DE4325513A1 - Verfahren zur Gewinnung eines hochreinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff-Produktstromes - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung eines hochreinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff-ProduktstromesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines hoch
reinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff-Pro
duktstromes durch Zerlegung eines weitgehend trockenen und
CO₂-freien H₂/CO-Rohgasgemisches mittels einstufiger par
tieller Kondensation und anschließender Tieftemperaturfraktio
nierung des bei der partiellen Kondensation gebildeten
CO-reichen Kondensats.
Aufgrund erhöhter Reinheitsanforderungen an die Zerlegungs
produkte, der immer größer werdenden Bedeutung der Betriebs
kosten einer Anlage, sowie der ständigen Verbesserung der zur
Verfügung stehenden thermodynamischen Daten, vollzog sich bei
der H₂/CO-Zerlegung in den letzten Jahren ein stetiger tech
nischer Wandel.
Als Hauptlieferant für das H₂/CO-Rohgasgemisch ist nach wie
vor der Steam-Reformer zu nennen. Aber auch die Schwerölver
gasung mit Sauerstoff - also eine partielle Oxidation - hat,
eine billige Sauerstoff-Quelle vorausgesetzt, in den letzten
Jahren an Bedeutung als H₂/CO-Lieferant gewonnen.
Der größte Teil des so erzeugten Kohlenmonoxids wird bei der
Ameisen- und Essigsaureproduktion verwendet. Ein weiterer
Abnehmer findet sich in der Polykarbonatchemie, die als
Rohstoff Phosgen hoher Reinheit und dieser wiederum Kohlen
monoxid höchster Reinheit erfordert. Der Methangehalt des
Kohlenmonoxids muß hierbei kleiner als 10 Mol-ppm, der
Wasserstoffgehalt kleiner als 1000 Mol-ppm sein. Der erzeugte
Wasserstoff dient zu den verschiedensten Hydrierzwecken.
Einen Überblick über die im Einsatz befindlichen Verfahren zur
Herstellung von Kohlenmonoxid und als Nebenprodukt Wasserstoff
geben die Artikel von R. Fabian in LINDE-Berichte aus Technik
und Wissenschaft Nr. 55, 1984, Seite 38 bis 42 und Dr. R. Ber
ninger in LINDE-Berichte aus Technik und Wissenschaft Nr. 62,
1988, Seite 18 bis 23.
Bei der Zerlegung von H₂/CO-Gasgemischen, die aus einer par
tiellen Oxidation stammen, ist zum Erreichen einer CO-Ausbeute
von über 90% allerdings eine Abkühlung des H₂/CO-Gasgemi
sches bis auf ca. 70 K notwendig. Die dafür benötigte Kälte
wird durch die kälteleistende Entspannung des bei dem Trennver
fahren anfallenden H₂-reichen Stromes erzielt. Bei einer
derartigen kälteleistenden Entspannung kommen in der Regel
wenigstens zwei Entspannungsturbinen zum Einsatz. Diese Ent
spannungsturbinen sind verhältnismäßig teuer und störanfällig,
weswegen sie ständig überwacht und häufig gewartet werden
müssen. Da sie zudem bei Temperaturen unterhalb des Verflüssi
gungspunktes von drucklosem Stickstoff (-196°C) betrieben
werden, müssen einige Bauteile der Trennanlage aufwendig
sonderisoliert werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile des
Standes der Technik zu vermeiden, insbesondere sollen jedoch
die Investitions- und Betriebskosten einer H₂/CO-Trennanlage
verringert werden.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die bei der
partiellen Kondensation gebildete gasförmige H₂-angereicher
te, CO-enthaltende Fraktion in einer Membrantrenneinheit in
einen Wasserstoff-Produktstrom und in eine H₂-arme, CO-ent
haltende Fraktion aufgetrennt und die H₂-arme, CO-enthalten
de Fraktion der Tieftemperaturfraktionierung zur Gewinnung des
noch in ihr enthaltenen Kohlenmonoxids zugeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann nunmehr auf die Verwendung
von Entspannungsturbinen verzichten. Statt dessen wird eine
Membrantrenneinheit verwendet, die ohne bewegliche Teile arbei
tet und daher weder störanfällig ist noch aufwendiger Wartung
benötigt. Membranen zur Abtrennung von Wasserstoff aus Wasser
stoff-haltigen Gasgemischen sind dem Fachmann hinreichend be
kannt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also bereits in
der Membrantrenneinheit ein Großteil des im H₂/CO-Rohgasge
misches enthaltenen Wasserstoffs ausgeschleust, während dies
bei herkömmlichen CO/H₂-Trennverfahren erst in der Tieftem
peraturfraktionierung geschieht.
