonoxid-Produktströme vor ihrer Abgabe im indirekten Wärmetausch mit abzukühlenden Verfah­ rensströmen angewärmt und/oder ein- oder mehrstufig ver­ dichtet werden.
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