Das erfindungsgemäße Verfahren sowie weitere, in den Unteran
sprüchen formulierten Ausgestaltungen seien anhand der Fig.
1 und 2 näher erläutert. Hierbei besitzen gleiche Verfahrens
schritte bzw. Anlagenteile identische Bezugszeichen.
Alle nachfolgenden Mengenangaben zu Verfahrensströmen beziehen
sich auf Mol-%.
Fig. 1 zeigt schematisch ein Verfahren zur Gewinnung eines
hochreinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff-
Produktstromes durch Zerlegung eines CO₂-freien H₂/CO-Roh
gasgemisches aus einer Steamreforming-Prozeß. Eine derartige
Verfahrensführung macht für "Kleinanlagen", d. h. bei einer
Produktion von weniger als 3000 Nm³/h CO Sinn. Solch ein Ver
fahren liefert einen Kohlenmonoxid-Produktstrom mit einer
sogenannten Polykarbonatreinheit, also weniger als 1 ppm CH₄
und weniger als 10 ppmH₂.
Das CO₂-freie H₂/CO-Rohgasgemisch wird über Leitung 1
einer Adsorptionsstufe A zugeführt und in ihr getrocknet. An
schließend wird das getrocknete Rohgas über Leitung 1′ durch
die Wärmetauscher E1 und E2 und über Leitung 1′′ dem Abscheider
D1 zugeführt. Es wird dabei im Wärmetauscher E1 abgekühlt, wäh
rend im Wärmetauscher E2, den das Rohgas mit einer Temperatur
von 88.4 K verläßt, CH₄ und CO auskondensiert und im Ab
scheider D1 abgeschieden werden. Die bei der partiellen Konden
sation gebildete gasförmige H₂-angereicherte, CO-enthaltende
Fraktion wird in den Wärmetauschern E1 und E2 angewärmt und
der Membrantrenneinheit M zugeführt. In dieser erfolgt eine
Auftrennung in einen Wasserstoff-Produktstrom (Permeat), der
über Leitung 3 abgeführt wird, und in eine H₂-arme, CO-ent
haltende Fraktion (Retentat). Letztere wird mittels Leitung 4
durch die Wärmetauscher E1 und E3 und über Leitung 4′ dem
Abscheider D2 zugeführt. Sie wird dabei im Wärmetauscher E1
abgekühlt und im Wärmetauscher E3 partiell kondensiert.
Am Kopf des Abscheiders D2 wird eine H₂-reiche, CO-enthal
tende, gasförmige Fraktion über Leitung 10 abgezogen, in Ventil
c entspannt und der noch zu beschreibenden Leitung 6 beige
mischt. Das im Abscheider D1 gewonnene CO-reiche Kondensat wird
nach Entspannung im Ventil a über Leitung 5 auf den Kopf der
Trennsäule T1 gegeben. Die Trennsäule T1 arbeitet bei einem
Druck von 6.5 bar, wobei die Kopftemperatur -185°C und die
Sumpftemperatur -168°C beträgt. Zusätzlich wird in der Mitte
der Trennsäule T1 das CO-reiche Kondensat aus dem Abscheider
D2, das nach Entspannung im Ventil b über Leitung 11 zugeführt
wird, eingespeist. Das CO-reiche Kondensat aus dem Abscheider
D2 ist CH₄-ärmer als das CO-reiche Kondensat aus dem Ab
scheider D1. Mittels der Einspeisung des CO-reichen Kondensats
aus dem Abscheider D2 über Leitung 11 in die Trennsäule T1 läßt
sich in dieser noch mehr CO rückwaschen und gewinnen. Am Kopf
der Trennsäule T1 wird eine H₂-reiche gasförmige Fraktion
über Leitung 6 abgezogen, dabei im Ventil d entspannt und dem
Wasserstoff-Produktstrom in Leitung 3 nach vorheriger Erwärmung
im indirekten Wärmetausch mit abzukühlenden Verfahrensströmen
in den Wärmetauschern E2 und E1 beigemischt. Der sumpfseitige
Abzug der Trennsäule T1 wird aufgeteilt. Ein erster Teil wird
über Leitung 7′ im Wärmetauscher E2 teilweise verdampft und als
Heizung in die Trennkolonne T1 gegeben. Ein zweiter Teil wird
im Ventil e entspannt und über Leitung 7 der CO/CH₄-Trennko
lonne T2 als Zwischenrücklauf aufgegeben. Ein dritter Teil wird
im Ventil f entspannt, im Wärmetauscher E2 vollständig ver
dampft und über Leitung 7′′ als Zwischenheizung auf die
CO/CH₄-Trennkolonne T2 gegeben. Die Trennsäule T2 arbeitet bei
einem Druck von 3.1 bar, wobei die Kopftemperatur -180°C und
die Sumpftemperatur -157°C beträgt. Von der Trennkolonne T2
wird kopfseitig über Leitung 9 CO mit Produktreinheit abgezo
gen, in den Wärmetauschern E3 und E1 angewärmt und dem Verdich
ter C2 zugespeist. Das Sumpfprodukt der Trennkolonne T2, eine
CH₄-reiche Fraktion, wird über Leitung 8 und Entspannungs
ventil g der Leitung 6 beigemischt. Ein Teil des Sumpfproduktes
der Trennsäule T2 wird nach partieller Verdampfung im Wärmetau
scher E3 über Leitung 8′ der Trennsäule T2 als Heizung aufge
geben.
Bei dieser Verfahrensweise wird zur Kälteerzeugung ein zusätz
licher CO-Kreislauf benötigt. Dazu wird auf der Druckseite des
Verdichters C2 vom Kohlenmonoxid-Produkt in Leitung 12 ein
Teilstrom über Leitung 13 abgezogen und im Wärmetauscher E1
abgekühlt. Dieser Teilstrom wird nun abermals in einen ersten
Strom (Leitung 14) geteilt, der in der Turbine X kälteleistend
entspannt und anschließend über die Leitungen 14′ und 16 wieder
der ersten Stufe der Verdichter C1 zugeführt wird. Ein zweiter
Strom wird über Leitung 15 in den Wärmetauscher E2 geführt, in
ihm abgekühlt und abermals in zwei Teilströme aufgeteilt. Der
eine Teilstrom wird im Ventil i entspannt und über Leitung 17
der CO/CH₄-Trennkolonne T2 als Rücklauf aufgegeben. Der
andere Teilstrom des über Leitung 15 herangeführten CO-reichen
Produktteilstromes wird im Ventil h auf ca. 1.8 bar entspannt
und bildet so die Spitzenkälte für das Verfahren. Er wird nach
seiner Entspannung über Leitung 16 den Wärmetauschern E2 und
E1 zugeführt, dabei im Wärmetauscher E2 verdampft und im Wärme
tauscher E1 angewärmt, und anschließend der untersten Verdich
terstufe C1 zugeführt.
Fig. 2 zeigt schematisch ein Verfahren zur Gewinnung eines
hochreinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff-
Produktstromes durch Zerlegung eines CO₂-freien H₂/CO-Roh
gasgemisches aus einem Partiellen-Oxidations-Prozeß. Eine der
artige Verfahrensführung macht für Anlagen mit einer Tagespro
duktion von mehr als 5000 Nm³/h CO Sinn. Solch ein Verfahren
liefert einen Kohlenmonoxid-Produktstrom mit einer sogenannten
Essigsäurereinheit, also mit mindestens 98.5% CO.
Im Gegensatz zu dem in Fig. 1 beschriebenen Verfahren weist
diese Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine
zusätzliche Trennkolonne T3 auf. Die Trennsäule T3 arbeitet bei
einem Druck von 10.0 bar, wobei die Kopftemperatur -184°C und
die Sumpftemperatur -164°C beträgt. Die Trennsäulen T1 und T2
arbeiten hierbei bei Drücken von 8.0 bzw. 3.0 bar, wobei die
Kopftemperaturen -185°C bzw. -180°C und die Sumpftemperaturen
-167°C bzw. -163°C betragen. Der Trennsäule T3 wird das
CO-reiche Kondensat des Abscheiders D2 über Leitung 11 und Ent
spannungsventil b als Rücklauf zugeführt. Die am Kopf der
Trennsäule T3 anfallende H₂-reiche Fraktion wird im Ventil k
entspannt und über Leitung 18 der H₂-reichen Fraktion in
Leitung 6 beigemischt. Am Sumpf der Trennkolonne T3 wird über
Leitung 19 ein CO-Produkt(neben)strom abgezogen, im Ventil l
entspannt und nach Verdampfung und Anwärmung in den Wärmetau
schern E2 und E1 der untersten Stufe des Verdichters C1 Zuge
führt. Ein Teil der Sumpffraktion der Trennkolonne T3 wird im
Wärmetauscher E3 teilweise verdampft und über Leitung 19′ als
Heizung in die Trennsäule T3 gegeben. Der für diese Verfahrens
führung benötigte Kältebedarf wird durch über Leitung 21 be
reitgestellten flüssigen Stickstoff, der in den Wärmetauschern
E2 und E1 im indirekten Wärmetausch mit abzukühlenden Verfah
rensströmen erwärmt und verdampft wird, gedeckt.
Die beiden nachfolgenden Tabellen 1 bzw. 2 geben beispielhaft
Temperaturen, Drücke und Zusammensetzungen der Gasgemische in
den mit Bezugszeichen versehenen Leitungen der Fig. 1 bzw. 2
an.
Claims (6)
1. Verfahren zur Gewinnung eines hochreinen Kohlenmonoxid-
Produktstromes und eines Wasserstoff-Produktstromes durch
Zerlegung eines weitgehend trockenen und CO₂-freien
H₂/CO-Rohgasgemisches mittels einstufiger partieller
Kondensation und anschließender Tieftemperaturfraktionier
ung des bei der partiellen Kondensation gebildeten CO-rei
chen Kondensats, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der
partiellen Kondensation gebildete gasförmige H₂-angerei
cherte, CO-enthaltende Fraktion in einer Membrantrennein
heit in einen Wasserstoff-Produktstrom und in eine H₂-arme,
CO-enthaltende Fraktion aufgetrennt und die H₂-arme,
CO-enthaltende Fraktion der Tieftemperaturfrak
tionierung zur Gewinnung des noch in ihr enthaltenen
Kohlenmonoxids zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
bei der partiellen Kondensation gebildete gasförmige
H₂-angereicherte, CO-enthaltende Fraktion vor ihrer Zuleitung
in die Membrantrenneinheit im indirekten Wärmetausch mit
abzukühlenden Verfahrensströmen angewärmt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Membrantrenneinheit kaskadenartig ausge
legt ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß die von der Membrantrenneinheit in die Tief
temperaturfraktionierung geführte, H₂-arme, CO-enthal
tende Fraktion partiell kondensiert, die bei der partiellen
Kondensation gebildete gasförmige H₂-angereicherte Frak
tion aus dem Verfahren abgeführt, das CO-reiche Kondensat
dieser partiellen Kondensation zusammen mit dem CO-reichen
Kondensat der der Membrantrenneinheit vorgeschalteten
partiellen Kondensation in einer ersten Trennsäule von
Wasserstoff und in einer zweiten Trennsäule von Methan
befreit und vom Kopf der zweiten Trennsäule ein hochreiner
Kohlenmonoxid-Produktstrom abgezogen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß die von der Membrantrenneinheit in die Tief
temperaturfraktionierung geführte, H₂-arme, CO-enthal
tende Fraktion partiell kondensiert, die bei der partiellen
Kondensation gebildete gasförmige H₂-angereicherte Frak
tion aus dem Verfahren abgeführt, das CO-reiche Kondensat
dieser partiellen Kondensation in einer Trennsäule von
Wasserstoff befreit und die vom Kopf dieser Trennsäule
abgezogene hochreine Kohlenmonoxid-Fraktion dem bei der
Tieftemperaturfraktionierung gewonnenen hochreinen
Kohlenmonoxid-Produktstrom zugemischt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch ge
kennzeichnet, daß der bzw. die in der Tieftemperaturfrak
tionierung gewonnenen Kohlenmonoxid-Produktströme vor ihrer
Abgabe im indirekten Wärmetausch mit abzukühlenden Verfah
rensströmen angewärmt und/oder ein- oder mehrstufig ver
dichtet werden.
Priority Applications (1)
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DE4325513A DE4325513A1 (de) | 1993-06-17 | 1993-07-29 | Verfahren zur Gewinnung eines hochreinen Kohlenmonoxid-Produktstromes und eines Wasserstoff-Produktstromes |
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